HPLC法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定宣肺止咳糖浆中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法.方法：采用Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μn）,乙腈-0.1%磷酸溶液（加入0.1%三乙胺）（10：90）为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果：盐酸麻黄碱在2.2～111.5μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为96.4%,RSD为1.34%（n=9） 苦杏仁苷在20.4～1 020.0μg·ml-1范围内有良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.0%,RSD为0.50%（n=9）.结论：方法可同时测定盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量,简便,准确,重复性好,可作为宣肺止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

紫外分光光度法测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因的含量

目的:建立紫外分光光度法测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因含量的方法.方法:分别采用单波长法和双波长法不经分离直接测定替硝唑和盐酸利多卡因的含量,替硝唑的测定波长为317 nm,盐酸利多卡因的测定波长为263 nm,参比波长为360 nm.结果:替硝唑在浓度为6～16 μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.0%,RSD为0.9%(n=9).盐酸利多卡因在浓度为0.100~0.501 mg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.9%,RSD为0.6%(n=9).结论:该法操作简便,准确性较好,可用于直接测定复方替硝唑凝胶中替硝唑和盐酸利多卡因的含量.     

HPLC法测定奥拉西坦原料及其注射剂中奥拉西坦的含量和有关物质

目的：建立用高效液相色谱法测定奥拉西坦原料及其注射剂中有关物质和含量的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,有关物质测定采用0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至2.5）为流动相A,流动相A-乙腈（50∶ 50）为流动相B的梯度洗脱法,含量测定采用流动相A的等度洗脱法,检测波长为214 nm,流速为0.5ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果：主峰和相邻杂质峰能完全分离,杂质A浓度在0.734 0 ～9.787 1 μg·ml-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系,r =0.999 0,平均回收率为95.6％（RSD =1.5％,n=9）;奥拉西坦在60.71 ～121.41 μg·ml-范围内与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 9,平均回收率为100.0％（RSD =0.6％,n=9）.结论：本方法专属性强,能检出更多的杂质,准确度高,能有效质控奥拉西坦原料及注射剂中的有关物质和含量.     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的有关物质

摘要：目的:建立毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液有关物质的方法。方法:采用HP-1毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm, 1.00μm）以气相色谱法测定盐酸利多卡因注射液的有关物质。起始温度120℃,以10℃·min-1升温速率升温至210℃,维持15 min,检测器为氢火焰离子化检测器。结果:GC系统中所有杂质均可完全分离。杂质2,6-二甲基苯胺、杂质B和杂质H的浓度分别在0.087 28～4.364μg·ml-1（r=0.999 9）、0.548～13.7μg·ml-1（r=0.999 8）、0.434～10.85μg·ml-1（r=0.999 5）范围内与峰面积成良好的线性关系。平均回收率分别为99.4%,99.1%,99.4%,RSD分别为1.4%,3.8%,4.4%（n=9）。3批样品中,2,6-二甲基苯均有检出,含量均为0.01%;杂质B、杂质H均未检出;其他单个杂质含量分别为0.3%,0.3%,0.2%。杂质总和分别为0.3%、0.3%、0.2%。结论:本方法准确可靠,可用于盐酸利多卡因注射液有关物质的测定。     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

高效液相色谱法测定脑塞通丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立脑塞通丸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱Agilent Technologies ZORBAX ExtendC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长203 nm,柱温35℃.结果人参皂苷Rg1在8.516～425.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.6%,RSD=1.7%(n=6);人参皂苷Re在20.06～1003μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.6%,RSD=2.0%(n=6);人参皂苷Rb1在19.456～972.8μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为96.8%,RSD=1.3%(n=6).结论该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于脑塞通丸的质量控制.     

RP-HPLC同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定四季三黄软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法采用色谱柱为hypersil BDSC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙睛-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH至3.1)(2575)为流动相,检测波长265 nm,流速1.0ml·min-1.结果黄芩苷在1.6-206 lag·ml-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%.RSD=1.7%(n=6);盐酸小檗碱在1.6-208μg·m1-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.6%(n=6).结论该方法结果准确可靠,重现性好,可用于四季三黄软胶囊的质量控制.     

砂蔻消食口服液的质量标准

目的:探讨建立控制砂蔻消食口服液质量的方法.方法:采用薄层色谱法对砂仁和白豆蔻药材进行定性鉴别;以环己酮为内标物,采用气相色谱法同时对乙酸龙脑酯和桉油精进行含量测定.结果:TLC特征斑点明显、专属性强.乙酸龙脑酯在0.019 5～0.194 8 mg·ml-1(r=0.999 2)、桉油精在0.006 3～0.063 0 mg·ml-1(r=0.999 8)的检测浓度间具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.71%,RSD=2.61%(n＝9)、100.51%,RSD=1.60%(n＝9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为砂蔻消食口服药的质量控制.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

HPLC法同时测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Welch Materials C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-庚烷磺酸钠溶液(1:1:8);检测波长:280nm;流速:2.0ml·min-1;柱温:30℃。结果:盐酸异丙肾上腺素在10～40μg.ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.5%,RSD为0.76%(n=9)。盐酸异丙肾上腺素的最小检测限为40.66ng·ml-1。盐酸肾上腺素在60～240μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.2%,RSD为0.60%(n=9)。盐酸肾上腺素的最小检测限为44.12ng·ml-1。结论:该法简便、快速、准确、灵敏度高,重现性好,适用于盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸肾上腺素注射液的含量测定,也可用于有关物质检查。     

HPLC法测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量

目的：建立用HPLC法同时测定灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1及维生素B2含量的方法。方法：采用Ultimate？ AQ-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm,Welch公司）,流动相：甲醇-0.07 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（加14 ml三乙胺并加水至1000 ml,用磷酸调节pH至3.5）,线性梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速：1.0 ml·min-1。结果：甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2分别在0.5270~1.5100 mg·ml-1（r=0.9999）、0.04552~0.13656 mg·ml-1（r=0.9999）、0.01010~0.06058 mg·ml-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5%、97.7%、101.5%,RSD 分别为0.5%、1.0%、1.4%（n=9）。结论：本法操作简便、结果准确、可靠,可用于灵芝二维甲硫氨酸胶囊中甲硫氨酸、维生素B1、维生素B2的含量测定。     

高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中茶碱含量

目的:建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中茶碱含量.方法:色谱柱为Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为水-甲醇(65:35);流速为1.0 ml·min-1;检测波长:275 nm.结果:茶碱在0.107～5.335 μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.999 7;平均加样回收率为100.1%,RSD=0.36%(n=9).结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定.     

HPLC法测定尿素维E软膏中主药的含量

目的：建立尿素维E软膏中主药含量测定方法。方法：采用HPLC法,尿素的色谱条件：色谱柱：依利特HypersilNH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（95∶5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：190 nm,柱温：25℃;维生素E的色谱条件：色谱柱：依利特Hypersil ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-异丙醇（80∶20）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：285 nm,柱温：25℃。结果：尿素含量在100～600μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD为1.4%（n=9）。维生素E含量在8～40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.6%,RSD为1.0%（n=9）。结论：该方法操作快速、准确、专属性和重复性好,可用于尿素维E软膏中尿素和维生素E的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中残留溶剂的含量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸莫雷西嗪中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯7种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的质量浓度的线性范围分别为12.0~240 mg.L-1(r=1.000 0)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.20~24 mg.L-1(r=0.999 9)、10.0~200 mg.L-1(r=0.999 9)、1.44~28.8 mg.L-1(r=0.999 8)、1.78~35.6 mg.L-1(r=0.999 7);平均回收率为98.1%~99.5%(RSD=0.6%~1.7%);定量限为0.22~11.91 mg.L-1;3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中华人民共和国药典》要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定多索茶碱注射液中的工艺杂质及降解产物

目的：建立多索茶碱注射液有关物质的测定方法。方法采用 Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.0）（20：80）;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长274 nm。结果茶碱、杂质 B、杂质 D 在0.031~9.62、0.043~9.080、0.126~10.561μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数 r的数值不小于0.999;平均回收率分别为101.4％、99.3％、96.6％,RSD 分别为0.3％、0.9％、1.4％（n=9）。结论建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于多索茶碱注射液中工艺杂质和降解产物的测定。     

HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中两种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方乳酸依沙吖啶溶液中乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明的含量。方法：色谱柱为Luna氰基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-水-三乙胺（50∶50∶0.5）;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长230 nm;进样量20μL。结果：乳酸依沙吖啶和盐酸苯海拉明与二苯酮分离良好。乳酸依沙吖啶在0.6012~1.4030 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9994）,盐酸苯海拉明在0.1487~0.3469 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,依沙吖啶和苯海拉明的平均回收率分别为99.91%、99.73%,RSD分别为1.06%（n=9）、1.10%（n=9）。结论：本方法简便准确,快速可靠,可用于复方乳酸依沙吖啶溶液的含量测定和质量控制。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。