基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究

目的：提取纯化甘草有效部位。方法：通过大孔吸附树脂，并以甘草酸和甘草苷的提取率为指标，优化提取纯化工艺。结果：DA201型大孔吸附树脂吸附性能优于D101型大孔吸附树脂，优化的工艺条件为上样7倍树脂柱体积的0．6倍原液浓度的样品液，流速2．5BV·h^-1，吸附时间6h；12BV的70％乙醇洗脱。结论：甘草活性部位的得率为4．18％，其中含甘草酸78．40％，甘草苷17．51％。     

大孔吸附树脂提取纯化甘草有效部位研究△

目的:提取纯化甘草有效部位.方法:通过大孔吸附树脂,并以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,优化提取纯化工艺.结果:DA201型大孔吸附树脂吸附性能优于D101型大孔吸附树脂,优化的工艺条件为上样7倍树脂柱体积的0.6倍原液浓度的样品液,流速2.5BV·h-1,吸附时间6h;12BV的70%乙醇洗脱.结论:甘草活性部位的得率为4.18%,其中含甘草酸78.40%,甘草苷17.51%.     

丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究

目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.     

三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺和质量分析研究

目的 建立三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺方法,并对总皂苷进行质量分析.方法 以三七总皂苷中4种主要皂苷类成分的转移率为评价指标,优选大孔吸附树脂纯化工艺条件;采用RP-HPLC法测定总皂苷中4种主要皂苷类成分的量,并建立HPLC指纹图谱;色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水线性梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长203 nm.结果 三七总皂苷得率约10％,其中含三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re和Rb1的总量大于69％.HPLC指纹图谱中共确定14个特征峰,主要色谱峰分离良好.以峰1为参照峰(S),计算14个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各色谱峰精密度、稳定性和测定重复性RSD均小于1.64％.结论 本工艺皂苷类成分转移率高,工艺简便,提取物得率高、纯度好;HPLC定量测定和指纹图谱测定方法准确,重现性良好,可用于准确评价总皂苷提取物的质量.     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

多基源甘草药材HPLC指纹图谱及指标性成分研究

目的:建立甘草药材HPLC指纹图谱,并同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草酸3种指标性成分的含量,综合评价其质量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法和相似度评价软件,对12批不同基源的甘草药材进行指纹图谱研究,并对甘草中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种指标性成分中的含量进行测定与分析。结果:建立了多基源甘草药材HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,指认了其中3个色谱峰;不同基源甘草药材中甘草苷、异甘草苷和甘草酸3种成分的含量高低不一。结论:建立了甘草药材HPLC指纹图谱,并结合相似度评价和3种指标性成分定量分析法,较全面地反映该药材的质量,为临床合理用药和药材质量控制提供一定的参考。     

贵州民族药羊耳菊活性成分提取工艺研究

目的:经对不同提取工艺制备的羊耳菊提取物进行比较研究,确定合理可行的提取工艺。方法:选用主要药效学试验结合指标成分收率和指纹图谱变化,对方中羊耳菊的水煎煮提取物、水提醇沉物及树脂分离精制纯化的样品进行比较,以评价羊耳菊活性成分的提取工艺。结果:羊耳菊水煮、醇沉、大孔吸附树脂富集纯化各样品的抗炎、解热、抗菌作用无显著性差异,HPLC图谱显示经大孔吸附树脂富集纯化后样品杂质峰减少,3,4-O-二咖啡酰基-奎宁酸转移率均达70%以上。结论:大孔树脂纯化羊耳菊活性成分的工艺合理可行,该工艺可最大限度富集有效成分。     

大孔树脂在甘草活性成分分离纯化中的应用

甘草为我国常用药材,其活性成分的分离纯化一直是研究的热点。本文主要介绍大孔树脂在分离纯化甘草皂苷类成分、甘草黄酮类成分及甘草多糖中的应用,并提出相关研究建议：加强大孔树脂分离纯化除甘草酸以外的甘草活性成分的研究;不同类的活性成分通过一个大孔树脂柱完成分离;大孔树脂法与其他分离纯化方法联用方面的研究;建立相关的树脂分离纯化工艺模型的,进而指导工业化生产。     

基于熵权法的多目标筛选甘草黄酮类成分纯化工艺

目的联用熵权法、Plackett-Burman设计(PBD)与Box-Behnken设计(BBD),多目标筛选甘草黄酮类成分的纯化工艺。方法在构建甘草HPLC指纹图谱的基础上,以6种黄酮类成分甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草素葡萄糖芹菜苷、异甘草苷和新异甘草苷的回收率为检测指标,筛选12种大孔树脂中最佳型号。熵权法赋予6种黄酮类成分的回收率客观权重,计算综合指标作为评价标准,运用PBD筛选显著性影响因素,结合BBD优选大孔树脂富集甘草黄酮的最佳工艺参数。结果 ADS-7型大孔树脂对甘草中6种黄酮类成分的富集选择性最高。最佳工艺参数为上样p H值4.5,上样质量浓度0.20 g/m L,上样量1.0 g/g,上样体积流量0.6 m L/min,6.7 BV的83%乙醇以1.0 m L/min体积流量洗脱。纯化后6种黄酮类成分的回收率为86%~97%,模型综合评价预测值为93.32%,实验所得综合评价为93.05%,相对偏差1.17%。结论联用熵权法、PBD与BBD筛选甘草黄酮类成分纯化工艺是科学可行的,可为实现中药有效成分分离纯化的多目标寻优提供借鉴。     

不同产地甘草的聚类分析

目的对不同产地甘草Glycyrrhizauralensis的HPLC指纹图谱进行研究,并对HPLC指纹图谱结果进行聚类分析,以探讨产地对甘草药材活性成分积累的影响。方法以甘草药材所含活性成分为分析对象,选择适宜的HPLC条件,建立了甘草指纹图谱分析方法,并对该方法进行了考察。以甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素5个活性成分峰面积的标准化结果对17批样品进行了聚类分析。结果方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性,不同产地甘草中甘草酸和甘草黄酮的量存在较大差别。结论甘草活性成分的积累与产地有一定的相关性。     

强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·m L-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70%乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1。细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55%,88.62%,82.47%,83.15%,得膏率7.52%,干燥时间0.5 h。结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺。     

HPLC法同时测定甘草指纹图谱暨甘草苷、甘草酸含量

目的:建立甘草甲醇提取物的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对其中甘草苷(liqu iritin,L)、甘草酸(glycyrrh izicac id,GA)的含量进行测定;方法:筛选适当提取方法,采用C18反相色谱柱,0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰采用不同紫外波长检测;结果:测定了不同产地野生甘草及同一产地不同年限和部位栽培甘草的指纹图谱和甘草酸、甘草苷含量;结论:方法准确、稳定、可靠,可用于甘草的质量研究和评价。     

多指标测定优化聚酰胺树脂分离甘草苷的工艺

通过聚酰胺树脂静态、动态吸附及解吸附试验,以甘草苷、异甘草苷及甘草酸3种成分为考察指标,研究优化了甘草中甘草苷的分离工艺,优化的工艺条件为:药液pH 7.0,药液中甘草苷质量浓度1.296 g·L^-1,上样体积3 BV,吸附后的树脂分别以水,10%,20%,30%乙醇(各3 BV)进行洗脱,收集20%乙醇洗脱部分,回收溶剂。结果显示,在此工艺条件下分离获得的提取物中异甘草苷、甘草酸等杂质成分含量较低,甘草苷纯度由4.86%提升到88.5%。该方法简单可行,获得的甘草苷提取物纯度较高,可为甘草苷的工业化分离制备提供依据。     

不同评价指标对芍药甘草汤提取工艺优化的影响

目的比较不同评价指标对芍药甘草汤提取工艺优化的影响。方法分别以指标成分(芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵)含有量综合评分、指纹图谱共有峰峰面积之和、提取指纹图谱共有峰主成分所得综合评分为评价指标,药材粒度、提取次数、乙醇体积分数、提取时间为影响因素,优化提取工艺。结果不同评价指标对提取工艺优化的影响较大,其中将提取指纹图谱共有峰主成分所得综合评分与指标成分含有量综合评分或指纹图谱共有峰峰面积之和结合时,优化效果更理想。结论指纹图谱结合主成分分析可用于优化芍药甘草汤提取工艺,不仅更客观全面,还能兼顾大多数成分种类与含有量的变化情况。     

玳玳果总黄酮提取物纯化工艺的再优化

目的:再优化玳玳果总黄酮提取物纯化工艺条件。方法:比较AB-8大孔吸附树脂柱以不同径高比纯化后的总黄酮纯度,优选大孔树脂柱装填径高比;考察收集的洗脱液体积对主成分群、总黄酮含量、特征成分新橙皮苷和柚皮苷相对含量的影响,优选收集的洗脱液区段。结果:玳玳果总黄酮提取物纯化工艺改进的条件为,大孔吸附树脂柱装填径高比为1:10,收集洗脱液区段为0.6~1.0 BV。采用再优化后的纯化工艺条件经3批验证实验,总黄酮纯度提高到90%,提取物中新橙皮苷和柚皮苷含量达60%以上,并保留主成分群相对含量的原有特征。结论:改进后工艺适合于总黄酮含量大于90%的玳玳果总黄酮提取物的制备。     

大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化倒卵叶五加中紫丁香苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定紫丁香苷含量,通过静态吸附-洗脱试验考察大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、吸附流速、洗脱机浓度及用量对纯化工艺的影响.结果:选用XDA-1型大孔树脂,其纯化工艺条件为上样量每g树脂吸附3.5 mg紫丁香苷,吸附流速1 BV·h-1,用9 BV 40％乙醇于2BV·h-1流速洗脱,紫丁香苷纯度由5.4％提高到23.1％.结论:XDA-1型大孔树脂可用于纯化倒卵叶五加提取液,紫丁香苷收率和纯度均达满意效果.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的工艺。方法 以连翘酯苷B和金石蚕苷的量之和为考察指标,采用HPLC法考察10种大孔树脂对苯乙醇苷的吸附分离性能,并考察分离纯化苯乙醇苷类成分的最佳工艺条件。结果 以X-5型大孔树脂为吸附剂,优选的纯化工艺为树脂的最佳吸附量为32.79 mg/g,先以4 BV的水洗脱,除去大部分水溶性杂质,再以7 BV 30%乙醇溶液洗脱,体积流量为2 BV/h,所得提取物中苯乙醇苷的量达52.8%（n＝3）。结论 该优选的工艺简便可行,可作为分离纯化广东紫珠中苯乙醇苷类成分的有效方法。