钩藤叶化学成分的研究

目的 研究茜草科植物钩藤Uncaria rhynchophylla(Miq.)Jacks.叶的化学成分.方法 用多种色谱方法和重结晶法进行分离和纯化,经理化、光谱和色谱分析等方法鉴定结构.结果从钩藤叶中分离得到5个化合物,鉴定为喜果苷(vincoside lactam,Ⅰ)、异去氢钩藤碱(isocorynoxeine,Ⅱ)、异钩藤碱(isorhynchophylline,Ⅲ)、去氢钩藤碱(corynoxeine,Ⅵ)、钩藤碱(rhynchophylline,Ⅴ).结论化合物Ⅲ为首次从钩藤叶中分离得到,通过2D-NMR技术完善了化合物Ⅲ的核磁数据.     

大叶钩藤茎三萜类成分研究（英文）

从大叶钩藤茎中分离得到19个三萜类成分,包括11个乌苏烷型三萜和8个齐墩果烷型三萜,其化学结构通过波谱学方法鉴定。19个化合物中12个化合物为首次从大叶钩藤中分离得到,6个化合物为首次从钩藤属植物中分离得到。     

甘肃小檗枝、叶化学成分的分离与鉴定

目的:对甘肃小檗枝、叶中的化学成分进行分离与鉴定。方法:采用大孔吸附树脂、硅胶、SephadexLH-20等色谱分离手段对甘肃小檗的枝、叶95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从甘肃小檗的枝、叶中共分离得到8个化合物,分别鉴定为小檗胺(1)、小檗碱(2)、巴马汀(3)、药根碱(4)、非洲防己胺(5)、小檗红碱(6)、8-氧小檗碱(7)、(+)木兰花碱(8)。其中,化合物5至8为首次从该植物中分离得到。结论:本试验结果可为甘肃小檗的进一步研究提供依据。     

毛苞瓜叶乌头生物碱成分的研究

目的 研究毛苞瓜叶乌头根中的生物碱化学成分.方法 酸提碱沉提取总碱,硅胶层析法分离,波谱法鉴定结构.结果 分离到6个已知的去用二萜生物碱,分别为滇乌碱(yunaconitine)、塔拉萨敏(talasamine)、瓜乌定(hemsleyadine)、拳乌宁乙(circinanine B)、黄草乌碱丁(schaconitine)和senbusine A.结论 应用光谱法和与已知物TLC对照的方法鉴定了所有化合物的结构.     

非水毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱

目的 建市同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量的方法.方法 采用非水毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol·L~(-1)的醋酸铵甲醇溶液(冰醋酸凋pH6.4),操作电压25 kV,温度为20℃,检测波长为239 nm.结果 钩藤碱0.014～0.570mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),加样同收率为98.8%,RSD=2.34%;异钩藤碱0.008～0.194 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,RSD=3.06%.钩藤碱及异钩藤碱可良好地分离.结论 所建方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱并测定植物中钩藤碱的含量.     

钩藤中钩藤碱的成分分析

目的:探讨钩藤中所提取的钩藤总碱的有效成分之一钩藤碱进行鉴定和含量测定。方法:采用TLC通过显色剂的显色比较有相同的Rf(比移值)进行鉴定;采用紫外分光光度法对钩藤总碱中的钩藤碱进行含量测定。结果:本品定性鉴定薄层色谱特征明显,与标准品有相同的Rf;紫外分光光度法在246.0nm波长处测得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。结论:此方法快速、简便、经济、准确、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱

目的分离钩藤碱与异钩藤碱,测定钩藤中的钩藤碱。方法采用高效毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol.L-1硼砂溶液(pH6.9)-0.02 mol.L-1羟丙基-β-环糊精和0.05 mo.lL-1胆酸钠的甲醇溶液(85:15),操作电压为12 kV,温度为40℃,检测波长为250 nm。结果钩藤碱0.025~0.496 mg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.8%,RSD=1.91%。结论所用方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱,并测定植物中的钩藤碱。     

滇钩藤化学成份研究

目的　研究滇钩藤(Uncaria yunnanensis Hsia.C.C)根的化学成分。方法　运用各种色谱技术进行分离,用IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,2DNMR等光谱技术鉴定化合物。结果　得到7个化合物,分别鉴定为:3β,6β,19α-三羟基乌苏酸(I),23,-去甲基24烯-3β,6β,19α-乌苏酸(II),6β,19α-二羟基-乌苏酸-3-酮(III),齐墩果酸(IV),5,7,3′,4′-四羟基-黄烷-3-醇(V),β-育亨宾(VI)和滇钩藤碱I(VII)。结论　VII为新化合物,其余化合物均为首次从该植物中分得。     

以离子液体为流动相添加剂的HPLC法分离并测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量的方法。方法:以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐(C_4mimCl)为流动相添加剂,与无添加剂的流动相以及加入传统添加剂三乙胺(对色谱柱有损伤)后对高效液相色谱(HPLC)法分离钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的分离度进行比较,筛选C_4mimCl的最佳浓度,用新建立的方法测定江西4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量。色谱柱为Dikmatech Diamonsil Plus C_(18),流动相为乙腈-缓冲液(0.1%磷酸+3.0 mmol/L C_4mimCl),梯度洗脱,紫外检测波长为245 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL。结果:当流动相中无添加剂时、加入3.0 mmol/L三乙胺或3.0 mmol/L C_4mimCl作添加剂时,钩藤碱与前峰分离度分别为1.02、1.23、1.72,与后峰分离度分别为1.06、6.00、4.25,对称因子分别为0.81、0.86、1.13;异钩藤碱与前峰分离度分别为0.96、3.89、4.05,与后峰分离度分别为1.02、2.34、2.36,对称因子分别为0.88、0.81、0.96。钩藤碱、异钩藤碱检测质量浓度线性范围分别为4.93～157.76(r=0.999 9)、4.98～159.50μg/m L(r=1.000 0),定量限分别为0.486 4、0.793 6μg/mL,精密度、重复性、稳定性和耐用性试验中的RSD均小于5%(n=6),回收率分别为102.9%～107.8%(RSD=1.7%,n=6)、95.4%～106.3%(RSD=3.9%,n=6)。4个产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量范围分别为0.758～1.343、1.511～1.823 mg/g。结论:C_4mimCl加入到流动相中能提高分离度,且以此建立的HPLC法快速、准确、重复性好,可用于钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量测定。     

长柱十大功劳的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究长柱十大功劳Mahonia duclouxiana Gagnep.的化学成分。方法利用硅胶柱层析分离纯化长柱十大功劳的乙醇提取物,并通过理化性质和TLC、UV、IR、1HNMR、13CNMR、MS等分析鉴定化合物结构。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为小檗碱(Ⅰ)、巴马汀(Ⅱ)、药根碱(Ⅲ)、异粉防己碱(Ⅳ)和β-谷甾醇(Ⅴ)。结论5个化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

长柱十大功劳的化学成分研究(I)

目的 研究长柱十大功劳Mahonia duclouxiana Gagnep.的化学成分.方法 利用硅胶柱层析分离纯化长柱十大功劳的乙醇提取物,并通过理化性质和TLC、UV、IR、1HNMR 13CNMR、Ms等分析鉴定化合物结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为小檗碱(Ⅰ)、巴马汀(Ⅱ)、药根碱(Ⅲ)、异粉防己碱(Ⅳ)和B-谷甾醇(V).结论 5个化合物均为首次从该植物中分离鉴定.     

HPLC测定黔产钩藤不同部位钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的 HPLC测定黔产钩藤不同部位中钩藤碱和异钩藤碱的含量,并比较其差异。方法 以钩藤碱、异钩藤碱为对照品,采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%三乙胺水溶液（1%磷酸调pH=9）为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10µL。结果 钩藤碱与异钩藤碱分离良好,线性、重复性以及回收率均符合要求,钩藤不同部位中的含量存在差异,由高到低依次为皮 > 茎 > 带钩茎枝 > 叶,而茎薄壁组织与木质部未检测到钩藤碱与异钩藤碱。结论 该含量测定结果为钩藤资源的充分利用提供了科学依据。     

钩藤总碱的热稳定性研究

目的考察钩藤总碱的热稳定性。方法在不同温度条件下,用高效液相色谱检查钩藤总碱中的钩藤碱和异钩藤碱。结果与钩藤碱相比,异钩藤碱溶液对热不稳定,60℃或90℃2 h后异钩藤碱含量明显降低,而钩藤碱溶液在60℃2 h或4℃6 d的环境中稳定。而且,钩藤碱和异钩藤碱成盐后更加稳定。结论异钩藤碱的热不稳定性是钩藤"后下"的原因。     

钩藤总碱缓释滴丸的热稳定性实验

目的研究钩藤总碱缓释滴丸中钩藤总碱、钩藤碱、异钩藤碱的热稳定性。方法钩藤总碱缓释滴丸在25、40、60℃下分别放置90、180、270 d,酸碱滴定法测定钩藤总碱含量,高效液相法测定钩藤碱及异钩藤碱的含量。结果钩藤总碱和钩藤碱在25、40、60℃下270 d内无明显降解,异钩藤碱在40℃第180天检测时出现含量明显降低(P<0.05),60℃时第90天出现明显降低。结论钩藤总碱缓释滴丸在常温下稳定,但在较高温度下可致主要有效成分含量降低。     

钩藤碱水溶液稳定性和降解动力学的研究

目的 研究钩藤碱水溶液在不同pH和温度的中降解反应的动力学特征,以及超声和光照对钩藤碱的水溶液稳定性的影响.方法 采用HPLC法监测不同条件下钩藤碱的含量,利用化学动力学的方法计算不同条件下钩藤碱的降解参数,并利用UPLC-MS对降解产物进行鉴定.结果 在不同的pH和温度条件下,钩藤碱在水溶液中的降解过程服从二级动力学...     

钩藤植物不同药用部位中钩藤碱的含量分析

目的 分析广西不同产地钩藤植物不同药用部位钩藤碱的含量.方法 采用HPLC法分别测定10批钩藤药材中带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱含量.采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含2 mmol·L-1三乙胺,冰乙酸调pH7.5)(64∶36),流速1.0 mL· min-1,检测波长254 nm.结果 广西10个产地钩藤植物各个不同部位大部分可检出钩藤碱成分,钩藤碱的含量主杆＞带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝＞叶.结论 钩藤植物不同药用部位大部分含钩藤碱成分,这为扩展钩藤植物的药用部位、充分利用钩藤资源提供了试验依据.     

钩藤总碱中钩藤碱和异钩藤碱定量方法的建立及稳定性试验

目的建立钩藤总碱中钩藤碱和异构藤碱的含量测定方法并对其稳定性进行研究。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇∶0.1 mol/L三乙胺溶液(冰醋酸调pH 7.5)44∶56为流动相,流速为1.0 ml/min。检测波长254 nm。比较分别放置在室温、6℃条件下的同一批次2份总碱中钩藤碱、异构藤碱的含量变化。结果钩藤碱进样量在0.020 2～0.101 mg/ml线性关系良好,r=0.999 9;异构藤碱进样量在0.020 6～0.103 mg/ml线性关系良好,r=0.999 9,钩藤碱平均回收率为99.67%,RSD为0.97%;异钩藤碱平均回收率为99.95%,RSD为1.02%。结论建立的方法简便、准确,可作为钩藤总碱的含量测定方法;钩藤碱、异构藤碱不稳定,可随时间延长含量下降,且温度对二者皆有影响,对钩藤碱影响较大。     

凹叶厚朴中生物碱成分的研究

目的 研究凹11111叶厚朴Magnolia officinalis Rehder et Wils中的生物碱化学成分.方法 离子交换树脂法提取总碱,硅胶柱层析法分离纯化,波谱法鉴定结构.结果 从中分得9个异喹啉生物碱.分别为N-降荷叶碱(1)、lirinidine(2)、罗默碱(3)、番荔枝碱(4)、lysicamine(5)、鹅掌楸碱(6)、瑞枯灵(7)、isosalsoline(8)、N-methylisosalsoline(9).结论 生物碱2、3、5、8、9为首次从该植物中分离得到,应用光谱法鉴定了所有化合物的结构.     

川乌氯仿部位的化学成分研究

目的研究川乌氯仿部位的化学成分。方法通过硅胶、碱性氧化铝柱色谱进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、金色酰胺醇酯(2)、乌头碱(3)、松胞素B2(4)、宋果灵(5)、新乌头碱(6)、多根乌头碱(7)、北乌碱(8)、附子灵(9)。结论化合物2为首次从乌头属植物中分离得到,化合物4为首次从植物界中分离得到。     

钩藤水提取物中megastigmane类成分

利用大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40F、HPLC等多种固定相结合的柱色谱,以及反相高效液相色谱分离技术,从中药钩藤水煎液中分离得到5个megastigmane类新化合物(1～5)。通过HR-ESI-MS、NMR和CD等波谱数据解析,结合Mosher’s衍生化及ECD和NMR计算方法,鉴定了它们的结构;新化合物分别命名为钩藤紫罗酮A (1)、钩藤紫罗醇A (2)和B (3)及钩藤脱落酸A (4)和B (5)。其中, 3和4的结构曾有报道,但文献中的NMR谱数据有误或不能支持报道的结构。本文为从钩藤属植物中发现megastigmane类新天然产物的首次报道。