GC法同时测定牵牛子脂肪油中5种脂肪酸

目的 测定牵牛子脂肪油中的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.方法 采用毛细管气相色谱法,对被测成分甲酯化后测定.色谱柱为DB-Wax毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器为FID;程序升温,起始温度170℃,以10℃/min升至230℃后,保持5 min;分流比15∶1.结果 棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸质量浓度分别在0.04～0.57 mg/mL(r=0.999 6),0.01～0.18 mg/mL(r=0.999 6),0.02～0.35 mg/mL(r=0.999 8),0.05～0.82 mg/mL(r=0.999 7),0.004 ～0.06 mg/mL(r =0.9994)范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.5％,96.4％,97.2％,98.2％,95.7％.结论 本法简便、准确,重复性好,可用于牵牛子脂肪油的质量控制.     

椒目中提取仁油的3种方法比较研究

目的：采用三种不同的方法，即压榨、超临界CO2流体萃取和化学法提取椒目仁油，比较和选择最佳工艺，评价适于工业化生产的可能途径和较理想的方法。方法：采用传统压榨技术、超临界CO2流体萃取仪和化学试剂（石油醚、甲醇、乙醚、丙酮等）萃取等提取椒目仁油，观测各方法提油的收油率、α-亚麻酸含量等指标。结果：①传统压榨法简便易行，适于工业化生产，压榨工艺生产的椒目仁油符合Q／HZCY001-1999企业标准。②该混合油脂的出油率达到25％；其中饱和脂肪酸约占10％，不饱和脂肪酸80％（α-亚麻酸和亚油酸各约含30％左右），不饱合脂肪酸的转移率达到20％，其他成分占10％，且不含芥酸。③经比较研究证实适于工业化生产椒目仁油的方法依次是压榨〉超临界CO2流体萃取〉化学萃取法。结论：椒目的确可用作新的木本油脂资源，压榨技术是其较理想的工业化生产方法。油脂中α-亚麻酸等不饱和脂肪酸的含量高达80％，对于进一步开发新型食用保健植物油，特别是精制α-亚麻酸和亚油酸等人体必需营养素和研制保健或治疗新药具有重要实际意义。     

HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1％磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625～554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375～902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ～ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38％,RSD0.93％(n=6);亚油酸为97.79％,RSD 0.92％(n=6);油酸为97.06％,RSD 1.51％ (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考.     

尿素包合法提高椒目仁油中α-亚麻酸的含量研究

目的:应用尿素包合法提高韩城产椒目仁油中α-亚麻酸的含量.方法:采用正交实验筛选椒目仁油的主要有效成分α-亚麻酸的尿素包合富集工艺.结果:经过实验得出最佳的包合反应条件为脂肪油:尿素:乙醇=1:3:9,溶解尿素的温度为60℃,-10℃包和12h,可以使椒目仁油中α-亚麻酸的含量从29.32%提高到51.76%.结论:本方法简便易行,可以为新药开发与工业化生产提供依据.     

椒目仁油中α-亚麻酸的高效液相色谱分析

目的:建立椒目仁油中α-亚麻酸的高效液相色谱分析方法。方法:用Lichrospher C18柱(150×4.6mm,5um),以乙腈1%的冰醋酸(9010)为流动相,检测波长205nm。结果:α-亚麻酸的线性范围为1.29~6.45ug;α-亚麻酸平均回收率为98.53%,RSD=1.10%(n=5);结论:所用方法测定椒目仁油中α-亚麻酸分离效果佳,灵敏度高,重复性好,利于普遍应用。     

新安软胶囊质量标准研究

目的 研究新安软胶囊(椒目仁油、水飞蓟素等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中水飞蓟宾进行薄层鉴别;采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1％冰醋酸(50∶50),检测波长为288 nm的HPLC色普条件来测定制剂中水飞蓟宾的舍有量;采用以涂布浓度为15％的丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)不锈钢填充柱(2m×3mm),进样口温度为300℃,柱温为180℃,检测器为氢焰离子化检测器(温度320℃),载气为高纯氮(体积流量40 mL/min)的GC色谱条件来测定制剂中油酸、亚油酸与α-亚麻酸的含有量.结果 水飞蓟宾的薄层鉴别具有较好的专属性;水飞蓟宾的回归方程:Y=11264551X- 122560,r=0.9992,线性范围为0.0164～0.8220 mg/mL;平均回收率为99.06％,RSD值为0 57％;油酸的回归方程:Y1=0.6405X1+0.1551,r1=0.9998,线性范围为3.68 ～ 23.02 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.03％、1.73％;平均回收率为98.37％,RSD值为0.65％;业油酸的回归方程:K =0.5502X2 +0.0941,r2=0.999,线性范围为2.728 ～ 17.050 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.21％、2.90％;平均回收率为98.89％,RSD值为0.31％;α-亚麻酸的回归方程:Y3=0.5234X3+0.0414,r3=0.999,线性范围为1.95～12.18 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.28％、2.62％;平均回收率为99.20％,RSD值为0.60％.结论 所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

我国10产地抗哮喘中药椒目中α-亚麻酸的含量测定

目的:比较不同产地椒目中α-亚麻酸含量的差异,明确椒目的最佳产地。方法:采用气相色谱法测定了甘肃、四川、山东、湖北、河南、河北、贵州、陕西、山西、辽宁等10个不同产地椒目中α-亚麻酸含量。色谱条件:色谱柱为丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS),涂布浓度10％;柱温190℃;气化室、检测室温度均为250℃;氮气为载气,流速20ml·min-1;氢焰离子化检测器(FID)。结果:10个产地的样品中,α-亚麻酸含量差异较大,含量在18．42％-38．02％之间,其中以河北、四川产椒目中α-亚麻酸含量较高,分别为38．02％和33．63％。结论:采用气相色谱法,以α-亚麻酸为含测指标评价椒目药材的质量,方法简便可行。     

柱前皂化HPLC法测定不同产地桃仁中亚油酸和油酸的量

目的 建立柱前皂化HPLC测定不同产地桃仁脂肪酸中亚油酸、油酸的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法 桃仁以0.5 mol/mL氢氧化钾乙醇溶液皂化提取亚油酸、油酸,利用HPLC测定桃仁中亚油酸、油酸的量.色谱柱:Waters-Symmetry-RP-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(92∶8),体积流量1.0 mg/mL,检测波长205 nm,柱温30℃.结果 亚油酸进样量在8.193 2～163.864 μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.3％,RSD为2.7％;油酸进样量26.4～528.0 μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.0％,RSD为2.3％.结论 本方法准确,重复性好,简便易行,适用于桃仁脂肪酸中亚油酸、油酸的同时测定.     

高效液相色谱法测定七个不同产地椒目中α-亚麻酸的含量

目的:测定七个不同产地椒目中α-亚麻酸的含量。方法:用固定相为C18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相为乙腈:1%醋酸溶液(90:10);检测波长为205nm;流速为1.0mL/min;柱温25℃;进样量20μL。结果:α-亚麻酸含量从高至低分别为:陕西韩城、四川、丹凤、山东、宝鸡、富平、临潼。结论:陕西韩城及四川省的椒目药材质量最高。     

GC内标法同时测定青刺果油中4种脂肪酸

目的建立GC内标法同时测定青刺果油中油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸的含有量。方法采用超临界CO_2流体萃取青刺果油,以苯甲酸苯酯为内标物,选择CP-WAX 52CB毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离;进样口温度260℃;检测器(FID)温度300℃;柱温205℃,保持15 min;进样量1μL;分流比为30∶1;载气为高纯氮气;体积流量1.0 mL/min。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸分别在0.110~1.104 mg/mL(r=0.999 8)、0.078~0.777 mg/mL(r=0.999 5)、0.232~2.315 mg/mL(r=0.999 8)、0.238~2.376 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=0.8%)、99.9%(RSD=1.2%)、99.3%(RSD=1.0%)、99.9%(RSD=0.9%)。结论该方法简便快捷,准确灵敏,可为青刺果油的质量控制提供参考。     

椒目药材质量评价方法的研究

目的:建立椒目药材质量评价和以亚麻酸为指标的含量测定方法.方法:以浸出物、椒目油总量、及亚麻酸含量为评价指标,亚麻酸采用甲酯化法,GC色谱条件:弹性石英毛细管柱、程序升流量、进样口温度220℃,检测器温度225℃.结果:以乙醇的浸出物平均为19.13％,以氯仿索氏提取的油脂总量平均为21.35％,椒目油中含亚麻酸平均为17.79％.结论:该方法稳定、合理、可行.     

椒目超临界二氧化碳萃取物的分析

用气相色谱-质谱-计算机联用技术分析了椒目超临界CO_2萃取物,分离出59个组分,鉴定出其中35种化合物,占出峰总面积的96.22％。分析结果表明,超临界CO_2萃取椒目所得产物的化学成分中,脂肪酸及其酯类化合物占出峰物质总含量的90.83％,而单萜、倍半萜及其含氧衍生物仅占4.03％。萃取产物中含量最高的成分依次为油酸(38.91％)、棕榈酸(29.45％)、亚油酸甲酯(10.80％)和亚麻酸甲酯(8.64％)。     

鸦胆子油微囊中油酸与亚油酸含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱法测定鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸含量的方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为中等极性的OV-17(苯基甲基硅酮)(30 m×0.32 mm×0.50 μm)毛细管柱,采用恒温检测,柱温220℃,进样器温度230℃,氢火焰检测器温度240℃.结果 油酸甲酯在5.94～380 μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,线性方程为:Y=0.990 4X-0.501 2,相关系数R<'2>=0.999 9;亚油酸甲酯在5.37～340 μg/ml范围内,线性方程为:Y=0.837 5X-0.548 5,相关系数R=0.999 9.油酸甲酯和亚油酸甲酯的平均回收率分别为97.8%(RSD=1.5%)和98.0%(RSD=1.8%).结论 该方法可用于鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸的含量测定.     

GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量

目的:建立维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温210℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为250℃;进样量1μL;分流比为10∶1。结果:α-亚麻酸甲酯在0.308 0～7.699 mg/mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),γ-亚麻酸甲酯在0.049 71～1.243 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1);α-亚麻酸回收率为99.44%(n=9,RSD=1.9%),γ-亚麻酸回收率为99.14%(n=9,RSD=2.0%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的定量测定。     

RP-HPLC法同时测定大黄厚朴颗粒中7种成分

目的 建立HPLC同时测定大黄厚朴颗粒(大黄、厚朴、陈皮、神曲等)中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚与厚朴酚的方法.方法 Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μ.m),流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇,线性梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚分别在1.51 ～24.2 μg/mL(r =0.999 6)、3.26 ～52.2 μg/mL(r =0.999 8)、1.70～27.25 μg/mL(r =0.999 7)、5.94～95 μg/mL(r =0.999 9)、2.87 ～45.9 μg/mL(r =0.999 8)、7.78～124.5 μg/mL(r=0.999 9)、13.5～216 μg,/mL(r =0.999 9)范围内具有良好的线性关系;平均加样回收率依次为96.93％、96.81％、94.84％、97.34％、97.57％、98.82％和98.40％,RSD分别为1.77％、2.22％、0.67％、2.44％、1.73％、0.82％和0.91％.结论 该方法快速、简便,重现性好,可作为该制剂的定量分析方法.     

HPLC法同时测定烧伤膏中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚

目的建立同时定量测定烧伤膏(大黄、地榆、五倍子等)中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚的高效液相色谱方法。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长254 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果没食子酸在0.061 1⁰.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 40.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 4⁰.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 90.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 9⁰.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 90.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 9⁰.590 8mg/mL(r=0.999 4)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.50%、98.15%、97.89%及97.52%,其RSD值(n=6)分别为0.43%、1.50%、2.00%,0.28%。结论本方法准确、可靠、简便,重复性好,适合烧伤膏中鞣质及蒽醌类物质的测定。     

HPLC法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚

目的 建立高效液相色谱法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的分析方法.方法 用DiamonsilC18(4.6 mm× 150 mm,5μn)色谱柱分离,乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚分别在1.88～37.60 μg/mL(r =0.999 9),5.28～ 39.60 μg/mL(r=0.999 9),1.32～26.40 μg/mL(r=0.999 9),0.168～13.44 μg/mL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率均大于97％.结论 本方法简便,准确,重复性好,可用于夏枯草的质量控制.     

UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;采用多反应监测模式同时对金红片中12个成分进行定量分析。结果在17 min内完成12个成分的准确定量;12个定量成分的线性范围分别为50.00～6 400.00μg/mL(r=0.999 1)、2.28～292.00μg/mL(r=0.999 9)、0.82～104.80μg/mL(r=0.999 8)、1.56～200.00μg/mL(r=0.999 7)、0.91～116.00μg/mL(r=0.999 0)、0.94～120.00μg/mL(r=0.999 0)、9.38～1 200.00μg/mL(r=0.997 4)、2.93～375.00μg/mL(r=0.999 0)、1.25～160.00μg/mL(r=0.999 9)、31.25～4 000.00μg/mL(r=0.999 7)、0.93～120.90μg/mL(r=0.999 8)、1.41～180.70μg/mL(r=0.999 7),平均加样回收率分别为101.9%、101.2%、97.9%、96.8%、100.8%、100.1%、108.7%、100.0%、99.2%、102.0%、99.0%、103.2%,15批金红片中12个成分的质量分数分别为10.11～22.72 mg/g、0.16～0.43 mg/g、0.06～0.23 mg/g、0.13～0.42 mg/g、0.08～0.26 mg/g、0.08～0.25 mg/g、1.94～2.59 mg/g、0.20～0.96 mg/g、0.07～0.30 mg/g、1.72～2.14mg/g、0.03～0.06mg/g、0.03～0.06mg/g。结论采用UPLC-TQ-MS所建立的多指标成分定量分析方法可适用于金红片中不同结构类型成分的同时检测,该方法简单、灵敏度高、专属性好,为金红片的整体质量控制研究提供参考和借鉴。     

冷冻丙酮法提纯α-亚麻酸

<正>椒目为芸香科植物青椒Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.或花椒Z.bungeanum Maxim.的干燥成熟种子。90年代对花椒籽的研究发现其仁油中含α-亚麻酸17%～24%,成为α-亚麻酸开发的新资源。α-亚麻酸在体内参与磷脂的合成,并代谢转化为人体必需的EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)。α-亚麻酸及其代谢物具有益智、保护     

苏子油提取物质量标准的研究

目的:对紫苏子脂肪油提取物进行质量标准研究。方法:采用8%硝酸银-硅胶薄层,对α-亚麻酸、亚油酸、油酸进行鉴别;采用气相色谱法,聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30m×0.53mm×0.53mm),柱温210℃,对3种脂肪酸进行含量测定。结果:该方法对系统的分离效果良好。以建立的分析方法,测定3批苏子油样品中α-亚麻酸、亚油酸、油酸的平均含量分别为51.4%、7.6%、10.9%,三者含量之和为69.9%。结论:为苏子油的质量控制提供了科学依据。