高效液相色谱法测定顺铂注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量。方法以Hypersil NH2 色谱柱 ,0 .1%NaCl溶液为流动相 ,流速为 0 .8ml/min ,顺铂和反铂的保留时间分别为 3.37和 5 .5 1min ,检测波长为 2 10nm、最低检测限为 6ng。结果标准曲线的线性范围为 10 0 .0 4～ 30 0 .12 μg/ml(r=0 .9997) ,方法回收率为 99.0 7% ,RSD为 0 .5 4 %。结论此法可用于直接测定顺铂注射液中顺铂的含量     

络合量法测定顺铂的含量

顺铂是铂类抗肿瘤药物的第一代产品 ,临床上主要用于治疗睾丸肿瘤及头颈部癌等。其含量测定方法有炽灼重量法[1] 、高效液相色谱法[2 ,3] 。本文应用铂 (Ⅱ )与乙二胺四醋酸二钠生成稳定的 1∶1型螯合物 ,定量测定顺铂的含量 ,该法精确度高 ,操作简便、快捷 ,是顺铂原料药理想的含量测定方法。1　药品与试剂顺铂原料及精制品 (按干燥品计纯度 99 7% )由齐鲁制药厂提供。醋酸 -醋酸钠缓冲液 (ｐＨ 6 0 ) ,二甲酚橙指示液 ,乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0 0 5ｍｏｌ·Ｌ- 1) ,锌滴定液 (0 0 5ｍｏｌ·Ｌ- 1)均按中国药典 1995年版二部配制。2　…     

γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量测定方法的建立

目的建立γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法测定γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量,色谱柱为C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为含150mmol·L-1氯化钠的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4),流速为0.65 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果顺铂质量浓度在4²00μg·mL-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。顺铂含量测定的加样回收率平均值为99.78%,RSD小于2%。测得γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量约为26%200μg·mL-1范围内,其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 7)。顺铂含量测定的加样回收率平均值为99.78%,RSD小于2%。测得γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂含量约为26%²8%。结论该法灵敏度高、专属性强、可用于γ-聚谷氨酸-柠檬酸-顺铂复合物中顺铂的含量测定。     

改良高效液相色谱法测定血浆中顺铂磁性纳米药物的含量

目的建立高效液相色谱技术测定血浆中顺铂浓度的方法来进行药物代谢动力学的研究。方法用Waters色谱系统。色谱条件:2487双通道紫外检测器。C18色谱柱(大连依利特ODS2分析柱,250mm×4.6mm,5μm),外接菲罗门C18(4mm×4 mm保护柱)。恒温35℃,流速1.0ml·min-1,流动相水-甲醇(28∶72),Waters 1525泵,717自动取样器,进样量为20μl,Breeze色谱工作站。血浆中的顺铂经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化后,用氯仿提取其产物Pt(DDTC)2,离心后直接取氯仿层进样,采用高效液相色谱仪在254 nm处测定药物浓度。结果本法能有效地测定兔血浆中的顺铂浓度。样品各组分分离良好,顺铂线性范围为0.20768-12.468 mg.L-1,相关系数r=0.9999,日间和日内变异系数均小于10%。结论该方法是一种高效、准确的检测方法,适用于顺铂药物动力学的研究。     

高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量

色甘酸钠滴眼液为五官科用药。《中华人民共和国药典》采用紫外分光光度法测定其含量 ,因其赋形剂对紫外有干扰 ,结果偏高。本实验拟定了ＨＰＬＣ法测定其含量 ,能有效地分离出杂质峰 ,获得较满意的效果。本法简便快速、准确、分离度、重现性好。1　仪器与试药仪器　日本岛津ＬＣ 10Α高效液相色谱仪 ,ＳＰＤ 10Α紫外检测器 ,Ｃ Ｒ6Ａ色谱数据处理机。试药　色甘酸钠原料 (潜江制药厂 ,批号2 0 0 12 0 1,含量 99 6% ) ,色甘酸钠滴眼液为市售品 ,试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :ＶＰ ＯＤＳ ,15 0ｍｍ× 4 6ｍｍ ;流…     

顺铂注射液细菌内毒素的动态浊度法定量研究

目的　考察顺铂注射液进行细菌内毒素检查的可行性。方法　采用凝胶法和动态浊度法鲎试验。结果　 6批顺铂注射液稀释至 0 1 4 g·L- 1 时对细菌内毒素检查没有干扰作用 ,而稀释至 0 2 8g·L- 1 时 3批样品有明显的干扰作用 ;所有检测样品的细菌内毒素含量均小于 1 8ZU·g- 1 。结论　动态浊度法鲎试验提供了一个测定顺铂注射液细菌内毒素含量的新方法 ,日常细菌内毒素检查时可将样品稀释至 0 1 4 g·L- 1 以排除其干扰作用     

顺铂软膏制备及质量控制

目的 :研制顺铂软膏 ,建立测定顺铂含量的方法。方法 :采用顺铂衍生物经萃取后紫外分光光度法进行含量测定。软膏中顺铂用二乙基硫代氨基甲酸钠 (DDTC)衍生化 ,其产物溶于氯仿在 34 7.5nm波长处可进行测定。结果 :顺铂溶液 4～ 16 μg·ml-1范围内浓度与吸收度有良好线性关系 ,其回归方程为C =14.7377A - 0 .2 486 (r =0 .9992 ) ,平均回收率 (n =10 )为 80 .88% ,RSD =1.0 5 %。结论 :顺铂软膏性质稳定 ,应用紫外分光光度法测定软膏中顺铂含量快捷准确 ,简便易行     

HPLC法测定氢溴酸高乌甲素注射液的含量

氢溴酸高乌甲素注射液的主要成分是以毛莨科植物高乌头ＡｃｏｎｉｔｕｍｓｉｎｏｍｏｎｔａｎｕｍＮａｋａｉ根中提取的拉巴乌头碱的氢溴酸盐 ,是一种镇痛药。其含量测定方法为紫外分光光度法[1] 。本文采用高效液相色谱法测定其含量 ,并与紫外法做了比较。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :美国ＴＳＰ公司Ｐ2 0 0 0二元梯度泵 ,ＵＶ30 0 0紫外检测器 ,ＰＣ10 0 0色谱软件。氢溴酸高乌甲素对照品由兰州制药厂提供 ,含量 99 6% ;甲醇为色谱纯 ,磷酸二氢钠为分析纯 ,水为超纯水 ;样品市售 ,标示量 8ｍｇ∶2ｍＬ。2　色谱条件色谱柱 :日本Ｉｎｅｒ…     

顺铂软膏治疗尖锐湿疣

目的 :观察顺铂软膏治疗尖锐湿疣的临床疗效。方法 :门诊确诊尖锐湿疣病人按就诊顺序随机分为 2组 ,顺铂组 74例 ,其中男性 5 8例 ,女性 1 6例 ,年龄 2 7a±s7a,病程 4mo± 1mo,外搽 0 .1 %顺铂软膏 ,bid× 2wk。氟尿嘧啶组 74例 ,其中男性61例 ,女性 1 3例 ,年龄 2 6a± 6a,病程 4mo± 1mo,外搽 2 .5 %氟尿嘧啶软膏 ,bid×2wk。结果 :顺铂软膏临床治疗尖锐湿疣有效率 81 % ,氟尿嘧啶软膏有效率 5 9% ,P <0 .0 5。未发现严重不良反应。结论 :顺铂软膏治疗尖锐湿疣具有良好疗效 ,且不良反应较小。     

顺铂治疗睾丸癌后循环血浆铂超过10年

包括顺铂化疗方法治疗转移性睾丸癌已有 2 0年以上。睾丸癌患者中并用顺铂化疗的长期后遗症发生机制并没有完全搞清楚 ,特别是铂长期在体内滞留问题。作者对包括顺铂化疗已治愈睾丸癌患者采用敏感性方法测定血浆铂浓度追踪 1 0年以上。化疗平均年龄为 2 7岁 ( 1 7～ 36岁 ) ,追踪研究平均年龄为 42岁 ( 30～ 50岁 ) ,追踪时间平均 1 4年 ( 1 0～ 2 0年 )。患者用顺铂、博来霉素、长春碱或依托泊苷治疗 4个疗程 ,每 3周为一疗程。 1 7例患者采用长春碱和顺铂维持治疗 ,最长为 1年。每例患者使用顺铂总剂量为350～ 950 mg· m-2 ( 663～ 1 846…     

大黄素对抗顺铂引起的WI-38细胞凋亡

目的　从细胞水平研究大黄素对顺铂引起WI 38细胞凋亡的影响。方法　采用MTT法检测细胞毒性 ,用形态学观察、DNA凝胶电泳及流式细胞仪检测细胞凋亡。结果　WI 38细胞经大黄素和顺铂同时处理 2 2h后 ,30mg·L- 1大黄素可明显减轻顺铂引起的细胞毒性 ,其IC50 值由 (16± 3)mg·L- 1增加至 (34± 6 )mg·L- 1;可明显抑制顺铂引起的细胞形态学改变、核异染色质边集和DNA片段化 ,使顺铂 10和 30mg·L- 1导致的细胞凋亡率由 35 .5 6 %和33.99%降至 9.2 1%和 10 .2 5 % ,S期细胞百分数由6 2 .6 6 %和 4 8.4 6 %降至 4 8.6 7%和 36 .18%。结论　大黄素可对抗顺铂所致WI 38细胞凋亡 ,可能与其对细胞周期的影响有关     

UPLC法测定人血清中的顺铂

目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)测定人血清中的顺铂.方法 色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为75％甲醇,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-,柱温35℃.结果 顺铂的标准曲线为:Y=3.1×10-3X+0.0685(r =0.9999),顺铂0.1～ 10 μg·mL-1与峰面积的线性良好;最低检测限为50 ng∶ mL-,日内、日间RSD分别小于5.0％、10.0％,提取回收率＞70.0％.结论 所用方法快速、灵敏、准确、专属性强,适用于顺铂血药浓度的监测及药动学研究.     

HPLC法测定司帕沙星片含量

司帕沙星是临床治疗细菌性感染有效的喹诺酮类药物。含量测定方法有文献[1] 报道采用紫外分光光度法。本文采用ＨＰＬＣ法测定司帕沙星的含量 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药日立高效液相色谱仪 :Ｌ - 6 2 0 0Ａ泵 ;Ｌ -42 0 0Ｈ紫外检测器 ;Ｄ - 2 5 0 0数据处理器。司帕沙星对照品 (山西大同天丰药业有限公司提供 ,含量10 0 % ) ,司帕沙星片 (山西大同天丰药业有限责任公司生产 ,批号 :0 0 0 2 0 2 ,0 10 30 7,0 1110 6 ) ,甲醇、乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件色谱柱 :天津ＴＵＲＮＥＲＣ18(2 5 …     

顺铂在肿瘤治疗中的应用

晚期肺癌顺铂单一用药 ,采用每日静脉滴注 2 0ｍｇ ,总量 2 0 0ｍｇ。合并癌性胸水者 ,抽水后灌注 40ｍｇ·次 1 ,每周 2次。临床疗效总缓解率 66 .9%。顺铂加依托泊苷 (ＶＰ 1 6)治疗晚期肺鳞癌 2 3例 ,有效率 56 .5 % ,肺腺癌 6例 ,有效率 33 .0 %。顺铂配合钴60体外放疗方案 ,每日静脉滴注顺铂 2 0ｍｇ,每周 5次 ,治疗 1 0周。经过治疗的 2 0例 ,缓解率 74.4 % ,优于单纯化疗。可见 ,顺铂加钴60 是目前治疗晚期肺癌的较佳方案。2　原发性肝癌经肝动脉导管灌注化疗 :顺铂 1 0ｍｇ加 0 .9%氯化钠注射液1 0ｍＬ,1 0ｄ为 1个疗程。每天静脉…     

盐酸林可霉素滴眼液的HPLC测定

盐酸林可霉素 ( lincomycin,1 )滴眼液临床上用于治疗结膜炎、角膜炎等。现有的含量测定方法为微生物检定法 (浙江省药品标准 ,1 993,5 70 ) ,该法费时繁琐。本文参考中国药典 2 0 0 0年版中盐酸 1原药的含量测定方法 ,建立了 HPLC法测定滴眼液中 1的含量。1　仪器和试药Waters6 0 0型高效液相色谱仪 (6 0 0型泵 ,2 487型紫外检测仪及 HS色谱工作站 )。1对照品 (中国药品生物制品检定所 ,含量 85 .4% ) ,盐酸 1滴眼液 (杭州天力制药厂 ,批号 :0 0 0 6 0 9,0 10 110 ,0 10 6 0 1)。2　方法与结果2 .1　色谱条件色谱柱 :Nova- Pak C18柱 (…     

柱前衍生化HPLC用于顺铂纳米粒大鼠药动学的研究

目的建立一种改良的柱前衍生化-高效液相色谱法(HPLC)测定顺铂纳米粒大鼠血浆药物浓度,并将其应用于大鼠体内药动学研究。方法采用衍生化试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)与顺铂络合生成Pt(DDTC)2衍生化产物,加入内标物地西泮,氯仿提取,挥干,乙酸乙酯复溶,采用HPLC法测定。色谱条件:色谱柱为C18,流动相为水-甲醇(体积比为1∶3),检测波长为252 nm。大鼠以7.5 mg·kg-1剂量分别尾静脉注射顺铂纳米粒和注射剂,不同时间取血,采用所建立的分析方法测定血浆顺铂质量浓度,计算药动学参数。结果本法可精密准确地测定顺铂纳米粒静脉注射给药后大鼠血浆中的顺铂质量浓度,线性范围为0.488~97.6 mg·L~(-1),最低定量限为100μg·L~(-1),日内、日间变异系数均<5%。顺铂纳米粒的主要药动学参数:ρmax为(62.85±13.83)mg·L~(-1),t1/2为(3.53±1.57)min,AUC0-∞为(176.81±46.19)mg·L~(-1)·h,CL为(44.89±11.91)m L·kg·h-1。结论该方法适用于顺铂纳米粒体内药物质量浓度测定及其药动学的研究。与顺铂注射液相比,顺铂纳米粒药时曲线下面积显著提高,清除率显著降低,其药动学的改变有利于降低药物的毒副作用。     

顺铂脂质体含量及其包封率的测定

目的:采用高效液相色谱法测定顺铂脂质体的含量和包封率.方法:色谱柱Lichrospher NH2,流动相:乙腈-甲醇-0.9%NaCl溶液(65:25:10,V/V/V),流速: 0.7 mL·min-1,检测波长: 220 nm.结果:顺铂的保留时间为6.36 min,最低检测限是0.256 ng,标准曲线范围为3.2 μg·mL-1～240 μg·mL-1 (r=0.999 9),方法回收率为100.98%,RSD为0.65%,包封率>50%.结论:此法适用于直接测定顺铂脂质体的含量和包封率,与脂质体中磷脂、胆固醇等辅料的分离效果较好.     

顺铂水溶液稳定性研究

建立了高效液相色谱法 (HPLC)测定顺铂水溶液的稳定性 ,考察了pH值、氯化钠浓度、温度及光照对顺铂水溶液稳定性的影响 .由HPLC图谱表明 ,顺铂在不同 pH值水溶液中 ,产生不同的降解产物 ,说明其降解机制不同 .pH值在 4 0～ 6 0时 ,顺铂水溶液稳定性较好 ,氯化钠浓度在0 9%～ 1 5 %范围内顺铂较稳定 ,0 9%以下稳定性较差 ,顺铂水溶液对光十分敏感 .     

顺铂软膏治疗银屑病临床疗效观察

顺铂 (ｃｉｓｐｌａｔｉｎ)是细胞周期非特异性抗肿瘤药物 ,常以注射给药。我们研制的顺铂软膏 ,动物实验可促进皮肤颗粒层细胞生长[1] 。我们于 1999年 6月至 2 0 0 0年 12月 ,应用 0 .1%顺铂软膏治疗银屑病患者 10 0例 ,疗效观察的结果如下。1　对象与方法1.1　病例选择　全部病例均为我院门诊就诊的寻常型银屑病患者。所有病例近 1月来均未接受全身皮质类固醇、免疫抑制剂或其他方法治疗 ,2周内未行外用药物治疗。将患者随机分成 2组。治疗组10 0例 ,其中男 5 4例 ,女 4 6例 ;年龄 15～ 5 2岁 ,平均(34.0± 12 .7)岁 ;病程 2年至 2 0年 ,…     

大鼠静注双环铂、卡铂与顺铂后铂的肾排泄与肾分布比较研究

目的比较顺铂、卡铂和双环铂3种铂制剂的肾排泄速度和肾组织中浓度,探讨铂类抗癌药的肾毒性机制,为临床用药提供参考。方法大鼠按铂元素10mg·kg-1剂量静脉注射3种铂制剂后,采用原子吸收法测定大鼠尿液中3种铂的排泄量,计算4h尿药累积排泄百分率。结果顺铂组4h的累积排泄量平均为(33.7±5.7)%;卡铂组为(89.1±8.5)%;双环铂组为(70.1±9.8)%,由此结果可见顺铂排泄最少,双环铂和卡铂则较多;静注顺铂、卡铂和双环铂后4h测定肾组织中铂的浓度分别为(70.6±31.6),(217.7±97.6)和(278.8±112.0)μg·g-1。结论与顺铂相比,双环铂与卡铂肾排泄较快,肾组织中的铂浓度相对较高,肾组织中铂浓度与肾毒性间可能无直接关系。