响应面法优化干蟾皮的提取工艺

目的:优选干蟾皮的提取工艺条件。方法:采用回流提取法提取干蟾皮,以华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的总量为考察指标,运用响应面法的设计,考察乙醇浓度、液料比、提取时间对提取工艺的影响。结果:优化的提取工艺条件为乙醇浓度为88.64%,液料比为12∶1,提取时间为1.49 h,在该优化条件下,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基的总量为2.24 mg。结论:该优化工艺简便、预测性良好,可以为干蟾皮的开发提供参考。     

蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法

目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。     

蟾酥中蟾毒配基类成分的提取纯化工艺研究

目的优化蟾酥中脂溶性成分华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的提取及纯化工艺。方法以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基总量为考察指标,以乙醇浓度、溶剂倍量、提取时间为考察因素,采用正交试验确定最佳提取工艺参数;通过单因素考察并结合Box-Behnken响应面法,以展开剂比例、柱高与直径比、吸附剂与上样量的比值为考察因素,筛选并确定最佳纯化工艺。结果确定最佳提取工艺为加入10倍量85%的乙醇提取90min;最佳纯化工艺为展开剂环己烷-氯仿-丙酮(4∶3∶3),柱高与直径比为7∶1,吸附剂-上样量为5.5∶1,2种蟾毒配基纯化后的总量可达66.51%。通过3批放大工艺验证,表明模型拟合度良好,采用硅胶柱色谱分离纯化蟾毒配基,具有操作简便、分离速度快、分离效果好等优点。结论所选工艺合理、可行,为以后该产品的产业化应用提供技术参考和依据。     

正交法对蟾酥提取工艺影响研究

目的:采用正交法探索蟾酥最佳提取工艺。方法:通过L9(34)正交试验法,以华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为指标成分,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、提取温度对提取效果的影响。结果:各因素影响大小为:乙醇浓度A>提取次数C>提取时间B>提取温度D,乙醇浓度影响最大,温度影响最小。确定蟾酥最佳醇提工艺为用80%乙醇在70℃下提取2次、每次90min。结论:乙醇浓度、提取次数、提取时间、提取温度对蟾酥醇提工艺存在一定的影响,特别是乙醇浓度,为蟾酥乙醇炮制工艺的深入研究提供依据和良好的基础。     

华蟾素注射液中蟾毒内酯类成分含量检测

目的 :用高效液相色谱法分离测定华蟾素注射液中蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基等成分含量。方法 :醋酸乙酯分离提取华蟾素中脂溶性成分 ,利用高效液相色谱仪定量检测 ,以Econosphere C1 8柱为分析柱 ,乙腈 水 (50∶50 )为流动相 ,检测波长 2 99nm。结果 :该测定方法准确 ,分离效果好 ,灵敏度高。根据实验结果计算华蟾素注射液中各蟾毒内酯类成分含量分别为蟾毒灵 0 .333μg·mL- 1 ,华蟾酥毒基 0 .1 59μg·mL- 1 ,脂蟾毒配基 0 .1 1 0 μg·mL- 1 。结论 :华蟾素注射液中蟾毒灵浓度从理论上讲已达到有效作用浓度 ,可能是华蟾素注射液抗肿瘤有效成分之一。     

蟾酥中蟾毒配基类成分的分离纯化及其体外抗肿瘤活性的研究

目的:研究蟾酥中蟾毒配基类成分的分离纯化方法,并初步考察其体外抗肿瘤活性。方法:采用硅胶柱层析法纯化蟾酥药材粗提物,高效液相法测定三种蟾毒配基含量,以此确定最佳纯化工艺;MTT比色法测定药物对肿瘤细胞的生长抑制作用。结果:用优化工艺制备得到的纯化产物蟾毒配基类成分平均含量为95.98%;纯化产物具有显著的抑制肿瘤细胞生长作用,在0.001～100μg/mL的浓度范围内,药物对人乳腺癌MDA-MB-435细胞和人肺癌A549细胞有很强的抑制作用。结论:硅胶柱层析法适合于蟾酥中蟾毒配基类成分:脂蟾毒配基、华蟾毒基、蟾毒灵的制备,且纯化产物体外抗肿瘤作用显著。     

蟾蜍类药材质量研究

目的:研究不同产地、不同生长年限的蟾蜍类药材质量均一性。方法:用高效液相色谱法测定12份蟾蜍类药材样品中蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基,4种指标成分含量。结果:各样品中均可检测出4种指标成分,不同产地蟾酥、干蟾、蟾衣药材间品质差异较大;干蟾样品中4种指标成分含量,小的干蟾个体明显高于大的干蟾个体样品;蟾衣样品中,脂蟾毒配基含量:蟾衣(大)蟾衣(小),蟾毒灵含量:蟾衣(小)蟾衣(大)。结论:本实验为合理开发、应用蟾蜍类药材资源提供理论和实验依据。     

炮制对蟾酥药材中蟾毒内酯的影响

目的:探讨炮制对蟾酥药材中蟾毒内酯类成分的影响。方法:分别采用分光光度法、薄层扫描法对蟾酥原药材与蟾酥酒制品和滑石粉制品中的蟾毒内酯类成分及脂蟾毒配基进行了测定。结果:不同制品中的蟾毒内酯成分含量无明显变化,蟾酥酒制品和滑石粉制品中的蟾毒内酯类成分的含量分别下降16.4%和32.6%,脂蟾毒配基含量分别下降14.4%和46.0%。结论:炮制可使蟾酥药材中蟾毒内酯类成分含量降低,有可能导致疗效降低。     

差示分光光度法测定蟾酥及其制剂中蟾毒内酯的含量

蟾毒内酯类成分结构相似，乙醇溶液加碱易水解且紫外光谱最大吸收红移至３６０ｎｍ处，利用此性质，在波长３６０ｎｍ处测定蟾毒内酯水解后与水解前的吸光度差值△Ａ。△Ａ与蟾毒内酯的浓度呈很好的线性关系，。以酯蟾毒配基为标准品，对蟾酥及其制剂中蟾毒内酯类成分进行定量分析，并对制剂中其他成分进行水解试验，排队了其它成分对水解的，确定最佳水解条件：碱液浓度为４％，室温下水解３０－８０ｍｉｎ。本法简单、迅速、结果可     

干蟾皮中酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的纯化及其体外抗结肠癌活性的研究

目的:探讨干蟾皮中酯蟾毒配基和华蟾酥毒基的分离和纯化方法,并考察其体外抗结肠癌活性。方法:采用硅胶柱层析法纯化干蟾皮中的酯蟾毒配基和华蟾酥毒基,考察径高比、上样量及洗脱曲线对酯蟾毒配基和华蟾酥毒基纯化的影响;采用MTT法测定纯化产物对结肠癌细胞CT-26的生长抑制作用,考察其体外抗结肠癌活性。结果:纯化条件径高比为2∶14,上样量为10g(干蟾皮原生药材),洗脱溶剂用量为160m L。在9.32~300μg/m L浓度范围内纯化产物对结肠癌细胞有较强的抑制作用,并且呈时间和剂量依赖关系。结论:硅胶柱层析法适合于干蟾皮中脂蟾毒配基和华蟾酥毒基的分离、纯化,且纯化产物体外抗结肠癌作用明显。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.