比色法测定小儿生血糖浆中Fe2+的含量

目的:测定小儿生血糖浆中Fe2+的含量.方法:采用Fe2+与邻二氮菲显色后,比色法测定,测定波长510 nm.结果:葡萄糖酸亚铁浓度在18～42μg/ml范围内线性关系良好,回归方程A=1.31×10-2+0.02126C,相关系数r=0.9997(n=5),平均回收率99.87%,RsD=0.17%.结论:比色法测定小儿生血糖浆中Fe2+的含量简便、快速、准确.     

比色法测定卡托普利片含量

卡托普利(captopril),又名巯甲丙脯酸,为血管紧张素转换酶抑制剂,临床用于各型高血压、心功能不全等症的治疗。其含量测定方法国内报道有碘量法,碘酸钾法,高效液相色谱法,紫外分光光度法等。本文根据卡托普利分子中巯基具有还原性,可将三     

比色法测定止咳平喘口服液中麻黄碱的含量

止咳平喘口服液由麻黄、五味子、细辛、甘草4味中药经乙醇渗滤加工制成的口服制剂,麻黄系君药。制剂中麻黄碱的比色法测定已有报道[1～3],本文采用碱化萃取-比色的方式测定止咳平喘口服液中麻黄碱的含量,操作简便、快速,结果满意。1 仪器与试药 岛津UV-2100紫外分光光度计;盐酸麻黄碱（新疆和硕麻黄素制品责任有限公司,批号990301,山东省医药公司分装,含量99.3％）;盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所,714-9202）;止咳平喘口服液（医院制剂）;二硫化碳（AR）;其他试剂均为分析纯。2 提取方法的选择 取盐酸麻黄碱溶液（200μg·mL-1）5.0mL,置分液漏斗中,平行操作8份,分别加入氨试液     

市售茶饮料中茶多酚含量的测定与比较

目的：了解盐城市市售茶饮料中茶多酚的含量,并研究其影响因素。方法利用酒石酸亚铁比色法对茶饮料中的茶多酚进行测定。结果市售茶饮料茶多酚含量差别较大,其中绿茶茶饮料的平均含量为636.91mg/kg,乌龙茶和红茶茶饮料次之,花茶茶饮料中含量最低。茶多酚含量随放置时间的延长而减少,茶多酚的损失率增加,保健功能降低。结论盐城市市售茶饮料中茶多酚的含量有较大差异,并有部分样品不能达到国标要求。     

比色法测定盐酸美金刚片含量

目的 建立盐酸美金刚片的含量测定方法。方法 采用比色法测定盐酸美金刚片含量。结果 比色法测定的线性范围为19.8～29.6μg·ml^-1,相关系数r=0.9996;平均回收率为99.4%,RSD为0.34%(n=6)。结论 本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸美金刚片的含量测定。     

比色法测定红霉素片的含量

根据红霉素在碱性介质中与龙胆紫形成离子对,于633nm波长处有最大吸收的特点,测定红霉素含量。平均回收率99.6%,RSD＝0.42%。该法具有快速、准确、方便特点。     

比色法测定人血白蛋白含量

双缩脲比色法测定人血白蛋白含量,浓度在4～20mg之间,与吸收度呈良好的线性关系,r=0.99996,回收率为99.88%(n=35),CV=1.74%.该法43℃水浴保温5min,快速、简便,经与凯氏定氮法比较,结果基本一致.     

HPLC法同时测定红茶中6种活性成分的含量

目的建立同时测定红茶中6种活性成分含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kro-masil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长278 nm;柱温40℃。结果在此色谱条件下,各组分在60 min内均得到较好分离。没食子酸、可可碱、咖啡因、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯质量浓度分别在3.1～78.2 mg.L-1、4.7～116.6 mg.L-1、55.3～1 382.5 mg.L-1、4.1～101.9 mg.L-1、19.3～482.0 mg.L-1、13.5～338.5 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.5%、97.65%、99.9%、96.6%、96.2%、98.3%(n=9),RSD均小于2.0%。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于红茶的质量控制。     

HPLC法测定酒石酸布托啡诺注射液的含量

目的建立酒石酸布托啡诺注射液的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,应用DIONEX-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:282 nm。结果酒石酸布托啡诺在25.5～510.0μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.90%,RSD为1.20%(n=9)。结论本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC法测定酒石酸托特罗定原料含量

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.02mol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.0)(60∶40),检测波长为283nm,流速为1mL.min-1。结果酒石酸托特罗定在0.0502~0.502mg.mL-1范围内线性关系良好,r=1.000,平均回收率为99.6%,RSD为0.56%(n=9)。结论该方法简便、快速,重现性好。     

UHPLC法测定辐射后的酒石酸唑吡坦片含量

目的建立UHPLC法测定辐射后的酒石酸唑吡坦片含量,考察不同辐射剂量对酒石酸唑吡坦片含量的影响。方法采用超高效液相色谱法,对γ射线辐射的酒石酸唑吡坦片进行含量测定。采用C₁₈柱以乙腈-甲醇-0.05 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至5.5)(18∶26∶56)为流动相,流速为0.7 ml/min,检测波长为254 nm。结果酒石酸唑吡坦浓度在5～80μg/ml范围内线性良好,r=0.999 6;平均加样回收率为98.2%,RSD为1.72%,重复性为0.87%。0、8、25和80 kGy辐射量下酒石酸唑吡坦含量分别为105.1%、106.4%、102.7%和105.4%。结论超高效液相色谱法分析周期短、结果准确,适用于辐射后酒石酸唑吡坦片的含量测定,辐射后酒石酸唑吡坦片含量基本保持不变。     

HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片含量

目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀片中含量.方法:用C18色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠1.56 g和辛烷磺酸钠2.16 g,加水1000 mL溶解,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长220 nm;流速为1 mL·min-1,柱温25℃.结果:卡巴拉汀在6.77～27.07μg·mL-1浓度范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系.回归方程为:Y=1 564.79X-2.862 54(r=0.999 8,n=13).精密度试验RSD为0.22%(n=6),平均回收率分别为100.0%,RSD为0.45%(n=9).结论:所建立的HPLC方法灵敏、准确、重现性好,操作简便,可有效测定重酒石酸卡巴拉汀片的含量.     

用中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度

目的:建立中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度.方法:优化酒石酸美托洛尔液相微萃取法供给相和接受相的浓度、萃取时间、萃取温度、萃取转速和离子强度,血浆样品经中空纤维液相微萃取法萃取后,用HPLC法测定酒石酸美托洛尔的浓度.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相:甲醇-0.1％磷酸(40∶60),流速:1 ml/min,激发波长:227 nm,发射波长:305 nm,柱温:30℃.结果:酒石酸美托洛尔在2～ 125 ng/ml线性关系良好,低、中、高三种浓度(5、20、100 ng/ml)的日内、日间精密度均＜10％,回收率分别为(87.1±7.3)％、(92.6±5.8)％和(89.1±2.5)％.结论:中空纤维液相微萃取-HPLC法适用于测定血浆样品中酒石酸美托洛尔的浓度.     

RP-HPLC法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨酚双氢可待因片中对乙酰氨基酚、酒石酸双氢可待因两组分的含量。方法采用双波长测定上述两种成分,采用Hypersil C185μ(4.6mm×250mm)(大连依利特公司)色谱柱;乙腈-磷酸盐缓冲液(1%磷酸二氢铵和0.01mol.L-1辛烷磺酸钠溶液,用磷酸调pH3.0)(15∶85)为流动相;检测波长为280nm(对乙酰氨基酚);209nm(酒石酸双氢可待因)。结果线性范围分别为对乙酰氨基酚40.192μg.mL-1~401.92μg.mL-1(r=0.9999)、酒石酸双氢可待因0.8359μg.mL-1~8.3592μg.mL-1;平均回收率分别为对乙酸氨基酚100.1%(RSD=0.65%);酒石酸双氢可待因99.4%(RSD=0.33%)。结论本方法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量控制。     

首批酒石酸溴莫尼定国家对照品的研制

目的:建立首批含量测定用酒石酸溴莫尼定国家对照品.方法:应用红外光谱、核磁共振及液质联用仪对酒石酸溴莫尼定进行结构确证.采用高效液相色谱法测定纯度,并测定溶剂残留、炽灼残渣、水分等,通过质量平衡法计算酒石酸溴莫尼定含量.结果:确证酒石酸溴莫尼定的结构,确定首批酒石酸溴莫尼定对照品含量为99.8％.结论:首批酒石酸溴莫尼...     

与铁观音茶汤混合后盐酸雷尼替丁的含量测定

目的建立与铁观音茶汤混合后的盐酸雷尼替丁含量测定方法,并考察铁观音茶汤对盐酸雷尼替丁含量的影响。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,检测波长为320nm,流速为1.5mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。流动相A为磷酸盐缓冲液–乙腈（98∶2）,流动相B为磷酸盐缓冲液–乙腈（78∶22）,采用梯度洗脱法。结果盐酸雷尼替丁浓度在20-190μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率平均为98.94%、98.74%、98.32%,相对标准偏差（RSD）为0.95%,混合前后含量测定值差异无统计学意义（P〉0.05）。结论本法测定与铁观音茶汤混合后的盐酸雷尼替丁含量操作比较简单,重现性好;铁观音茶汤对盐酸雷尼替丁含量无明显影响。     

高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量。方法采用美国Agilent高效液相色谱仪,以醋酸盐缓冲液-乙腈(850∶150)为流动相,流速2mL.min-1,柱温30℃,检测波长为275nm。结果美托洛尔在100.6~603.6μg.mL-1范围内,线性关系良好,r=0.9996。回收率99.2%。结论该法可准确测定复方美托洛尔胶囊中酒石酸美托洛尔的含量,适用于产品的质量控制。