LC-MS/MS法检测降压类中成药及保健品中非法添加的7种化学药物

目的：建立快速、灵敏、准确的检测降压类中成药及保健品中非法添加阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平及硝苯地平等7种化学药物的LC-MS/MS方法.方法：采用Phenomenex Luna C18（2.0mm×100mm,3μm）色谱柱进行分离,以0.5％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为ESI源,正负离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该7种化学药物进行定性检测.结果：7种化学药物的检出限分别为0.01～0.02ng,6批供试品有1批检测到非法添加氢氯噻嗪.结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该7种化学药物的定性分析.     

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量

目的：测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量,以控制麻仁丸的质量。方法：用高效液相色谱法。色谱柱为C18柱;流动相为乙腈－0．1％磷酸（90：10）;检测波长254nm。结果：3种蒽醌成分得到良好分离,分离度2,平均回收率：大黄素为99．01％,RSD＝1．21％;大黄酚为98．33％,RSD＝1．01％;大黄素甲醚为97．15％,RSD＝1．19％。结论：可作为麻仁丸的量控制方法。     

LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中盐酸舍曲林浓度的方法。方法以盐酸帕罗西汀为内标,采用乙腈-0.1%甲酸溶液(50∶50)为流动相,以Discovery C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306.0→274.9(盐酸舍曲林)和m/z 330.1→191.9(盐酸帕罗西汀)。结果盐酸舍曲林线性范围0.332～66.400μg·L^-1,定量下限为(0.334±0.002)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于9%,平均回收率大于95%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于盐酸舍曲林临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立了麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用BDS C18柱,以甲醇-0.1%磷酸（85：15）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,外标法定量。结果发现大黄素在进样量0.03508～0.3508μg范围内,大黄酚在进样量0.09304～0.8304μg呈良好的线性关系;平均回收率大黄素为98.32%,RSD为1.05%（n=6）,大黄酚为97.98%,RSD为0.46%（n=6）。结论该方法快速简便,结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻仁丸中大黄酸的含量

目的 :测定麻仁丸中大黄酸的含量 ,完善麻仁丸的质量标准。方法 :采用高效液相色谱法 ,以乙腈-0 1%磷酸水溶液(15∶85)为流动相 ,使用C18 柱。结果 :样品中的大黄酸得到良好分离 ,平均回收率98 92% ,RSD=1 83 %。结论 :方法可行 ,重现性较好     

LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲的浓度

 目的建立LC-MS/MS测定人血浆中格列本脲浓度的方法。方法以格列齐特为内标,采用0.1%甲酸-乙腈(35∶65)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 494.2→368.9(格列本脲)和m/z 324.0→126.9(格列齐特)。结果格列本脲线性范围6.67～500μg·L^-1,定量下限为(6.67±0.3)μg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于8%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于格列本脲临床药动学研究。     

麻仁润肠丸及大黄药材中结合与游离大黄素的含量分析

麻仁润肠丸是《中国药典》1995年版收载的成方制剂，由火麻仁、大黄等6味中药组成，具有润肠通便的功能，适用于肠胃积热，胸腹胀满、大便秘结等症，临床疗效确切。该处方中的大黄为主药，其有效成分结合大黄素具有显著生理活性，泻下作用强。本文采用HPLC法，对其处方中大黄的结合与游离大黄素进行含量测定，同时也对不同产地、不同炮制方法的大黄药材进行含量测定。1仪器与试药LC—10AHPLC仪；SPD—10AV紫外检测器；CR—4A数据处理机。大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供；麻仁润肠丸由北京同仁堂制药厂提供；大黄药材由北…     

LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度

 目的建立LC/MS/MS测定人血浆中茚地那韦的浓度。方法以利托那韦为内标,采用10 mmol·L^-1乙酸胺缓冲液(pH 4.10)-含0.1%甲酸的乙腈溶液(20:80)为流动相,以ZORBAX Eclipse XDB-C₈色谱柱为分析柱,通过电喷雾电离源(ESI),以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 614.4→421.2(茚地那韦)和m/z 721.3→296.0 (利托那韦)。结果茚地那韦线性范围0.009～30.0 mg·L^-1,定量下限为(0.010±0.001)mg·L^-1(n=5)。日内、日间精密度(RSD)小于4%,平均回收率大于90%。结论本法专属性强,样品处理方便,灵敏度高,适用于茚地那韦临床药动学研究。     

HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚

目的 建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法.方法 采用HPLC法.C_(18)色谱柱;甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm.结果 根据回归方程,4种成分线性范围:和厚朴酚6.285～62.85"μg/mL,R2=0.9996;厚朴酚14.57～145.7 μg/mL, R~2=0.999 6;大黄素2.744～27.44 μg/mL, R~2=0.999 3;大黄酚6.828～68.28μg/mL,R~2=0.9992;平均回收率:和厚朴酚98.8%,RSD为1.0%(n=6),厚朴酚99.9%,RSD为1.4%(n=6),大黄素98.9%.RSD为2.0%(n=6),大黄酚98.4%,RSD为1.6%(n=6).结论 该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制.     

大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定

目的建立衍生化高效液相色谱（HPLC）法、气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定大黄䗪虫丸7 种动物 药质量标志物的含量。方法选取10 批次市售大黄䗪虫丸,采用酸水解法、正己烷提取法,提取其中的氨基 酸和脂肪酸成分,衍生化HPLC 法测定谷氨酸、缬氨酸、亮氨酸及色氨酸的含量,衍生化GC-MS 法测定油 酸、亚油酸及硬脂酸的含量。结果该方法经线性范围、加样回收率、精密度、稳定性和重复性等考察确证适 合用于大黄䗪虫丸中7 种动物药质量标志物的测定。两种方法的加样回收率分别为99.17％~101.53％,95.18% ~98.07%;精密度的RSD 分别为1.22%~2.72%,1.87%~2.92%;稳定性的RSD 分别为1.17％~2.48％,1.58%~ 2.95%;重复性的RSD 分别为1.12%~1.68%,1.20%~2.65%。结论所建立的方法精密度、稳定性、重复性符 合测定要求,可用于大黄䗪虫丸动物药质量标志物的含量测定。     

LC-MS/MS研究新型酪氨酸酶抑制剂UP302在大鼠肝微粒体中代谢的酶动力学

 目的 建立并验证测定大鼠肝微粒体孵育液中UP302含量的高效液相色谱-串联质谱法,研究UP302在大鼠肝微粒体中代谢的酶动力学。方法 经大鼠肝微粒体孵育的UP302样品,经色谱柱分离,电喷雾离子化负离子检测,扫描方式为选择反应监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 301.1→135.2（UP302）和m/z 252.9→132.0（内标大豆苷元）。考察不同孵育时间、底物浓度和微粒体浓度对UP302代谢的影响,确定最佳反应条件。结果 标准曲线线性范围为0.1～20 μmol·L-1,线性关系良好,日内日间准确度在86.42%～112.59%,日内日间精密度均小于9.09%,回收率在100.50%～109.91%之间。确定了酶动力学参数,最大反应速度V_max为196.08 μmol·L-1·min-1·g-1 ,米氏常数K_m为14.98 μmol·L-1,内在代谢清除率CL_int为13.09 mL-1·min-1·g-1。结论 该检测方法快速、专属、灵敏度高,可满足酶动力学检测要求。     

LC-MS/MS同时测定四逆汤中11个有效成分

目的建立LC-MS/MS法同时测定四逆汤(生附子、干姜和炙甘草)中11个有效成分(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚)的量。方法四逆汤水提液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)上分离,流动相为乙腈-水(4 mmol/L乙酸铵和0.08%甲酸),梯度洗脱;地西泮乙腈溶液作为内标。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 11种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均回收率为95.4%¹03%。结论本研究建立的LC-MS/MS定量分析方法可靠准确、灵敏高,可用于四逆汤的质量控制方法。     

应用LC-MS联用技术检测生命糖安胶囊中添加的西药降糖成分

目的:建立检测制剂中非法掺人的西药降糖成分的专属性方法.采用液相色谱.质谱联用法.方法:选用VenusilMP C18柱,以0.02 moL/L醋酸铵(用冰醋酸调pH值至3.5)-乙腈(45:55)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析.通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对非法此类药进行定量测定和定性鉴别.结果:在生命糖安胶囊中检出格列苯脲和格列美脲,且它们的回收率分别为98.592%,9r7.576%.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测此类保健品制剂中的西药降糖成分.     

LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中士的宁及其代谢物

目的建立LC-MS/MS法同时测定士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物在大鼠血浆中的浓度。方法以盐酸麻黄碱为内标,甲醇沉淀法处理血浆样品。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵(用甲酸调p H=4)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L·min-1,用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)模式检测士的宁和士的宁氮氧化物。结果士的宁及其氮氧化物的线性范围分别为0.510~306.3 ng·m L-1和0.102~306.0 ng·m L-1,定量下限分别为0.510,0.102 ng·m L-1,日内、日间相对标准偏差(RSD)均15%,准确度分别为(89.44±3.43)%~(97.45±6.25)%和(95.86±5.19)%~(106.41±7.43)%。结论该方法准确、灵敏、特异、简便,适用于血浆中士的宁及其代谢物士的宁氮氧化物含量的同时测定。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4～210.48 pg(R²=0.998 1,n=6)、1.002～100.2 pg(R²=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。     

大黄制剂中土大黄苷检查及含量测定的通用方法

目的:研究大黄制剂中土大黄苷的检查及含量测定通用方法。方法:采用TLC法及HPLC法控制大黄制剂中的土大黄苷。结果:TLC法适用于含大黄制剂的快速检查,HPLC法适用于其定量分析。结果:该定性及定量方法准确可靠,可用于大黄制剂的大黄投料控制。     

UPLC-MS/MS检测减肥类保健食品中的西布曲明及其去甲基衍生物

 目的 建立减肥类保健食品中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的UPLC-MS/MS定性检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC进行色谱分析,采用串联四级杆质谱进行定性检测。结果 西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明保留时间分别为1.29、0.97和0.92 min,65批样品中21批检出西布曲明,1批检出N-单去甲基西布曲明,1批检出N,N-双去甲基西布曲明。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为掺入西布曲明及其去甲基衍生物的保健食品有效检测方法。     

胶束电动毛细管色谱分离大黄中有效成分的研究

目的 分离出大黄中4种有效成分：大黄酚、大黄素、土大黄苷和大黄酸。方法 采用胶束电动毛细管色谱法（MECC）,缓冲溶液为50mol/L H3BO3-NaOH含20mmol/L SDC ,pH值为10,分析电压17kV。结果 4种成分在5min内全部分离。结论 本法简便、快速、结果令人满意。