高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度

目的建立人血浆中比阿培南的高效液相检测方法。方法色谱柱为Waters ACQUITY○RBEH C18柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（15∶85,v/v）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为300nm,血浆样品处理选用亚胺培南为内标,采用乙腈沉淀蛋白。结果比阿培南在0.05-25.0μg.mL-1范围内线性良好（r=0.9988,加权系数为1/C2）,HPLC测定定量限为0.05μg.mL-1,比阿培南浓度分别为0.1,5.0 and 20.0μg·mL^-1血浆样本绝对回收率分别为94.28%,95.07%,93.96%,相对回收率分别为99.87%,102.55%,98.64%,精密度试验日内和日间RSD均小于15%,稳定性试验结果表明血浆样品在样品处理过程中较稳定（RSD〈15%）。结论本方法灵敏度高,操作简便、快速,重复性好,适用于比阿培南血浆浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的:建立一种简便、快速测定人血浆中比阿培南浓度的方法,并考察其药动学。方法:血浆样品加入5-羟基吲哚乙酸20μL,经7%硫酸锌蛋白沉淀后进样测定,其中色谱柱为AgilentZorbaxBonus-RP,流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min~(-1),紫外检测波长为300nm,进样量20μL。结果:30名健康受试者随机分为低、中、高3个剂量组单次静脉滴注,血浆中比阿培南的药动学参数分别为:t_(1/2)(1.13±0.16)、(1.06±0.10)、(1.11±0.12)h,t_(max)(1.02±0.21)、(1.10±0.31)、(1.05±0.27)h,c_(max)(9.04±4.24)、(17.64±4.55)、(35.10±4.23)μg·mL~(-1),AUC_(0～12h)(18.17±3.86)、(36.44±7.68)、(70.24±8.91)mg·h·L~(-1),AUC_(0～∞)(20.42±4.69)、(37.21±7.63)、(72.40±9.03)mg·h·L~(-1);多次给药的t_(1/2)、t_(max)、c_(max)、AUC_(0～12h)、AUC_(0～∞)分别为(1.07±1.35)h、(1.04±0.60)h、(19.61±3.68)μg·h~(-1)、(32.47±3.90)mg·h·L~(-1)、(33.36±3.80)mg·h·L~(-1)。结论:3个剂量组的药动学参数呈线性相关,各剂量组内、间无显著性个体差异,不同年龄、性别、身高、体重之间也无显著性个体差异。     

固相萃取HPLC-UV法测定人血浆中比阿培南浓度及其药代动力学研究(英文)

比阿培南是一种新型经胃肠外吸收的碳青霉烯类抗生素,广泛用于治疗多种细菌感染。本试验建立了一种简便、有效、精确的固相萃取HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度。样品和内标物Vitamin B6经固相萃取后通过Capcell Pak C18柱进行分离。测定方法以0.05mol/L磷酸二氢钠(pH5.7)–甲醇(98:2,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为300nm。比阿培南在0.04~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低定量限可至0.04μg/mL,0.10、5.00和25.00μg/mL三个浓度的提取回收率均在70%左右。这种测定方法成功地应用于12名健康志愿者单次静脉滴注三剂量(150、300和600mg)比阿培南后的药动学研究。本方法具有良好的精密度和准确度,并且保证样品处理后的稳定性,因此能广泛应用于临床研究。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中比阿培南浓度的方法并对其药动学进行研究。方法:血浆样品经7%硫酸锌溶液沉淀处理后,采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Agilent Zorbax Bonus-RP,流动相为甲醇-0.03%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为300nm。单剂量与多剂量给药后比阿培南血药浓度数据采用DAS2.0药动学软件计算药动学参数。结果:比阿培南血药浓度在0.2～50μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均方法回收率为96.8%～99.4%,日内、日间RSD均<8%。单剂量静脉滴注低、中、高3个剂量比阿培南后的药动学参数分别为:t1/(21.47±0.23)、(1.38±0.28)、(1.52±0.06)h,cmax(8.92±4.13)、(19.07±3.08)、(35.60±0.05)mg.L-1,AUC0～(t11.17±3.01)、(22.14±3.97)、(45.26±3.85)mg.h.L-1;多剂量静脉滴注比阿培南后的药动学参数为:t1/(21.59±0.13)h、cma(x18.96±6.03)mg.L-1、AUCs(s24.57±2.81)mg.h.L-1。结论:健康受试者单剂量静脉滴注比阿培南后,在150～600mg范围内呈线性药动学特征;多剂量给药后,比阿培南在体内无蓄积现象。     

HPLC法测定人血浆及尿中溴莫普林浓度

反相ＨＰＬＣ法测定人血浆及尿中溴莫 浓度。血浆及尿样经二氯甲烷取等预处理后,于ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８柱上,以甲醇－０．０２ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｈ２ＰＯ４（６０：４０,ｐＨ７．６０）为流动相进行分离测定。线性范围０．０５－４ｍｇ／Ｌ萃取回收率８２．４％－８６．１％加样回收率９６．６％－１００．９％,日内ＲＳＤ１．７２％－３．８１％,日间ＲＳＤ３．１０％－７．６３％。。本法准确可靠,适于在溴莫普林药动学等     

高效液相色谱法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学

目的研究比阿培南在健康受试者体内的药动学过程。方法20名健康受试者(男女各10名)随机分为2组,分别单剂量(0.3 g)和多剂量(0.3 g×9)静脉滴注(静滴)比阿培南后,采用高效液相色谱法测定血浆中比阿培南浓度。用DAS(ver 2.0.1)药动学软件进行房室模型判断并计算药动学参数。结果比阿培南的体内经时过程符合二房室模型,单剂量和多剂量静滴比阿培南后,t_(1/2)分别为(1.04±s 0.09)和(1.03±0.11)h;c_(max)分别为(18±4)和(16.1±2.9)mg·L~(-1);A UC_(0～6)分别为(26±5)和(24±4)mg·h·L~(-1);多剂量c_(as-cav)为(2.0±0.3)mg·L~(-1),c_(as-min)为0 mg·L~(-1)。结论比阿培南的体内经时过程符合二房室模型,每日2次,连续静滴比阿培南9次后,体内药物没有蓄积。     

LC-MS/MS法测定重症感染患者血浆中比阿培南浓度

目的 建立一种测定人血浆中比阿培南浓度LC-MS/MS法,并应用于重症感染患者血浆中浓度测定.方法 血浆样品处理用乙腈沉淀蛋白,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),流动相为乙腈-含0.05％甲酸水,流速为0.30 mL·min-1,梯度洗脱.电喷雾离子...     

HPLC法测定人尿液中奥拉西坦的浓度

目的:建立测定人尿液中奥拉西坦浓度的方法,为奥拉西坦代谢途径的研究提供参考。方法:尿液以甲醇沉淀蛋白后,以高效液相色谱法进样测定,其中色谱柱为Symmetry shiedTM RP18柱,流动相为乙腈-水(5∶95),流速为0.5ml/min,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μl,内标为阿昔洛韦。结果:奥拉西坦尿药浓度在20～2400mg/L范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度尿液样品的绝对回收率分别为(90.38±4.93)%、(93.71±3.54)%、(95.04±2.31)%,方法回收率分别为(98.32±1.96)%、(104.99±1.74)%、(103.4±2.43)%;日内RSD分别为3.40%、4.76%、1.04%,日间RSD分别为2.82%、3.64%、1.90%;试验数据显示人口服奥拉西坦胶囊(1600mg)24h内尿液中排出原型药32.89%。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于人尿液中奥拉西坦药动学的研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液的甲磺酸帕珠沙星浓度

目的　建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法　用高氯酸沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。结果　血浆线性范围为0.15～10.0mg.mL-1(γ=0.9998)。低、中、高3浓度的绝对回收率均大于78%,相对回收率在100%～104%,日内、日间RSD分别小于17%和13%。尿液线性范围为2.5～50.0 mg.mL-1(γ=0.9993)。绝对回收率均大于89%,相对回收率在93%～101%,日内、日间RSD分别小于8%和7%。结论　本方法准确可靠,操作简便,适用于临床药代动力学及常规血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法:用甲醇沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。分析柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(含1%四丁基溴化铵)(8∶92,V/V),流速为1.4ml/min,激发波长320nm,发射波长400nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在血浆和尿液中的检测浓度线性范围均为31.25～10000ng/ml(r=0.9999);在血浆、尿液中的相对回收率分别为97.77%～99.87%、98.31%～100.82%,RSD<1.0%～3.0%。结论:本方法准确可靠、操作简便,适用于甲磺酸帕珠沙星的临床药动学及常规血药浓度监测。     

HPLC-MS/MS测定人体血浆和尿液中罗通定的浓度

目的 建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中罗通定浓度的高效液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)方法.方法 血浆、尿液样品分别采用乙腈沉淀处理后,进样分析.采用Agilent-ECLIPSE-C18柱(2.1mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液=85∶15为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度.检测离子为m/z356.3→192.3(罗通定)和m/z 285.0→193.0(地西泮,内标).结果 罗通定血浆及尿样均在2.5～1000 ng· mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4);最低定量浓度均为2.5 ng·mL-1.日内与日间RSD均＜10％,血浆样品回收率在91.4％～109.2％,尿样回收率在88.63％～115.8％.结论 本方法简便快速、灵敏准确,适用于罗通定在人体内的药物动力学研究.     

HPLC-UV法测定人血浆中青霉胺浓度

目的建立人血浆中青霉胺浓度的HPLC测定方法,并用于人体药动学试验中青霉胺血药浓度测定。方法取血浆样品加入衍生化试剂DTNB,室温反应5 min,10%的高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液进样分析。色谱柱:岛津VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1醋酸钠缓冲溶液(12:88),流速1.0 ml.min-1,检测波长320 nm,柱温25℃,进样量20μl。结果血浆中青霉胺在0.1～10.0 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.1 mg.L-1(S/N>10,n=5;RSD=6.4%,准确度为94.2%),在低、中、高浓度血浆样品日内、日间RSD均小于6%,准确度在92%～96%范围内,提取回收率>60%,且稳定(RSD<10%),符合生物样品分析要求。结论所建立的HPLC法样品前处理简便、操作简便、能满足青霉胺在人体内的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人体血浆及尿液中多西环素的药物浓度

目的:建市人体血浆及尿液中多西环素药物浓度的高效液相色谱分析方法。方法:美他环素作为内标,待测血浆和尿液分别以高氯酸和甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液进行高效液相色谱紫外检测,色谱柱为 Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(30:70,含5 mmol·L~(-1)的柠檬酸),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长350 nm。结果:本测定方法血浆和尿液的线性范围分别为O.1～6.13 mg·L~(-1)和0.085～13.62 mg·L~(-1),相关系数分别为0.9995和0.9991,血浆及尿液的相对回收率分别为95.2%～101.4%,95.6%～105.5%;日内日间 RSD 均小于10%,最低检测限分别为0.026 mg·L~(-1)及0.034mg·L~(-1)。结论:高效液相色谱法测定血浆与尿液中药物浓度简单、快速、可靠,可用于多西环素的药代动力学及生物利用度研究。     

HPLC法测定体液中氨溴索浓度及其药代动力学参数

建立了 HPLC测定人血浆及尿中盐酸氨溴索含量的方法 :Hypersill C18柱 (4.6mm× 2 50 mm,5μm) ,乙腈 -甲醇 - 0 .0 1 mol/L磷酸盐缓冲液 -四氢呋喃 (35∶ 35∶ 2 7.5∶ 2 .5,V/V)为流动相 ,流速 1 .5ml/min,检测波长 2 4 2 nm。结果表明 :最低检测浓度为 5ng/ml,血药浓度在 1 0～ 32 0 ng/ml范围内线性良好 ,尿药浓度在 0 .2 5～ 8.0μg/ml范围内线性良好 ,氨溴索生物半衰期为 (4.2 1± 0 .93) h。     

HPLC—MS／MS测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼的浓度

目的建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）方法。方法血浆、尿液样品分别采用甲醇沉淀处理后,选样分析。采用Agilent-ZORBAX-C18色谱柱（2．1mm×50mm,5fμm）．以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度。用于定量分析的检测离子质荷电（m／z）297．2→m/z110．1（帕洛诺司琼）和DI／Z285．0→M／z193．0（内标）。结果帕洛诺司琼血浆样品在0．02～10ng·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9975）;定量下限（LLOQ）为0．02ng·L^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在89．6％～114．0％。尿样在2．5～100ng·mL^-1与峰面积线性关系良好,7—0．9974;定量下限（LLOQ）为2．5ng·mL^-1;日内与日间RSD均〈10％;回收率在96．4％～113．4％。结论本方法简便快速、灵敏准确,适用于帕洛诺司琼在人体体内的药物动力学研究。     

HPLC法同时测定人血浆和尿液中三氟柳及其活性代谢物HTB

目的:采用HPLC法测定三氟柳(TFL)及其活性代谢产物HTB的血药浓度、尿药浓度.方法:采用岛津公司2010型HPLC仪,紫外检测波长为234 nm,萘普生作内标.色谱柱为YMC C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-甲酸(75∶25∶0.1,),流速0.78 mL· min-1,柱温30...     

Polarographic determination of flubendazole in spiked human urine and plasma

The voltammetric behavior of flubendazole was studied using direct current (DCt), differential pulse (DPP) and alternating current (ACt) polarography. The drug manifests a cathodic wave in 20% v/v formic acid solution. The wave was characterized as being irreversible, diffusion-controlled with limited adsorption properties. The diffusion current-concentration relationship was found to be rectilinear over the range 3.2-14.4 microg/ml and 0.1 to 12.8 microg/ml, using DCt and DPP modes, respectively, with minimum detectability of 0.161 microg/ml (5.14 x 10(-7) M) and 0.0.057 microg/ml (1.82 x 10(-8) M) using DCt and DPP modes, respectively. Furthermore, the proposed method was applied to the in-vitro determination of flubendazole in spiked human urine and plasma adopting the DPP technique. The percentage recoveries were 100.20+/-0.62 and 97.42+/-0.95, respectively.     

高效液相色谱法测定血浆和尿中头孢唑肟浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人血浆和尿中头孢唑肟浓度。血样经高氯酸沉淀蛋白后,直接进样测定;尿样稀释后直接进样测定。固定相为C_(18),5μm颗粒,流动相为乙腈:水:磷酸:二乙胺—1:9:0.013:0.017(v/v)。检测波长为UV254nm(血浆)和290nm(尿),采用内标法定量。方法的线性范围分别为1～160μg/ml(血浆)和10～1600μg/ml(尿),检测限为2ng,平均回收率分别为99.0±1.0%(血浆)和100.3±0.6%(尿)。日内及日间CV%均小于5%。     

高效液相色谱-紫外检测法测定健康人血浆和尿中法罗培南浓度

目的建立高效液相色谱-紫外检测方法,检测健康人血浆和尿中法罗培南(β内酰胺类抗生素)浓度。方法色谱柱为YMC—Pack ODS—A(5 μm,250 mm×4．6 mm)流动相用0．02 mol·L-1磷酸二氢钠(pH 2．4)-乙腈溶液=(75:25),流量为0．9 mL·min-1,UV波长为318 nm,替硝唑为内标。结果血浆:法罗培南在0．05～10．0 μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为γ=2．46x-9×10-4(γ=0．9995,n=5),方法回收率在87．37％- 94．02％,日内RSD≤7．13％,日间RSD≤17．84％。尿:法罗培南在0．25～ 200．0 μg·mL-1内线性良好,标准曲线方程为γ=2．87×10-2x 1．45×10-2 (γ=0．9996,n=5),方法回收率在99．44％～103．61％,日内RSD≤8．73％, 日间RSD≤14．11％。结论本方法样品处理简单、快速、准确,灵敏度好,适用于临床药代动力学及生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定注射用比阿培南聚合物杂质含量

目的 对注射用比阿培南聚合物进行定量检查,采用HPLC-TOF-MS法鉴别其聚合物.方法 用Century SIL C18 BDS (250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈,B为0.01 mol·L-1碳酸氢铵溶液,洗脱程序:0～27 min,99％～70％B; 27～40 min,70％B,流速为1 mL·min-1,柱温(30±0.15)℃,检测波长220hm.采用自身对照法测定比阿培南聚合物的含量,并采用高效液相色谱飞行时间质谱(HPLC-TOF-MS)鉴定聚合物杂质.结果 自身对照法能准确测定比阿培南中聚合物含量,用液质联鉴定出含有2种聚合物.结论 采用高效液相色谱法和液质联用技术能对比阿培南聚合物杂质进行定性定量分析,方法简易准确可行.