HPLC同时测定花生衣中4种成分含量的方法研究

目的:建立花生衣中儿茶素、原花青素B2、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯的含量测定方法。方法:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3%磷酸梯度洗脱;流速:0.7 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测波长278 nm。结果:儿茶素、原花青素B2、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯分别在0.155~1.162μg、0.156~1.168μg、0.161~1.204μg和0.151~1.128μg范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=5.367×10~5X+1.231×10~4,r=0.999 7;Y=5.639×10~5X+1.475×10~4,r=0.999 5;Y=6.151×10~5X+4.007×10~3,r=0.999 6;Y=4.874×10~5X+3.277×10~4,r=0.999 6。平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.2%)、97.6%(RSD=1.7%)、98.0%(RSD=1.0%)和98.2%(RSD=1.3%)。结论:本研究建立的方法简便、高效、快速、准确性高、重复性好,可用于花生衣的质量控制。     

HPLC同时测定金荞麦中原儿茶酸和表儿茶素的含量

目的:建立HPLC法同时测定金荞麦中原儿茶酸和(-)-表儿茶素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Thermo ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长:原儿茶酸为255nm、(-)-表儿茶素为280nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃。结果:原儿茶酸进样量在0.0444~0.8880μg线性关系良好(r=0.9999),加样回收率(n=6)103.0%,RSD为1.5%;(-)-表儿茶素进样量在0.05355~1.071μg线性关系良好(r=1.0),加样回收率(n=6)98.5%,RSD为1.7%。结论:该方法准确、快速,可为全面评价金荞麦质量提供依据。     

UPLC法同时测定黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁、槲皮素

目的利用超高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素的方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC?HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);甲醇-0.03%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量为0.2 m L/min;检测波长:原花青素B1、原花青素B2和原花青素B4为280 nm,芦丁和槲皮素为360 nm。结果原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素分别在2.2~44.0μg/m L(r=0.999 2)、50~1 000μg/m L(r=0.999 5)、3.6~54.0μg/m L(r=0.999 2)、7.4~148.0μg/m L(r=0.999 4)和2.1~42.0μg/m L(r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.23%、99.64%、102.31%、98.74%和103.53%,RSD分别为2.13%、1.23%、2.89%、2.96%、2.64%。黑果腺肋花楸浆果中原花青素B1、原花青素B2、原花青素B4、芦丁和槲皮素的平均质量分数分别为129.78、3 834.99、196.02、134.40、79.10μg/g。结论该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定黑果腺肋花楸浆果中5种主要有效成分,将为黑果腺肋花楸质量控制提供科学依据。     

金荞麦片质量标准的实验研究

目的:建立金荞麦片(金荞麦)质量标准。方法:TLC法鉴别制剂中金荞麦,采用HPLC法同时测定(-)-表儿茶素、原矢车菊素B2含量,采用SymmetryC18色谱柱(5μm,3.9mmid×15mm),水(用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(92∶8)为流动相,检测波长:280nm,柱温:35℃。结果:TLC可鉴别出金荞麦的特征斑点。(-)-表儿茶素的进样量在0.1136～2.272μg范围内呈现良好的线性,r=0.999968(n=8);平均加样回收率为97.12%,RSD=0.92%(n=6)。原矢车菊素B2的进样量在0.1664～1.664μg范围内呈良好的线性,r=0.999702(n=8);平均加样回收率为98.26%,RSD=0.61%(n=6)。结论:本法专属性强,重现性好,结果准确,可用于控制金荞麦片质量。     

高效液相色谱法(HPLC)测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(8:92)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,柱温35℃,进样体积5μL。结果:儿茶素和表儿茶素色谱峰分离良好,无明显干扰峰;儿茶素浓度在1.5~75.0μg·mL~(-1)(r=0.9998),表儿茶素浓度在1.0~50.0μg·mL~(-1)(r=0.9999)范围内峰面积积分与样品浓度线性关系良好;儿茶素平均加样回收率为101.52%,RSD为3.21%,表儿茶素平均加样回收率为99.7%,RSD为2.49%;受试样品在24 h内儿茶素和表儿茶素含量无明显变化。3批受试样品的儿茶素平均含量为5.34 mg·g~(-1),表儿茶素平均含量为4.27 mg·g~(-1)。结论:本实验建立的HPLC法经方法学验证,可用于龙香膏中儿茶素和表儿茶素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentHypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL。结果儿茶素在0.0240～0.4800μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.65%,RSD=1.10%(n=6);盐酸小檗碱在0.0132～0.2640μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为97.87%,RSD=1.17%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于珠黄吹喉散的质量控制。     

肺舒通喷雾剂中3种活性成分含量测定

目的:建立HPLC法测定肺舒通喷雾剂(金荞麦、丹参、苦杏仁、麻黄、甘草)中(-)-表儿茶素、丹参酮ⅡA和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC法对制剂中的3种组分分别测定,以Symmetry shield RP C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,(-)-表儿茶素:流动相:0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈(9∶1),检测波长:280nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃。丹参酮ⅡA:流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,柱温:35℃。丹酚酸B:流动相:甲醇-乙腈-水-甲酸(30∶10∶59∶1),检测波长:286nm,流速:0.8mL/min,柱温:35℃。结果:(-)-表儿茶素在1.7438～27.9000μg/mL、丹参酮ⅡA在0.5125～8.2000μg/mL,丹酚酸B在6.275～100.400μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9998和0.9998;平均加样回收率分别为101.03%(RSD=2.24%)、100.55%(RSD=1.30%)和99.99%(RSD=2.10%)。结论:本方法专属性强,结果准确,重复性好。     

HPLC测定葡萄籽提取物中原花青素B2的含量

目的:测定不同来源的葡萄籽提取物中原花青素B2的含量。方法:采用高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18柱,流动相为乙腈-2%冰醋酸,梯度洗脱,检测波长280nm。结果:原花青素B2在1~30μg/mL范围内,线性关系良好。平均加样回收率为99.29%(n=5),RSD=1.64%。结论:该方法简便、准备、重复性好,可用于测定原花青素B2的含量。     

HPLC法测定腹痛水中儿茶的含量

建立了高效液相测定腹痛水中儿茶素和表儿茶素含量的方法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.04 mol/L枸椽酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2,V/V);流速1.0ml/min;柱温35℃;检测波长280 nm。儿茶素在0.008~7.8 mg/ml,表儿茶素在0.006~5.2 mg/ml质量浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系(r=1.0000)。儿茶素和表儿茶素平均加样回收率分别为98.95%,RSD=0.88%(n=6)和99.91%,RSD=1.01%(n=6)。该方法简便、重现性好、灵敏度高,可用于腹痛水的质量控制。     

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定痛经宁胶囊中4种有效成分

目的建立同时测定痛经宁胶囊(白芍、丹参、当归等)中丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷和丹酚酸B的RP-HPLC方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm;柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、芍药苷、丹酚酸B分别在0.140 48～1.404 8μg(r=0.999 9),0.005 22～0.052 2μg(r=0.999 6),0.166 56～1.665 6μg(r=0.999 8)和0.091 52～0.915 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.57%(RSD为1.07%),96.54%(RSD为1.37%),97.37%(RSD为1.16%)和98.26%(RSD为1.81%)。结论该法简捷、准确、重复性好,可用于痛经宁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定紫地榆3种提取物中4种成分

目的建立HPLC法同时测定紫地榆Geranium strictipes R.Kunth乙酸乙酯、正丁醇和水提取物中没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素和鞣花酸的含有量。方法提取物分析采用Thermo Syncronis AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长214 nm(没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素)、254 nm(鞣花酸)。结果没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素和鞣花酸在0.106~2.64μg(r=0.999 8)、0.106~1.59μg(r=0.999 7)、0.024~0.288μg(r=0.999 6)、0.252~6.30μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。没食子酸、鞣花酸含有量分别在水、乙酸乙酯提取物中最高,而正丁醇及水提取物中均未检测到没食子酸甲酯和儿茶素。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于紫地榆的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法:采用依利特C18柱(200 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.04 mol.L-1枸橼酸-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相,检测波长为280 nm。结果:儿茶素和表儿茶素分别在0.1002～0.9018μg(r=0.9999)和0.06816～0.61344μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.35%和98.47%,RSD%分别为1.15%和1.29%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量

目的建立HPLC一测多评法(QAMS)同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷含量。方法采用高效液相色谱法,选择主成分柚皮苷为内参物,建立HPLC一测多评法,并与HPLC外标法同时测定的4个组分含量结果比较。色谱柱Lichrocart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min,检测波长284 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果玳玳果黄酮降脂提取物柚皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的质量浓度分别在31.377～159.188μg/mL(r=0.999 5)、63.632～208.123μg/m L(r=0.999 8)、3.899～12.241μg/m L(r=0.999 6)、2.696～17.366μg/mL(r=0.999 4)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为97.99%、101.50%、98.21%、95.56%,RSD分别为2.07%、2.80%、2.92%、2.32%。结论以柚皮苷为内参物,HPLC一测多评法同步测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分含量结果准确,可用于玳玳果黄酮降脂提取物多指标质量监控。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Wa-ters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-1%冰醋酸水溶液(B)(25:75),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长340 mm.结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷(Ⅰ)、荭草苷(Ⅱ)、5,7,3',4'-四羟基-8-C-[a-L-鼠李糖-(1→ 2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、牡荆苷(Ⅳ)、异牡荆苷(Ⅴ)、5,7,3',4'-四羟基-8-C-Lβ-D-芹糖-(1→4)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260～1.300μg(r=0.999 9),0.490～2.450μg(r=0.999 9),0.700～3.500 μg(r=0.999 9),0.276～1.380 μg(r=0.999 8),0.266～1.330μg(r=0.999 9),0.750～3.750 μg(r=0.999 7);平均回收率分别为98.6%(RSD=2.31%),98.2%(RSD=2.04%),96.4%(RSD=1.85%),96.9%(RSD=1.47%),97.3%(RSD=2.19%),97.5%(RSD=1.76%).结论 本研究所建立的方法 操作简便、结果 可靠,为该类药材的人药及资源的质量评价提供了实验依据.     

HPLC法测定亚麻叶中5种成分含量

目的:采用HPLC法建立亚麻叶中绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素含量的测定方法。方法:Inert Sustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;柱温为40℃;流速为1.0 m L/min;进样量为5μL;检测波长为350 nm。结果:绿原酸、荭草素、异荭草素、牡荆素、异牡荆素分别在4.00~40.02μg/m L(r1=0.9998)、3.44~34.44μg/m L(r2=0.9999)、3.53~35.34μg/m L(r3=0.9999)、2.55~25.50μg/m L(r4=0.9999)、4.33~43.32μg/m L(r5=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.01%(RSD为0.64%)、98.85%(RSD为1.13%)、98.65%(RSD为2.62%)、98.29%(RSD为2.34%)、103.06%(RSD为3.38%)。结论:该方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于测定亚麻叶中这5种成分的含量。     

RP-HPLC法测定赤芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸

目的建立了用RP-HPLC对赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸同时定量的方法,并对不同产地赤芍药材进行考察。方法高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;检测波长采用变波长检测;柱温为40℃;进样量为10μL。同时测定了赤芍中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酸的量。结果没食子酸在0.013～0.506μg线性关系良好(r=0.999 6)、儿茶素在0.025～0.993 6μg线性关系良好(r=0.999 7)、芍药苷在0.200～8.017μg线性关系良好(r=0.999 6)、芍药内酯苷在0.030～1.184μg线性关系良好(r=0.999 6)、苯甲酸在0.037～1.485μg线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率没食子酸为98.08%,RSD为1.65%;儿茶素为101.80%,RSD为3.07%;芍药内酯苷为99.18%,RSD为3.25%;芍药苷为95.95%,RSD为1.39%;苯甲酸为101.85%,RSD为1.35%。结论本方法测定了不同产地、不同批号赤芍样品中5种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC测定山楂﹑丹参药对提取物中6个成分的含量

目的:建立高效液相色谱测定山楂、丹参药对提取物中原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分含量的方法.方法:采用Phenomsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.5％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分的进样量分别在0.021 58～0.107 9μg(r=0.999 4),0.102 6 ～0.513 0μg(r=0.999 2),0.157 5 ～0.787 5μg(r =0.999 0),0.2456～1.228 μg (r=0.999 1),2.600 ～13.00 μg(r=0.999 0),0.085 1～0.4256μg (r=0.999 1)与色谱峰面积呈良好的线性关系.原儿茶醛、金丝桃苷、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、槲皮素6个成分加样回收率(n=6)分别为99.1％,99.3％,100.2％,99.2％,98.9％,99.2％,RSD均＜3％.结论:方法可为山楂、丹参药对提取物的质量控制提供参考.     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

RP-HPLC同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定乐脉颗粒(丹参、川芎、赤芍、红花、等)中阿魏酸和丹酚酸B两种有效成分的含量.方法:采用Diamonsil-C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲酸-三乙胺-水(18.6:2:1:81)为流动相等度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:35℃;检测波长:320 nm.结果:阿魏酸和丹酚酸B浓度分别在0.51～5.μg/mL(r=0.999 9)和35.8～358.0 μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;方法平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=1.0%),99.3%(RSD=0.53%).结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定乐脉颗粒中阿魏酸和丹酚酸B的含量.