HPLC-ELSD测定醋鳖甲中未衍生化甘氨酸和脯氨酸的含量

目的:建立一种测定醋鳖甲中未衍生化甘氨酸(Gly)及脯氨酸(Pro)含量的方法.方法:以反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,采用Prevail C1s色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以乙腈0.7%三氟醋酸溶液(含5.0mmol·L-1七氟丁酸)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min.结果:甘氨酸及脯氨酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系,线性范围均为为0.1 ～0.6 g·L-1.平均回收率及RSD分别为Gly 102.5%,RSD 1.9%;Pro 101.2%,RSD 2.5%.结论:该方法不需要专门的氨基酸分析仪和衍生化氨基酸,简便、快速、准确,可作为醋鳖甲药材的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定全蝎中牛磺酸的含量

目的建立一种测定全蝎中未衍生化牛磺酸含量的方法。方法以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.7%三氟乙酸为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min。结果牛磺酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系,其方程为Y=1.4475X+4.0088,R~2=0.9998,线性范围为0.05~0.5 mg·mL~(-1),平均回收率为102.77%,RSD为2.25%,4批全蝎牛磺酸含量为0.81%~2.02%。结论该法快速、简便、准确,可作为全蝎药材的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定小鼠股骨中钙和磷

目的:建立一种同时测定小鼠股骨中钙和磷含量的方法。方法:以反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD)法,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5?m),以乙腈与0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L)为流动相进行洗脱,洗脱时间为10 min。结果:氯化钙、磷酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系,其方程为氯化钙:Y=1.206 0X+8.445 8,r=0.999 8,线性范围0.10⁰.30 mg/ml,磷酸:Y=1.428 9X+9.074 0,r=0.999 7,线性范围0.0270.30 mg/ml,磷酸:Y=1.428 9X+9.074 0,r=0.999 7,线性范围0.027⁰.081 mg/ml。氯化钙、磷酸平均回收率分别为100.5%,97.9%,RSD分别为1.8%,2.3%。结论:该法快速、简便、准确,对判断和研究骨矿物质的含量多有重要的意义。     

异硫氰酸苯酯衍生化-HPLC法测定龟甲中胶原蛋白

目的 采用异硫氰酸苯酯衍生化法分析龟甲中胶原蛋白.方法 龟甲中胶原蛋白经酸水解后分解为含有羟脯氨酸的氨基酸混合物,经异硫氰酸苯酯衍生化后,以0.1mol/L醋酸钠溶液-乙腈(94:6,pH6.5)与乙腈-水(80:20)为二元流动相,经C18色谱柱分离,254nm处测定羟脯氨酸.通过测定样品中羟脯氨酸的量来计算样品中胶原蛋白的量.结果 羟脯氨酸在0.02～0.20mg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,回收率为102.0%.结论 建立的龟甲中胶原蛋白的HPLC分析方法分离效果好、准确、快速、干扰少.     

HPLC-ELSD法同时测定九香虫中的亚油酸、油酸及软脂酸

目的建立一种同时定量测定九香虫中未甲酯化的亚油酸、油酸及软脂酸方法。方法九香虫石油醚提取物以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)分析,采用Prevail C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇(95∶5)为流动相进行洗脱,洗脱时间为15 min。结果亚油酸、油酸及软脂酸峰面积的自然对数与相应质量浓度的自然对数呈良好的线性关系。其中,亚油酸的线性方程为Y=1.211 7X-2.965 6,r=0.999 0,线性范围为0.135~0.450 mg/m L,平均加样回收率为98.1%,RSD为2.5%;油酸的线性方程为Y=1.149 2X-2.757 0,r=0.999 0,线性范围为0.268~0.893 mg/m L,平均加样回收率为99.6%,RSD为2.3%;软脂酸的线性方程为Y=1.104 7X-2.327 6,r=0.999 1,线性范围为0.150~0.500 mg/m L,平均加样回收率为100.1%,RSD为2.8%。结论该方法中的样品不需要甲酯化,而且测定快速、简便、准确,可作为九香虫饮片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定阿胶强骨口服液中4种氨基酸

目的建立HPLC法同时测定阿胶强骨口服液(阿胶、黄芪、熟地等)中4种氨基酸的含有量。方法该药物0.1 mol/L盐酸提取液的分析采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温43℃。结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在0.8~80μg/mL(r=0.999 9)、1.6~160μg/mL(r=0.999 8)、0.7~70μg/mL(r=0.999 8)、1.2~120μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为100.2%、99.7%、100.1%、100.5%,RSD分别为1.6%、1.5%、1.3%、1.5%。结论该方法灵敏准确,重复性和稳定性良好,可用于阿胶强骨口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法分析测定阿胶与黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸的含量

目的:建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定阿胶和黄明胶中4种主要未衍生化氨基酸(L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸)含量的方法,从而对阿胶进行质量控制。方法:采用Thermo hypercarb色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分析,流动相A为0.08%三氟乙酸甲醇、乙腈(90:10),B为2 mmol/L全氟戊酸水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,载气流速为1.5 L/min,漂移管温度为55℃。结果:L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r0.9993),阿胶与黄明胶的加样回收率分别为98.12%～102.14%、97.23%～102.03%,RSD均2.53%(n=6)。结论:此方法简单快速、重复性较好,适用于快速准确地测定阿胶和黄明胶中L-甘氨酸、L-羟脯氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸含量,为其质量控制提供参考。     

HPLC-ELSD测定养血益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立养血益肾胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对天麻、淫羊藿、丹参进行定性鉴别。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对黄芪甲苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(33∶67)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,空气流速2.7 L/min。结果薄层色谱法得到的结果斑点清晰,重复性好。黄芪甲苷在进样量0.3970～5.9550μg范围内峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为102.0%,RSD＝1.5%(n＝6)。结论本方法简便快捷,适于该制剂的质量控制。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

高效液相色谱法测定大鼠海马中5-羟色胺含量的方法学研究

目的 建立了高效液相荧光色谱测定大鼠海马中5-羟色胺(5-HT)含量的检测方法 .方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(9∶1,V/V),等度洗脱,流速1.0 ml/min.激发波长(λEx)254 nm,发射波长(λEm)338 nm.结果 线性范围为0.70～8.40 ng(r=0.999 9);当信噪比为3(S/N =3)时,检出限为1.27×10-3 ng;日内测得精密度相对标准偏差(RSD)为0.7%;重复性测定相对标准偏差(RSD)为2.8%;加样回收率为88.6%～101.5%.结论 该方法 简便、准确、灵敏,特异性强,重复性好,适用于海马中5-HT的含量测定.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...