基于HPLC指纹图谱的不同产地升麻质量评价研究

建立不同产地升麻药材的指纹图谱。使用Kromasil色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm。提取12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析、主成分分析等方法,对所收集的21批样品进行系统比较与归类。结果确定了12个共有峰,将不同产地的样品分为3类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同产地升麻的质量控制和评价提供依据。     

升麻提取物指纹图谱研究

目的:首次研究建立升麻提取物指纹图谱.方法:采用酚酸类和三萜皂苷类指纹图谱相结合的方式,以Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,流速均为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,测定波长分别为316,210nm.结果:酚酸类指纹图谱以13个共有峰为评价指标,精密度和重复性中共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD均小于3.0％,10批样品的相似度均大于0.9;三萜皂苷类指纹图谱以14个共有峰为评价指标,精密度和重复性中共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD均小于4.0％,10批样品的相似度均大于0.9.结论:该方法全面、稳定、可靠,可以有效用于升麻提取物纯化物的质量控制,为升麻提取物与同属植物提取物的比较及药效学差异的分析提供一定的参考,也为升麻提取物的进一步开发利用奠定基础.     

甘草饮片及其四种炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法建立了甘草生品及其炮制品的指纹图谱,为甘草及其不同炮制品的质量控制提供依据。方法:采用色谱柱Dikma Technologies-C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,切换检测波长,流速1.0 mL·min~(-1)。结果:建立了甘草及4种炮制品的指纹图谱,共标定了15个共有特征峰,指认了其中7个成分。结论:运用HPLC建立甘草饮片的指纹图谱,可为药材质量评价提供更为全面的信息。     

补骨脂不同炮制品的指纹图谱研究

目的:通过对补骨脂生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究,比较不同炮制方法对补骨脂有效成分含量变化的影响。方法:利用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱作为分离柱;乙腈、0.3%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱;检测波长245 nm。结果:补骨脂炮制前后其所含化学成分的种类基本没有变化,主要色谱峰含量有所改变,盐炙法以下降为主;而雷公制和酒制以升高为主。结论:补骨脂的不同炮制方法对于其所含化学成分只有量变影响而无质变影响。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

女贞子生品及炮制品的HPLC指纹图谱研究

目的建立女贞子生品及其炮制品的HPLC指纹图谱。方法采用Purospher#174;STAR RP18 Endcapped(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长282 nm,柱温25℃;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012.130723版)软件进行分析。结果优化了HPLC色谱条件,在女贞子生品及其炮制品的谱图中分别标定了19个共有指纹特征峰,确定了红景天苷、女贞苷、特女贞苷、橄榄苦苷、oleonuezhenide 5个化合物,建立了10个不同批次的女贞子生品及炮制品HPLC指纹图谱,相似度高。结论该方法快速、简便、准确,符合指纹图谱技术要求,可作为控制女贞子质量的分析方法。     

茵陈的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茵陈的HPLC指纹图谱,为茵陈的质量控制提供新方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为1%醋酸水-甲醇溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量5 μL.以相似度和色谱指纹图谱指数鉴别药材质量,以指纹成分表观百分含量定量评价药材中各指纹成分含量高低.结果:建立了茵陈药材的HPLC指纹图谱,以绿原酸峰为参照物峰,确定了22个共有峰,测定了不同产地茵陈HPLC指纹图谱与共有模式间的相似度.结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于茵陈药材的质量控制.     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。     

连翘的HPLC指纹图谱研究

目的:建立连翘的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供新方法。方法:采用反相HPLC法CenturySIL BDS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL,并以色谱指纹图谱指数F和信息量指数I评价连翘质量。结果:以咖啡酸峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地连翘HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于连翘药材的质量控制。     

决明子HPLC指纹图谱研究

目的:应用RP-HPLC建立决明子的指纹图谱.方法:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长为280hm,柱温30℃,记录时间:80分钟.结果:确定了不同产地决明子指纹图谱的共有模式.结论:本方法样品处理简便,重复性好,可用于决明子药材的质量控制.     

黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究

目的:采用HPLC法研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理.方法:以95%乙醇(含1%盐酸)为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Kromasil-C18色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液(0.2%磷酸用三乙胺调节pH值至3.55)为流动相进行梯度洗脱,进行HPLC指纹图谱检测分析.结果:盐黄...     

牛皮消及炮制品HPLC指纹特征及含量测定研究

目的:比较牛皮消饮片生品及米炒炮制品的HPLC指纹特征,为二者提供鉴定依据;对炮制前后所含成分A(对甲基苯酚)和成分B[17-O-acetyl-kidjoranin-3-O-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-β-D-digitoxopyrayl-(1→4)-α-L-cymaropyranosyl-(1→4)-β-D-diginopyranosy(1→4)-α-L-cymaropyranoside]进行含量测定研究,探讨炮制意义。方法:反相高效液相色谱法及中药指纹图谱研究方法。色谱条件:COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水溶液梯度洗脱,流速0.3-1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。结果:炮制前后指纹图谱差异明显;炮制后具有刺激性的成分A的含量显著降低。结论:建立的指纹图谱及含量测定方法为炮制前后饮片鉴别与质量控制提供了重要依据,并初步说明炮制对降低毒副作用有一定意义。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

川牛膝酒炙和盐炙前后HPLC化学指纹图谱及其主要药效成分量变化研究

目的揭示川牛膝药材经酒炙和盐炙前后的化学成分变化规律,为修订和完善川牛膝质量标准提供参考。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长266 nm,体积流量0.5 m L/min,建立HPLC指纹图谱,记录各色谱峰的保留时间和峰面积数据。采用对照品指认主要色谱峰物质,采用向量夹角法计算指纹图谱相似系数,采用主成分分析和聚类分析方法进行模式识别。结果从24批次样品中一共提取出25个主要色谱峰,指认了其中的葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个色谱峰。主成分分析、聚类分析以及相似度结果显示,酒炙和盐炙对川牛膝化学成分的整体组成与其量水平具有显著影响。葛根素、杯苋甾酮、大豆苷元3个已知的药效成分在经酒炙后其量均未得到显著提升,经盐炙后仅有葛根素的量得到一定程度地提升。结论现行药效指标成分对于川牛膝酒炙品和盐炙品的质控作用较弱,有关川牛膝炮制品的质控指标成分还需进一步筛选。实验所建立的HPLC化学指纹图谱及其分析方法可以用于川牛膝生品、酒炙品、盐炙品之间的鉴定及其质量控制。     

千里光药材的HPLC指纹图谱及ESI-MS分析

目的：建立千里光Senecio scandens药材的质量评价方法。方法：采用HPLC-UV对12批千里光药材的指纹图谱进行比较研究，用LC-ESI-MS技术对其共有峰进行分析。结果：获得千里光药材的HPLC指纹图谱，并检出8个共有峰，LC-ESI-MS分析结果表明共有峰主要为绿原酸或黄酮类成分的吸收峰。结论：建立的HPLC指纹图谱可用于千里光的质量评价。     

中药乌梅炒炭前后DNA指纹图谱的研究

目的探讨乌梅炒炭炮制前后DNA指纹图谱特征。方法采用随机引物扩增多态性DNA(RAPD)技术扩增植物基因组DNA样品。从10个引物中筛选出能稳定扩增的引物S362(5'-GTCTCCGCAA-3')对不同产地乌梅进行扩增。结果此种分子生物学鉴别方法可以获得清晰可靠的DNA指纹图谱,不同产地的乌梅生品DNA指纹图谱一致,均有900bp、750 bp、650 bp、550 bp、300 bp、200 bp条带;经炮制后的乌梅炭DNA指纹图谱与生品有较大差异,缺少较长碱基对的扩增条带,均多出了400 bp的条带。结论 RAPD技术可作为乌梅生品道地品种的鉴定的参考方法。     

天胡荽类药材及其混淆品HPLC指纹图谱鉴别研究

目的:建立天胡荽类药材HPLC指纹图谱的鉴别方法。方法:以Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,340 nm波长下检测。结果:天胡荽类药材的HPLC指纹图谱有明显差异。结论:该方法简便,重复性好,特征性强,可用于天胡荽类药材的鉴别。     

中药桂枝的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药桂枝的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供理论依据。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Krom a-sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱);检测波长:280 nm,温度:25°C,流速:1 mL/m in。结果:确定了桂枝HPLC中桂皮醛、肉桂酸、邻甲氧基肉桂酸、香豆素所对应的保留时间;不同产地的桂枝HPLC指纹图谱有很大的相似。结论:桂枝的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制。     

白芥子炒制前后HPLC指纹图谱的比较分析

目的:研究建立白芥子不同饮片的指纹图谱测定方法,指认主要色谱峰,分析白芥子炒制前后化学成分的变化情况。方法:采用HPLC,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较和指认。结果:各饮片10批次样品平均相似度大于0.96,确定了白芥子生品、炒制品的HPLC标准指纹图谱,并指认了5个主要色谱峰。结论:白芥子炒制前后的HPLC指纹图谱有明显差异,通过2种提取溶剂的比较分析结合色谱峰指认,为揭示白芥子的炒制原理提供了可靠线索。     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.