HPLC法测定健骨生胶囊中葛根素和芍药苷含量

目的：测定健骨生胶囊中葛根素、芍药苷的含量。方法：应用ＨＰＬＣ法。结果：胶囊中葛根素含量为０．０２毫克／粒,芍药苷含量为０．１６毫克／粒。结论：本法灵敏、快速、专属性及重现性较好。     

活血合剂中阿魏酸和芍药苷的含量测定

目的建立RP-HPLC法同时测定活血合剂(丹参、当归、赤芍、丹皮、黄芪和鸡血藻)中阿魏酸、芍药苷的含量.方法采用反相高效液相法.色谱条件阿魏酸ZORBAx*ODS色谱柱;流动相甲醇-0.5%HAC水溶液(4258),检测波长为313nm,流速1.0mL·min-1.芍药苷ZORBAX×ODS色谱柱;流动相甲醇-水(2575),检测波长为230nm,流速1.0mL·min-1.结果阿魏酸、芍药苷在上述色谱条件下,分离效果理想,阿魏酸在0.125～1.0μg范围内;芍药苷在0.25～2.0μg范围内,线性关系良好.结论方法简便、准确,重现性好,可作为活血合剂的含量测定方法.     

HPLC法测定蛤蚧定喘胶囊中苦杏仁苷的含量

蛤蚧定喘胶囊是三金集团桂林中药制药厂在传统产品蛤蚧定喘丸的基础上经过改革而研制的新制剂 ,主要是由蛤蚧、鳖甲、紫菀等中药组成。具有平喘、祛痰、止咳、抗炎、免疫、抑菌和抗过敏等作用。临床用于治疗肺肾两虚、痰热咳嗽气喘具有良好的疗效 [1]。苦杏仁苷是紫苑的主要有效成分之一 ,它的含量是评价蛤蚧定喘胶囊质量的一项重要指标。苦杏仁苷含量测定已有二阶导数光谱法、2 ,4-二硝基苯肼法、紫外吸收光谱法、薄层扫描法、化学发光淬灭法、气相色谱 ( GC)法、顶空 GC微量氰化物法等报道 [2～ 7] 。本实验建立了一个操作简便、快速 ,…     

补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定

目的:测定补肺活血胶囊中芍药苷的含量,并考察样品处理方法对芍药苷含量测定的影响。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱条件为:迪马C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇(60∶40)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。以芍药苷为指标,考察超声时间和超声强度及甲醇和稀乙醇两种提取溶剂对芍药苷含量测定结果的影响。结果:芍药苷在30.36～70.84μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,精密度和稳定性试验的RSD分别为1.28%和1.61%,平均回收率97.62%,RSD为2.01%。样品的最佳处理方法为0.3 g内容物用25 mL稀乙醇超声1 h,3批样品的芍药苷含量分别为1.54%,1.36%和1.39%。结论:本方法稳定可靠,可用于补肺活血胶囊中芍药苷的含量测定,建议在本品质量标准中规定每粒芍药苷含量不低于4.5 mg。     

HPLC测定补肾活血颗粒中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定补肾活血颗粒(淫羊藿、当归、白芍等)中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,同时测定制剂中阿魏酸,芍药苷,淫羊藿苷的含量,检测波长分别为230 nm,320 nm,270 nm。结果:补肾活血颗粒中的芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的平均回收率为96.7%,97.5%,99.6%,RSD为1.37%,3.13%,0.96%;在选择的HPLC条件下,芍药苷在0.159～3.970μg,阿魏酸在0.048～1.200μg,淫羊藿苷0.207～5.175μg范围呈良好的线性关系。结论:方法简便,可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法测定偏瘫康胶囊中芍药苷的含量

目的：建立偏瘫康胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定制剂中芍药苷的含量，并进行了方法学考察，HPLC法用C18柱甲醇－0．05mol/L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相，检测波长为230nm。结果：该法重限性好，稳定性好，芍药苷进样量在159－795ng范围内线性关系良好；r=0.9992，平均加样回收率为98．04％，RSD为2．75％，结论：以HPLC法测定制剂中芍药苷含量的方法可作为偏瘫康胶囊质量控制的含量测定方法。     

HPLC法测定前列安通胶囊中苦杏仁苷的含量

目的:建立前列安通胶囊中苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C₁₈柱（250 mm×4.6-m,,5μm）;流动相:乙腈0.1%磷酸溶液（8:92）;检测波长为210 nm;柱温35℃。结果:苦杏仁苷进样量在0.1606～3.212μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,样品平均回收率为98.41%,RSD=1.02%（n=6）。结论:此方法操作简便、准确、重现性好,可用于前列安通胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定心脑康胶囊中芍药苷的含量。方法C18柱（DiamonsilTM4.6mm×200mm,5μm）,柱温30℃;流动相为甲醇-水-冰醋酸（25：75：0.2）,检测波长为230nm,流速1.00mL/min。结果此方法芍药苷在0.09860～1.972μg范围内呈良好的线性关系：r=0.99998,平均回收率为99.3%,RSD=1.0%（n=9）。结论所建立的方法简便、快速、准确,可用于心脑康胶囊的质量控制。     

HPLC法测定白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的建立HPLC对白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷同时定量的分析方法。方法采用HPLC法。色谱柱Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为0.015%磷酸溶液,梯度洗脱程序为0min(8%A),5min(12%A),20min(20%A),25min(20%A);35min(45%A),40min(45%A);检测波长230nm;柱温30℃。结果芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系。平均回收率芍药内酯苷为96.99%,RSD为0.56%;芍药苷为103.6%,RSD为0.77%;苯甲酰芍药苷为104.2%,RSD为1.35%(n=5)。结论该方法分离度好,简便易行,具有良好的重现性,可用于白芍总苷胶囊中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的同时测定。     

HPLC法同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪

目的 建立同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的HPLC分析方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5％醋酸水溶液(35∶65),检测波长295 nm,进样量20μL,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 阿魏酸线性范围40～200 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为97.59％,RSD为0.74％;盐酸川芎嗪线性范围13.8～69.0 μg/mL,r=0.999 9,平均回收率为99.36％,RSD为0.71％.结论 该法灵敏、准确,重复性好,可用于同时测定养血注射液中阿魏酸和盐酸川芎嗪的量.     

HPLC法测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸

目的建立HPLC双波长法同时测定血压平喷雾剂中绿原酸、阿魏酸、芍药苷、肉桂酸4种成分的方法。方法采用Agilent C18柱,以乙腈-0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm、λ2=300 nm),柱温30℃。结果 4种成分均能达到基线分离,各成分的平均回收率在97.32%～100.85%。结论本检测方法简便、准确、重现性好。     

RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸

目的建立RP-HPLC法测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸的方法。方法采用RP-HPLC法,使用Diamonsil C18柱（250mmx4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．5％冰乙酸（35：65）,体积流量为1．0mL／min,检测波长280nm,柱温30℃,香豆素作内标,采用甲醇沉淀蛋白法处理血浆样品。结果盐酸川芎嗪线性范围为0．07213．888gg／mL（r=0．9998）,最低检测浓度12ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于2％;阿魏酸线性范围为0．06～15．36gg／mL（F0．9999）,最低检测浓度10ng／mL,日内、日间精密度试验的RSD值均小于3％。结论该分析方法简便、灵敏,可用于同时测定兔血浆中盐酸川芎嗪和阿魏酸。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法.方法 阿魏酸定量测定的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1％醋酸水溶液(35∶65),检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五昧子甲素定量的色谱条件:色谱柱为迪马公司C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(77∶33),检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10μL.结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0μg/mL (r=0.999 6);加样回收率试验RSD为1.98％;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL (r=0.999 9);加样回收率试验RSD为0.98％.结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法.     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

HPLC法测定活血胶囊中羟基红花黄色素A、柚皮苷

目的建立活血胶囊(黄芪、红花、桃仁、枳壳、川芎、当归、赤芍、酸枣仁等)中羟基红花黄色素A和柚皮苷测定方法。方法色谱柱Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%甲酸水(羟基红花黄色素A20∶80,柚皮苷33∶67),检测波长羟基红花黄色素A 403 nm,柚皮苷283 nm,体积流量0.8 mL/min,柱温25℃。结果羟基红花黄色素A在1.25～50μg/mL(R=0.999 9),柚皮苷在8.75～350μg/mL(R=1)质量浓度范围内峰面积具有良好的线性关系,方法回收率(n=6)分别为98.7%和99.2%,羟基红花黄色素A和柚皮苷的最低检出限分别为2.5 ng和2.75 ng。结论本方法操作简便,结果准确,重现性良好,可为活血胶囊的质量控制提供一定依据。     

HPLC法同时测定小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量

目的:建立同时测定小儿平喘祛痰颗粒中3种成分含量的高效液相色谱法.方法:采用Phenyl Ether色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％的三乙胺)(3∶97),紫外检测波长210 nm,流速1.0 mL·min-,柱温35℃.结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的线性范围分别为0.078 60 ～3.144 μg(r=1.000 0),0.103 4～2.068 μg(r =0.999 7),0.430 5～3.157 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为98.46％ (RSD 1.1％),103.0％ (RSD1.5％),97.15％ (RSD2 1％).结论:该法简便、稳定、可靠,可以用于小儿平喘祛痰颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷的含量测定.     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.