HPLC-ELSD法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定益母草流浸膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器检测,采用外标二点法对数方程计算含量。色谱柱为Kro-masil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm,S/N:22N25110),以甲醇-乙腈(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,蒸发光散射检测器:雾化器温度:60℃,漂移管温度:90℃,气体(氮气)流速:1.0L/min。结果:盐酸水苏碱进样量在0.16～1.6μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率为98.73%,RSD=0.93%(n=6)。结论:本方法快速简便,结果准确可靠,重现性好,可用于益母草流浸膏的质量控制。     

八珍益母浓缩丸质量标准的研究

目的 建立八珍益母浓缩丸的质量控制标准.方法 利用薄层色谱法对八珍益母浓缩丸处方中益母草、党参、茯苓、甘草、白芍(酒炒)等中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定八珍益母浓缩丸中盐酸水苏碱的含量.色谱条件:Spherisorb SCX(150 mm×4.6 mm)色谱柱,以磷酸二氢钠溶液(pH3.5)为流动相,检测波长为194 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温,进样量为20 μl.结果 益母草、党参、茯苓、甘草、白芍(酒炒)采用相应的薄层鉴别方法,薄层展开后均显示与对照药材相同的特异性斑点,分离效果好.盐酸水苏碱浓度在1.104～8.832 μg·ml-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程为Y=533 369X+60 637,相关系数r＝0.996 5(n＝6).平均回收率为98.38%,RSD为0.24%.结论 该方法 准确、可靠、专属性强,可用于八珍益母浓缩丸的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定毛冬青药材中Ilexgenin A的含量

目的 建立毛冬青药材中Ilexgenin A的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(60:40),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度96℃,气体流速2.1 L/min.结果 Ilexgenin A在0.7～14.5μg浓度范围内线性关系良好,r = 0.999 7(n = 6).平均回收率为100.32 %,RSD = 1.38 % (n = 6).结论 本法操作快速、准确,可作为毛冬青药材中IlexgeninA的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹿尾补肾丸中黄芪甲苷的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(36∶64)为流动相;蒸发光散射检测器漂移管温度:105℃,载气(氮气)流量:2.8 L/min;柱温:30～40℃.结果:黄苠甲苷在0.306～3.570 μg范围内进样量对数与峰面积对数线性关系良好,r=0.9994,平均回收率101.0%,RSD=5.3%(n=6).结论:本方法新颖、灵敏、快速、准确,可用于鹿尾补肾丸的质量控制.     

六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A含量的高效液相色谱法测定

目的 建立六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A的高效液相色谱(HPLC)法含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法;色谱柱:Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 ml·min-1,ELSD气流速度:2.00 L·min-1漂移管温度:82℃.结果 被测定峰与其他组分可达到基线分离,24-乙酰泽泻醇A的线性范围为0.288～2.304 μg(r=0.999 8),平均回收率为100.04%(RSD为1.05%,n=9).结论 该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄丸的质量.     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.     

参附注射液质量标准研究

目的 提高参附注射液质量标准.方法 建立高效凝胶渗透色谱法对大分子物质进行检测,采用TSK-Gel G4000 PWXL(7.8 mm×300 mm,10 μm)凝胶色谱柱,50 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 mL/min,柱温为40℃,蒸发光散射检测器(漂移管温度115℃,氮气流速3.2 L/min);建立H...     

益母草药材及其制剂中水苏碱测定方法的研究

目的建立益母草药材及其制剂中水苏碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法。结果色谱柱为Kromasil KR60-5CN（250mm×4.6mm,5μ）;流动相组成为甲醇∶乙腈∶水=30∶60：10;ELSD2000检测器参数分别为Gas flow 2.0L/min,Tube Tempreture 80℃,Gain1。     

HPLC-ELSD法测定海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量

目的:建立海马巴戟胶囊中耐斯糖的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器法(HPLC— ELSD)法,色谱柱为ZORBAX SB—C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇—水(3∶97);流速为1.0min·ml-1,柱温为30℃.PL— ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度.80℃,雾化温度:50℃),载气(氮气)流速1.5ml·min-1.结果:耐斯糖在选定浓度0.06606～0.6606mg·ml-1内有良好的线性关系(r=0.9998),回收率为99.18％(RSD=0.70％).结论:本法方便、快速、准确,重现性好,可用于该制剂中耐斯糖的定量分析.     

HPLC-ELSD测定视脉宁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定视脉宁颗粒中黄芪甲苷的含量方法。方法:色谱条件为PolarisC18-A柱(150mm×46mm,5μm);蒸发光散射检测器(雾化温度40℃,气化温度90℃,载气:氮气,流速:1.6L/min);流动相:乙腈-水(32:68),流速1.0ml/min。结果:黄芪甲苷在20.6～206.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98.97%,相对标准偏差为2.48%。结论:该方法重复性好,灵敏度高,结果准确,适用于视脉宁颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清肝疏郁颗粒剂中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定清肝疏郁颗粒剂中柴胡皂苷A和D的含量。方法:色谱柱:Diamonsil(2)-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(C);流速:1.0 m L/min;检测器:蒸发光散射检测器(Alltech ELSD-2000ES);漂移管温度为115℃;气体流速为3.0 L/min。结果:柴胡皂苷A、D的线性范围分别为10.00~100.00μg/m L(r=0.9991);10.00~100.00μg/m L(r=0.9995),平均回收率(n=6)分别为98.66%,100.56%;RSD分别为:2.47%,2.12%。结论:该方法准确、灵敏、简便、重复性好,为清肝疏郁颗粒剂的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC蒸发光检测法测定蒺藜中蒺藜皂苷D的含量

目的:建立反相高效液相色谱一蒸发光检测法测定蒺藜皂苷D含量的方法.方法:色谱柱Nova-park C18柱,柱温22℃,流动相:甲醇-水(75:25)为流动相,流速1 mL/min,SEDEX 55型蒸发光散射检测器.结果:该方法的线性范围为2.736～5.13μg,r=0.999 4(n=5),平均回收率为96.86%.结论:方法准确,灵敏度高,专属性强,重现性好.可用于该药材及制剂中该成分的含量测定.     

HPLC-ELSD测定鼻渊舒口服液中黄芪甲苷的含量

目的研究鼻渊舒口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测鼻渊舒口服液中黄芪甲苷的含量。色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测器为Varian 380-LC型蒸发光散射检测器。结果该方法能很好地分离被测组分与其他杂质,在实验浓度范围内峰面积的对数值与浓度的对数值呈良好的线性关系。HPLC-ELSD法测定的线性范围为20～200 mg/L,相关系数r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.35%。结论用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鼻渊舒口服液中黄芪甲苷的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),检测,采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(35:65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6℃,氮气流量2.7 L/min.结果 黄芪甲苷在2.0～12.2μg时,其线性关系良好(r=0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%).结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定.     

冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱含量的比较

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法测定冀南地区益母草不同采摘期及不同部位中盐酸水苏碱的含量。方法：采用Gentamysil RP18（5u,250×4.6mm）,以乙腈-水（90：10）为流动相,流速0.8min/mL,Model300 SELSD检测器,漂移管温度：70℃、气体：空气,流速：1.2L/min,柱温：室温。结果：盐酸水苏碱在6.04～30.02ug的范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均回收率（n=6）为98.27%。结论：本法简便、准确、重复性好,可作为测定益母草中盐酸水苏碱的含量的依据。     

桔梗提取物中桔梗皂苷D的反相高效液相色谱检测方法研究

目的 建立桔梗提取物中桔梗皂苷D的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法 采用RP-HPLC法、蒸发光散射检测器(ELSD)测定桔梗皂苷D含量.色谱柱为Agilent ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.5%乙酸溶液=28:72,流速1.0 ml/min;检测器为Waters ELSD 2420.结果 桔梗皂苷D在0.015 625～0.25 mg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 6.桔梗皂苷D平均回收率为98.25%,RSD为1.18%.结论 通过6批不同的桔梗提取物的含量测定.证明该方法简便、准确、可靠.     

施肥方法对栽培柴胡有效成分含量的影响

目的 通过采用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定不同施肥柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为优选施肥方案提供一定的依据.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以水-乙腈(50∶50)为流动相,检测器为蒸发光散射检测器,飘移管温度92 ℃;空气流速2.6 μl·min-1;柱温25 ℃.结果 确定了柴胡的施肥方案.结论 此方法简单、准确、重现性好,为柴胡的质量控制标准提供了有效的方法.     

正斜丸的质量标准研究

目的：建立正斜丸的质量控制方法。方法：采用薄层层析法鉴别正斜丸中黄芪、白附子、防风、秦艽,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器法对正斜丸中黄芪甲苷含量进行测定。色谱柱为Kromosil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈：水（34∶66）,流速为1.0ml/min。蒸发光散射检测器参数为：飘逸管温度100.8℃,N2流速为2.7L/min。结果：用薄层色谱法可鉴别出正斜丸中黄芪、白附子、防风、秦艽的特征斑点,阴性对照无干扰,专属性强。黄芪甲苷在50.12～300.7μg/ml范围呈较好线性关系,r=0.9995,平均加样回收率为98.42%,RSD为1.09%（n=6）。结论：本文建立的方法准确可靠,重现性好,能有效控制正斜丸的质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定金银花中绿原酸及木犀草苷的方法.方法 采用Chromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5.0μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和木犀草苷.梯度程序为:0 min(A:10%,B:90%)→,16 min(A:25%,B:75%)→22 min(A:50%.B:50%);流速1.0 ml·min-1;检测器漂移管温度110℃,载气流速3.0 ml·min-1.结果 绿原酸及木犀草苷的回归方程分别为:IgA=1.341gm 4.360,r=0.999 5;IgA=1.6531gm 5.327,r=0.999 6.线性范围分别为5.0～45μg和0.4～3.6μg;平均回收率分剐为99.94%(RSD=1.43%,n=5)和100.85%(RSD=1.78%,n=5).结论 该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间.为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法.     

高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法。方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为0.8mL.min-1。ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L.min-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。