人参须中人参皂甙的提取及含量分析

1仪器与材料 721分光光度计(上海第三分析仪器厂).人参须(浙江省药材公司);人参皂甙Rg1(Ginsenoside,Rg1)标准品(浙江省药品检验监督所);定量分析用试剂均为分析纯.     

虎骨参茸酒的定性鉴别

虎骨参茸酒由人参、虎骨、陈皮、鹿茸、红花等23味药组成,共有滋补强壮,追风散寒,舒筋活络之功效。黑龙江省药品标准(1986年版)对该药尚无专属的鉴别方法,为提高和保证该药质量,笔者采用TLC法对虎骨参茸酒中的人参及陈皮成分进行了定性鉴别试验,结果较满意,现介绍如下。 1 实验材料虎骨参茸酒(市售品)。Merck硅胶G(type60),陈皮、生晒参(由本所中药标本室提供,质量符合中国药典1990版规定)。人参皂甙Re、Rg,橙皮甙(卫生部药品生物检定所提供)。所用化学试剂均为分析纯。     

琥珀抱龙丸的薄层鉴别研究

琥珀抱龙丸由山药、朱砂、红参、甘草等 1 1味中药组成 ,具有镇静安神、清热化痰之功效 ,《中国药典》 2 0 0 0年版仅用显微鉴别的方法对其进行了定性鉴别[1 ] 。为了进一步控制该药质量 ,完善药品标准 ,笔者采用薄层色谱法对该药中的红参、甘草进行了定性鉴别 ,结果满意。1　材料与试药琥珀抱龙丸 :哈尔滨中药三厂 (批号 2 0 0 0 0 62 1、2 0 0 0 0 31 6)。人参皂苷Rb1 、Re、Rg1 对照品与人参、甘草对照药材 (中国药品生物制品检定所 )。硅胶G (青岛海洋化工厂生产 )。其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　供试液的制备取琥珀抱龙丸…     

咳宁口服液的薄层色谱鉴别

咳宁口服液是由黄芩、金银花、甘草、人参、川芎、党参等 12味中药材制成的复方制剂。具有益气、养阴、清瘀化痰、止咳润肺等功效。为了控制其内在质量 ,保证其疗效 ,我们采用了薄层层析法分别对制剂中黄芩、党参、人参进行了定性鉴别。1 仪器与试药SB - 32 0 0型超声波清洗器 ,硅胶G(青岛海洋化工厂 ) ;试剂均为分析纯。样品由本厂提供。咳宁口服液阴性对照样品为本厂试验室制备。对照品 :黄芩苷、人参皂苷Rg1、Re由中国药品生物制品检定所提供 ;党参对照药材由本厂化验室鉴定。2 薄层色谱鉴别2 1　黄芩的薄层定性鉴别2 1 1　供试品溶…     

口服用人参多糖的定性定量分析

目的 建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法 采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果 薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404～62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程：Y=0.013 5X-0.001 4(R=0.998 8,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性（1.5 h）RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论 建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定补益类保健食品中人参皂苷及西地那非的方法研究

目的建立同时快速测定补益类保健食品中人参皂苷和非法添加西地那非的方法。方法采用ACQUITY UPLC?BEN C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相采用乙腈-0.1%乙酸水溶液以设定梯度洗脱,电喷雾电离(ESI)源,多反应监测(MRM)扫描方式,同时对补益类保健食品中的人参皂苷和非法添加的西地那非进行检测。结果 3种人参皂苷(人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re)在0.2～20 μg·mL-~1,西地那非在10～500 μg·mL-~1均与测定值具有良好线性关系,相关系数均大于0.997。人参皂苷样品低、中、高浓度平均回收率在96.4%～109.4%,RSD在3.5%～6.9%;西地那非样品低、中、高浓度平均回收率在100.4%～103.0%,RSD在1.9%～2.8%。结论该方法具有操作简单、检验速度快、定性更可靠、灵敏度高、定量准确的优点,适用于测定补益类保健食品中的人参皂苷成分和非法添加西地那非的快速检测。     

降脂颗粒剂鉴别方法的研究

降脂颗粒剂是由人参、丹参、三七等十几味中药组成的方剂 ,在山西省中医研究院作为协定处方 ,用于治疗冠心病、动脉硬化等心血管疾病 ,效果很好 ,深受患者的欢迎 ,方中人参为君 ,选其主要有效成分人参皂苷Ｒｂ1、Ｒｇ1、Ｒｅ进行薄层层析定性鉴别 ,另外丹参也为一味主药 ,也对其所含原儿茶醛作了定性鉴定。1　仪器、药品、试剂分析天平 (上海天平仪器厂 ) ,定量点样管(日本岛津 910型薄层扫描仪配备 )。对照品人参皂苷Ｒｂ1、Ｒｇ1、Ｒｅ和原儿茶醛 (中国药品生物制品检定所 ) ,药材人参、三七 (山西省人民医院药剂科 )。层析用硅胶Ｇ (青岛…     

田七痛经胶囊检测方法的研究

目的:建立田匕痛经胶囊的质量控制方法。方法:采用 TLC 方法对田七痛经胶囊中的木香、川芎、延胡索进行定性鉴别;采用 HPLC 法,YWG C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm),以乙腈-0.05%(v/v)磷酸溶液(100:400)为流动相,流速1 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温为室温,进样量20μL,对田七痛经胶囊中的三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷 Re 进行定性鉴别,并对人参皂苷 Rg_1进行含量测定。结果:木香、川芎、延胡索的薄层鉴别和三七皂苷 R_1、人参皂苷 Rg_1和人参皂苷Re 的 HPLC 鉴别专属性强,人参皂苷 Rg_1进样量在3.0～15.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5)。人参皂苷 Rg_1。平均回收率为99.1%,RSD=2.6%(n=5)。结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制田七痛经胶囊的质量。     

丁香柿蒂汤颗粒定性定量方法研究

目的建立丁香柿蒂汤颗粒的定性定量研究方法。方法 TLC法对丁香、生姜、人参进行定性鉴别;HPLC法测定丁香酚、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。结果 TLC鉴别斑点清晰,分离度好;丁香酚、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1分别在0.126~12.644 mg·m L~(-1)(r=0.9996)、0.037~0.743mg·m L~(-1)(r=1.0000)、0.073~1.462 mg·m L~(-1)(r=0.9999)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为98.9%(RSD为0.79%)、96.0%(RSD为2.4%)、94.2%(RSD为2.1%)。结论所建方法专属性良好,精密度高,重复性好,可用于丁香柿蒂汤颗粒的质量控制。     

尽快建立国家人参（含野山参）检验中心

“人参 (含野山参 )质量标准和检验标准等 ,都应该由国家食品药品监督管理局作为惟一权威机构 ,实行统一制订和管理 ,避免多头管理影响我国人参种植业的发展。”“两会”期间 ,全国人大代表、吉林大学博导王维忠等 2 0多名人大代表联名提议 ,尽快建立国家人参 (含野山参 )检验中心。王维忠代表及吉林省归回华侨联合会主席王焕永代表、吉林省长白朝鲜族自治县县长李钟熙代表等都认为 ,目前国内人参(含野山参 )检验问题较为突出 :一是国家对这些品种制订的分类标准和鉴别依据不尽完善 ;二是野山参检验机构不规范 ,有些检验机构为了自身利益甚…     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定。方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1mL·L-1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属。结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸。结论采用UPLC-Q-TOF-MS法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分。     

HPLC法测定生脉饮中的人参皂苷

生脉饮是由人参、麦冬、五味子组成的复方制剂。具有益气复脉 ,养阴生津等功效。但药典中只有鉴别项 ,并无含量测定 ,为制定质量控制指标 ,我们用高效液相色谱法测定了人参皂苷含量。实验证明 ,方法可靠 ,重现性好 ,标准曲线线性范围宽 (2 0～ 10 0 μｇ) ,人参皂苷的检出量低 (1μｇ)。1 仪器与试剂　高效液相色谱仪 (岛津ＬＣ -4Ａ)。甲醇 (ＨＰＬＣ用 ,上海吴泾化工厂 ) ,人参皂苷标准品 (Ｒｂ1、Ｒｂ2 、Ｒｃ,白求恩医科大学制备 ) ,水 (自制二次蒸馏水 ) ,其余试剂均为分析纯。生脉饮口服液 (市售 )。2 实验条件　色谱柱 :ＹＷＧ -Ｃ1…     

新癀片两个薄层层析鉴别的改进

新癀片是由三七、牛黄、九节茶等中药精制而成，清热解毒，活血化瘀，消肿止痛，用于热毒瘀血所致的咽喉肿痛、牙痛、痹痛、黄殖、无名肿毒等症。现行质量标准中的薄层层析法三七人参皂甙经水解为忒元．费时，不能适应快速检验的需要。本文研究简便快速的薄层层析法对其有效成分胆酸、猪去氧胆酸、人参皂式Rg1、Rb1三七皂甙R1进行定性鉴别。91．实验材料：新病片：厦门中药厂生产。人工牛黄、三七对照药材、对照品均由中国药品生物制品检定所提供。所用试剂均为分析纯。展开剂：氯仿一乙醉一冰醋酸门。5二I）；甲苯一乙酸乙酯一甲酸（12。…     

薄层扫描法测定三七药材中人参皂苷Rg_1的含量

中药三七为五加科植物三七的干燥根。皂苷类是其主要生理活性成分。文献报道三七总皂苷含量约 12 %。三七的薄层指纹图谱中 ,较明显的斑点为人参皂苷Rg1,Re ,Rb1及三七皂苷Rb1 人参皂苷Re与三七皂苷Rb1斑点极为接近 ,人参皂苷Rb1的Rf值偏低 ,只有人参皂苷Rg1的斑点最清晰 ,分离效果好 ,故参考文献采用双波长薄层扫描法测定三七药材中人参皂苷Rg1的含量。1 仪器、试剂和药材　CS - 930型薄层扫描仪(日本岛津公司 ) ;硅胶G薄层板 (青岛海洋化工厂 ) ;人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所 ,含量98 6 % ) ;试剂均为分析纯。 6批三七药材分…     

益气养血口服液的制备及质量标准的控制

目的:探讨制备益气养血口服液并建立其质量控制方法。方法:以人参、枸杞子、丹参、龙眼肉,制备益气养血口服液;采用薄层色谱对其中的人参、枸杞子、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中人参皂苷Rg1的含量。结果:制得的口服液为标红色溶液;薄层色谱对人参、枸杞子、丹参特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点;人参进样量在0.100～0.902μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回水率为99.95%(RSD=1.12%)。结论:本制剂制备工艺简单,质量控制方法简便、准确、重现性好。     

消郁安神胶囊的质量标准研究

目的:建立消郁安神胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中酸枣仁、知母、远志、西洋参进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1进样量分别在0.31～9.30、0.27～8.10、0.23～6.90μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9998、0.9998、0.9997);平均加样回收率分别为99.83%、99.28%、98.96%,RSD分别为0.75%、0.98%、0.64%(n均为9)。结论:所建标准可用于消郁安神胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分

目的 分析中药猫人参的挥发性成分。 方法 采用顶空气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS),并结合保留指数对其挥发性成分进行定性定量分析。 结果 共分离出猫人参中42种挥发性成分,鉴别出其中的25种,主要包括醇类、醛类、脂类和烃类等。 结论 结合保留指数的计算,提高了HS-GC-MS定性的准确性,该方法可为猫人参资源合理开发利用提供依据。     

妇血宁颗粒的质量标准研究

目的:建立妇血宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中三七、断血流进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的进样量分别在0.44～4.40(r=0.9998)、0.82～8.20(r=0.9999)、0.74～7.40(r=0.9997)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.21%、98.52%、98.76%,RSD分别为0.81%、0.77%、0.91%(n均为6)。结论:所建标准可用于该制剂的质量控制。     

益心舒胶囊的质量标准研究

目的:进一步优化益心舒胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对人参、丹参、五味子和黄芪进行定性鉴别;用UPLC对人参皂苷Rg1,Re进行含量测定。结果:本品定性薄层色谱斑点清晰,专属性强;人参皂苷Rg1在进样量为在0.3982~3.9931μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),人参皂苷Re在进样量为0.3935~3.9566μg呈良好的线性关系(r=0.9999);人参皂苷Rg1、人参皂苷Re加样回收率平均达99.1%,RSD1.2%。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,提高后的质量标准能更有效的控制益心舒胶囊的质量。     

东北刺人参根脂肪酸成分的化学研究

采用 GC—MS 技术首次对东北刺人参根脂肪酸成分进行定性定量分析,从中鉴定出14种成分。主要成分为异油酸(isooleic acid)、壬二酸(azelaic acid)、3—羟基十六烷酸(3—hedroxy—hexadcanoic acid)。