RP-HPLC同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、 盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;紫外检测波长210nm,0～24 min流速为1.0 mL.min-1,用于检测盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱;27～55 min流速为0.7 mL.min-1,用于检测苦杏仁苷,柱温25℃。结果:盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、苦杏仁苷分别在0.043 2～0.684μg(r=0.999 9),0.048 8～0.976μg(r=0.999 9),0.047 0～0.940 8μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.15%,96.09%,95.74%,RSD分别为0.78%,1.18%,1.80%。结论:该法可以用于宣肺止咳口服液中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量

目的：采用高效液相色谱法测定哮喘片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及苦杏仁苷的含量。方法：色谱柱为月旭XB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果：盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的质量浓度分别在11.552～57.76μg/mL (r=0.999 5)、7.664～38.32μg/mL (r=0.999 6)、32.348～161.74μg/mL (r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.6%、99.2%、99.7%,RSD分别为0.35%、0.41%、0.28%(n=6)。结论：该方法简单、准确,重复性好,可用于哮喘片的质量控制。     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒(葛根、黄芩、牛蒡子等)中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L(r=0.999 8)、2.12~42.4μg/m L(r=0.999 9)、2.032~40.64μg/m L(r=0.999 9)、0.80~16μg/m L(r=0.999 9),平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定止嗽立效口服液中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量

目的:建立止嗽立效口服液(麻黄、甘草、莱菔子,等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量同时测定方法;方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=2.7),(4:100,含0.1%三乙胺),流速:1.5 mL/min,检测波长:207 nm.结果:盐酸麻黄碱在20.8～208.0μg/mL(r=0.999 7),盐酸伪麻黄碱在15.0～150.0μg/mL(r=0.999 8)的浓度范围内均线性关系良好,回收率均在95%～105%之间,RSD均小于5%;结论:方法准确、稳定、可靠,可列入止嗽立效口服液的质量标准正文.     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

HPLC测定肺宁合剂盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立高效液相色谱法测定肺宁合剂中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法色谱柱为Hedera ODS2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5),测定波长为207 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。结果盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.008064～0.09677μg和0.004112～0.04934μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.999 1和0.999 5。平均加样回收率盐酸麻黄碱为97.51%,RSD=1.87%(n=6);盐酸伪麻黄碱为96.30%,RSD=2.91%(n=6)。结论该法结果准确,重现性好,可用于肺宁合剂的质量控制。     

毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的含量

目的:建立测定麻杏石甘汤中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱含量的毛细管电泳法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×55μm ID,有效长度52 cm);以60 mmol/L硼砂+10%(体积分数)甲醇(pH 9.0)为运行缓冲液;分离电压12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长210 nm;以盐酸小檗碱为内标。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱浓度分别在20.0~160.0μg/mL(r=0.9999)、7.5~60.0μg/mL(r=0.9991)、2.0~10.0μg/mL(r=0.9993)内线性关系良好,3种成分的平均加样回收率依次为98.0%、97.0%、97.8%,方法精密度(RSD)依次为2.31%、2.21%、2.00%(n=6)。结论:本方法简便、快速,结果准确可靠,可用于麻杏石甘汤的质量控制。     

HPLC-ESI-MS/MS同时测定八珍益母丸中9种有效成分

目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定八珍益母丸中盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C 9种有效成分的分析方法。方法 HPLC法采用色谱柱Waters Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,进样量10μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式(ESI-),通过多反应监测(MRM)同时对八珍益母丸中的9种有效成分进行定量分析。结果八珍益母丸中9种有效成分盐酸水苏碱、盐酸益母草碱、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、党参炔苷、毛蕊花糖苷、白术内酯I和猪苓酸C的线性范围分别为0.04～40.00μg/mL(r=0.999 2)、0.04～40.00μg/mL(r=0.999 3)、1.0～100.0μg/mL(r=0.999 1)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 6)、0.2～20.0μg/mL(r=0.997 5)、0.05～5.00μg/mL(r=0.999 4)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 4)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 2)、0.1～10.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.7%、98.1%、98.5%、101.5%、99.5%、98.4%、99.1%、101.2%、100.1%,RSD值分别为0.52%、0.64%、1.08%、1.12%、0.39%、0.74%、0.91%、0.54%、0.47%。9批八珍益母丸样品中9种有效成分的质量分数分别为0.423～0.752、0.505～0.722、0.613～1.300、0.102～0.184、0.195～0.255、0.021～0.035、0.034～0.072、0.039～0.063、0.051～0.095 mg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家、不同生产批次的八珍益母丸中有效成分的测定及质量控制。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

HPLC法同时测定知柏八味口服液中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚

目的建立HPLC法同时测定知柏八味口服液(知母、黄柏、牡丹皮、生地等)中芒果苷、盐酸小檗碱和丹皮酚。方法采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-33 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min,检测波长317 nm,柱温50℃。结果芒果苷在1.288～12.88μg/mL(r=0.999 9)、盐酸小檗碱在2.666～26.655μg/mL(r=0.999 9)、丹皮酚在1.466～14.655μg/mL(r=0.999 8)有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%(RSD为1.6%,n=9)、99.6%(RSD为1.0%,n=9)、101.2%(RSD为1.5%,n=9)。结论所建方法简便、准确,可用于知柏八味口服液的质量控制。     

分提、合提对芙蓉膏中主要有效成分含量的影响

目的:研究芙蓉膏药材70%乙醇提取时分提与合提对处方中有效成分盐酸小檗碱、黄芩苷以及大黄羟基蒽醌衍生物含量的影响。方法:采用HPLC检测定各提取液中盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄羟基蒽醌衍生物的含量。结果:合提对黄芩苷含量影响不大,而盐酸小檗碱含量降低23.96%,大黄羟基蒽醌衍生物总量降低20.16%。结论:芙蓉膏中药物以乙醇为溶媒提取时宜分组提取,以保证有效成分的转移率,确保疗效。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

高效液相法测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮ⅡA

目的测定9种丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6mm×150 mm)色谱柱;20 mmol/L乙酸铵-乙腈(30∶70,v/v)为流动相,体积流量为1.0 mL/min;紫外检测波长为270 nm。结果三者在0.01～3.00μg/mL质量浓度内线性范围良好,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA3种化合物的日内精密度RSD<15%,准确度为85%～115%。结论建立的测定丹参制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的方法符合化学样品测定要求,能准确测定样品中目标物。     

HPLC法测定黄连中主要生物碱的方法学研究

目的建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50）（混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0）;流速0.6ml/min;检测波长345nm;柱温：30℃。结果盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.0113-0.7240μg、0.0218-1.3920μg、0.0148-0.9440μg、0.0719-4.6020μg;加样回收率依次为98.61%、99.70%、98.26%、100.20%,RSD依次为1.4%、1.3%、1.3%、1.5%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为2010年版《中国药典》黄连质量标准中的含量测定方法 。     

RP-HPLC法同时测定四季三黄片中5种指标成分

目的 建立RP-HPLC法同时测定四季三黄片(大黄、黄芩、栀子、黄柏)中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的方法.方法 采用Thermo-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm);流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长分别为240 nm、345 nm、278 nm、254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:6～60 μg/mL、5.4～54μg/mL、5.3～53 μg/mL、4.3～43 μg/mL、5.8～58 μg/mL (0.999 7 ＜r ＜0.999 9),平均回收率在98.0％和102％之间.结论 该法检测效率高,专属性强,重复性好,可用于四季三黄片中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、大黄素和大黄酚的定量测定.