盐酸西替利嗪在人体内的立体选择性研究

目的 研究盐酸西替利嗪在人体内的立体选择性.方法 建立了非手性-手性联用色谱法(achiral-chiral chromatography),先用Hypersil BDS C18色谱柱和乙腈-0.05 mol·L-1 NH4H2PO4溶液(37∶70)为流动相的HPLC色谱系统将西替利嗪与血浆内源性物质分离,然后收集色谱柱后西替利嗪消旋体色谱峰馏分,以手性糖蛋白(α1-acid glycoprotdn,AGP)固定相柱和乙腈-60 mmol·L-1醋酸钠溶液(5∶95)组成的手性色谱系统将两种对映体完全拆分.测定了12名中国健康男性志愿受试者口服20 mg西替利嗪胶囊(被试制剂)后最大血药浓度时血浆中西替利嗪两个对映体的浓度.结果 最大血药浓度时两个对映体在人体血浆中的浓度有不同程度的差异.结论 西替利嗪在血浆中具有中等程度立体选择性.     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

甘肃不同采收期人工种植及野生麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量分析

目的对甘肃不同采收期人工种植及野生麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量进行分析,为甘肃麻黄药材的合理开发和利用提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Luna C18(250mm×4．6 mm,5 μm),流动相为V(乙腈):V(0．2％磷酸水溶液)=4:96,流速1．0mL／min,检测波长210 nm。结果甘肃不同产区、不同生长年限、不同采收月份的麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量不同、比例不同。草麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱的含量比在1．14:1-7．83:1之间,1年生中麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量比镇远为0．60:1,古浪为0．16:1。麻黄碱与伪麻黄碱总含量均以9月中旬采收品为最高。结论对甘肃麻黄进行了生物碱组分分析,将对甘肃麻黄药材的质量评价及标准化种植提供帮助。     

西嗪伪麻缓释胶囊中盐酸伪麻黄碱在犬血浆中LC-MS法测定及其药代动力学

目的:建立LC-MS法测定犬血浆中盐酸伪麻黄碱浓度,以缓释成分盐酸伪麻黄碱为指标,观察犬单剂量ig西嗪伪麻缓释胶囊后血药浓度经时过程,估算相应的药代动力学参数.方法:血浆中加入内标苯丙醇胺,碱化后用乙醚提取,采用选择性离子检测方法测定其血药浓度.色谱柱为Shim-pack ODS(5.0 μm,250 mm×2.0 mm ID),流动相为超纯水(内含0.2%醋酸 0.005 mmol/L 醋酸铵溶液)-乙腈 (80∶20,v/v),流速0.2 ml/min,柱温40 ℃.Beagle犬给药采用双交叉实验设计,剂量为120 mg.结果:盐酸伪麻黄碱线性范围:0.016～2.00 μg/ml;最低检测浓度为0.016 μg/ml,方法回收率大于90%,日内日间变异均小于10%.Beagle犬单剂量ig西嗪伪麻缓释胶囊后,测得盐酸伪麻黄碱cmax为(0.71±0.16) μg/ml,tmax为(2.3±0.8) h,t1/2为(7.15±1.08) h,MRT为(11.36±1.54) h,AUC0-τ为(5.86±0.93) μg·h/ml.以扑尔伪麻片为对照,西嗪伪麻缓释胶囊相对生物利用度为(96.3±10.9)%,两制剂经方差分析显示tmax和cmax有显著差异.西嗪伪麻缓释胶囊具有一定的缓释特征.结论:本方法专属性强,准确性好,可用于盐酸伪麻黄碱血药浓度测定和药代动力学研究.     

西替伪麻碱缓释片中西替利嗪在Beagle犬体内生物利用度研究

目的建立高效液相色谱法测定西替伪麻缓释片中西替利嗪在Beagle犬体内血药浓度并进行生物利用度评估。方法以二氯甲烷提取溶剂,异丙嗪为内标;采用C18柱,以乙腈-0.02 mol/L的醋酸钠水溶液-高氯酸-三乙胺(体积比50∶50∶0.5∶0.1),用5 mol/L的氢氧化钠调节pH 5.2为流动相,检测波长230 nm。结果与结论本文方法提取率高,回收率好,自制片的相对生物利用度93.0%。     

HPLC法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,乙腈-0.2％磷酸溶液（含0.2％三乙胺）（2：98）为流动相,流速：1.0 mL ·min-1,检测波长206 nm,柱温：25℃。结果盐酸麻黄碱进样量在0.124~1.86μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.99％,RSD＝1.24％（n＝6）;盐酸伪麻黄碱进样量在0.1038~1.557μg范围内与峰面积呈良好线性（r＝0.9999）,平均回收率为99.33％,RSD＝1.93％（n＝6）。结论该方法准确、重复性好,可用于鼻炎糖浆中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的测定。     

高效液相色谱法测定康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的含量

报道了新药康咳复方片中盐酸伪麻黄碱和美沙芬的高效液相色谱测定法。固定相为Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ－ＯＤＳ柱,流动相为１０ｍｍｏｌ／Ｌ＋二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶济－乙腈（６５：３５,ｐＨ３．５）,检测波长为２６０ｎｍ。盐酸伪麻黄碱和美沙芬回归方程及线性范围分别为：１．２～６．２μｇ,Ｙ＝１．０１６×１０５Ｘ＋１．０８７×１０２（ｎ＝５）,ｒ＝０．９９９８;０．６～３．０μｇ,Ｙ＝２．００７×１０４Ｘ－１．０２４×１０２（ｎ＝５）,ｒ＝０．９９９９。平均回收率分别为９８．９０％±０．９１％,ＲＳＤ＝０．９５％（ｎ＝７）;９９．０４±１．１２％,ＲＳＤ＝１．００％（ｎ＝７）。     

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱浓度及药动学研究

[目的]建立同时检测大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS),并对大鼠口服三拗汤后的麻黄碱、伪麻黄碱进行药代动力学研究。[方法]血浆样品经碱化和乙酸乙酯液-液萃取,以盐酸苯丙醇胺为内标,乙腈-0.1%甲酸水(4∶96)为流动相,经Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式进行正离子检测,定量分析的离子反应分别为:m/z 166.2→m/z 148.2(麻黄碱),m/z 166.2→m/z 148.2(伪麻黄碱)和m/z 152.1→m/z 134.1(盐酸苯丙醇胺)。[结果]麻黄碱和伪麻黄碱血药浓度在20~10 000μg/L范围内线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于5.3%,高、中、低3种浓度平均方法回收率大于64.7%。[结论]该方法专属、快速、灵敏,可用于麻黄碱、伪麻黄碱的药代动力学研究。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱同时测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量

目的 建立高效液相色谱法,测定布洛伪麻那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量.方法 采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.5%十二烷基磺酸钠-磷酸(580:420:1)为流动相,检测波长:262 nm.结果 布洛芬的线性范围为2.062～14.434μg(r=0.9999);盐酸伪麻黄碱0.296～2.0721μg(r=0.9999);马来酸氯苯那敏0.0204～0.1428μg(r=0.9998),平均回收率(n=9):布洛芬99.98%(RSD%=0.52%);盐酸伪麻黄碱99.72%(RSD=0.82%);马来酸氯苯那敏99.54%(RSD=0.76%).结论 本方法简便、快速、专属性强,可有效的控制布洛那敏片中布洛芬、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏的含量.     

枸橼酸钾及其缓释片中枸橼酸和钾的同时定量分析法

目的:采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定枸橼酸钾中枸橼酸和钾的含量。方法:采用Synergi Fusion-RP80色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),以甲醇-水(含甲酸1%)(5∶95)为流动相,流速为1 mL/min,柱温为室温;ELSD检测条件:漂移管温度为40℃,雾化气体压力为3.5 bar。结果:枸橼酸在0.24~11.85μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为101.9%(n=9),RSD为2.5%(n=6);钾在0.07~3.61μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为101.8%(n=9),RSD为1.3%(n=6)。结论:本方法可用于枸橼酸钾中枸橼酸和钾的同时定量测定。     

家犬口服西替伪麻缓释片的药物动力学研究

目的研究健康家犬口服西替伪麻缓释片的药物动力学.方法采用高效液相色谱法测定家犬交叉口服西替伪麻缓释片和新康泰克胶囊后的血药浓度,应用3P97程序计算主要药代动力学参数,估算其相对生物利用度,并进行等效性检验.结果西替伪麻缓释片的T(1)/(2)、Cmax、Tmax、AUC0～24分别为(2.97±0.67) h、(1.211±0.419) mg/L、(3.33±0.52) h、(8.44±2.37) mg/(h·L),新康泰克胶囊的上述参数分别为(3.01±0.44) h、(1.315±0.452) g/L、(3.50±0.55) h、(9.12±2.41) mg/(h·L).两制剂间的 lnAUC0～24、lnAUC0～∞及lnCmax经方差分析和双单侧t检验发现,两制剂之间具有生物等效性.西替伪麻缓释片的相对生物利用度F0～24为(103.7±4.6)%. 结论西替伪麻缓释片在健康家犬体内具有缓释效果,与新康泰克胶囊生物等效.     

苯巴比妥诱导对普萘洛尔对映体葡醛酸化立体选择性的影响

目的:以空白及苯巴比妥(PB)诱导的大鼠肝微粒体作为代谢反应酶源,研究R-( )及S-(-)-普萘洛尔体外葡醛酸化反应的立体选择性,考察酶动力学特性和对映体之间的代谢性相互影响.方法:采用体外孵育法进行底物葡醛酸化反应,高效液相色谱法分离测定普萘洛尔2种对映体葡醛酸化代谢产物.结果:空白及诱导组中,各种浓度下均以R-( )-普萘洛尔为优代谢对映体;与空白组相比,PB诱导组中R-( )、S-(-)-普萘洛尔的最大反应速度均显著增强(P<0.01);R-( )-普萘洛尔与酶的亲和力显著增强(P<0.01),S-(-)-普萘洛尔与酶的亲和力显著降低(P<0.05).结论:普萘洛尔2种对映体葡醛酸结合反应呈立体选择性;2种对映体间在高底物浓度时存在代谢抑制作用.     

头孢克罗在健康人体内的药动学研究

建立了高效液相色谱法并测定10名男性健康志愿者血浆中的头孢克罗浓度。结果表明：该方法简便、快速、精密度高、灵敏度好，血浆平均回收率为（102．18±4．01）％，平均日间及日内差均＜6％，最低检测限为0．05μg／ml。数据经3P87程序处理，血药浓度-时间曲线符合-室模型，其药动学参数为Ka＝2．76h-1，Ke＝1．22h-1，T1／2＝0．66h，Tmax＝0．52h及Cmax＝14．63μg／ml。     

舒脑胶囊在健康人体内的药代动力学研究

用高效液相色谱法测定舒脑胶囊人体血药浓度，并测定了１３名健康受试者单剂量口服舒脑胶囊７０ｍｇ的血药度，结果表明舒脑胶囊在人体内的药物动力学模型符合单室开放模型。     

HPLC β-环糊精手性流动相添加剂的研究 Ⅲ.β-环糊精手性选择性包合稳定常数的简化计算及验证

用简化的计算公式对不同的色谱条件下的β－环糊精流动相手性添加剂对甲基苯巴比妥对映异构体的保留行为的影响进行了的探讨,同时探讨了β－环糊精包合稳定常数与流动相中溶剂强度的关系。结果表明简化的数学模型具有运算简便、误差小和线性范围宽的特点。     

HPLC法测定戊己胃漂浮缓释片中芍药苷的含量

目的：建立戊己胃漂浮缓释片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用ThermoODS-2（5um,250ramx4．6mm,）色谱柱,以乙腈：水=15：85为流动相进行等度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长230hm,柱温30℃。结果：芍药苷在0．225852-0．790482雌线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．99％。结论：本方法简便、准确,可测定戊己胃漂浮缓释片中芍药苷的含量。