醋酸甲羟孕酮及有关物质的HPLC测定法

采用高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮(安宫黄体酮)及有关物质的含量,色谱柱为 ODS 柱;流动相采用甲醇-水(67:33),流速1.0ml/min;紫外检测波长240nm;内标物为氢化可的松。测得安宫黄体酮对氢化可的松的校正因子(f)为0.9144,主要有关物质测定的变异系数小于5%,线性回归相关系数大于0.9985。     

醋酸甲羟孕酮有关物质测定方法比较

目的建立测定醋酸甲羟孕酮有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱Luna 5u C18（250 mm×3.0 mm,5 μm）;流动相为四氢呋喃 乙腈 水（12：23：65）;流速：0.9 mL•min 1;检测波长：254 nm;柱温：60 ℃。结果该方法能有效分离醋酸甲羟孕酮及其有关物质,系统适应性良好,仪器精密度良好（RSD≤2.0%）;样品溶液在24 h内稳定;定量限和检测限分别为0.4和0.1 ng。结论该色谱方法灵敏,专属性强,能有效控制该样品中的有关物质。     

RP-HPLC法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮及片剂生物等效性研究

目的 :建立人血浆中醋酸甲羟孕酮的HPLC测定法 ,并研究醋酸甲羟孕酮片剂的生物等效性。方法 :血样用重蒸环己烷提取后 ,进行HPLC分析 ,色谱柱为HypersilODS ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水( 5 3∶47) ,内标为甲地孕酮 ,检测波长为 2 40nm。 2 0例健康志愿者交叉口服供试片和参比片 ,计算主要药代动力学参数及相对生物利用度 ,以判断生物等效性。结果 :在 1～ 16 0ng·mL-1范围内醋酸甲羟孕酮与内标的峰面积比值与浓度线性关系良好 (r =0 .9998) ,最低可定量浓度为 1ng·mL-1,提取回收率为 89.1%～ 92 .9%。以AUC0 -4 8计算的醋酸甲羟孕酮片剂的相对生物利用度为 ( 10 0 .3± 6 .9) %。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明 2种制剂生物等效。     

高效液相色谱法测定醋酸甲羟孕酮片的含量

目的建立测定醋酸甲羟孕酮片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱选用Diamonsil（钻石）C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为241nm,柱温为40℃,按外标法以峰面积计算醋酸甲羟孕酮的含量。结果醋酸甲羟孕酮质量浓度在0．5～1000μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99999（n=8）。该方法与内标法及紫外一可见分光光度法含量测定结果一致,RSD=0．39％（n=3）。结论HPLC法简便易行,准确可靠,重现性好,专属性强。     

醋酸甲羟孕酮的药理作用与临床应用

醋酸甲羟孕酮广泛应用于月经不调、功能性子宫出血及子宫内膜异位症等,注射剂可用作长效避孕药,大剂量可用于治疗乳腺癌等,但其他方面的临床应用较少。该文综述了醋酸甲羟孕酮在妇科、抗肿瘤等方面的临床应用情况。     

基于HPLC法测定醋酸甲羟孕酮的平衡溶解度与油水分配系数

目的对醋酸甲羟孕酮(MPA)在不同溶剂中的平衡溶解度及其在正辛醇-缓冲液体系中的油水分配系数进行测定。方法采用HPLC法测定MPA的质量浓度,测定MPA在水、有机溶剂、缓冲溶液和加十二烷基硫酸钠的缓冲溶液中的平衡溶解度,采用摇瓶法结合HPLC法测定MPA在正辛醇-缓冲液体系中的质量浓度,从而计算油水分配系数。结果 37℃时,MPA在蒸馏水和丙酮中的平衡溶解度分别为0.52±0.04和238.70±0.47μg·mL~(-1);在体积分数为90%的乙醇溶液中的平衡溶解度最大;在加十二烷基硫酸钠的缓冲溶液中的平衡溶解度增大;在水中的表观油水分配系数为1.99(lgP=0.30),脂溶性较强;在pH值为1.2~6.8的缓冲溶液中,平衡溶解度随pH值的升高而减小,油水分配系数随pH值的升高而增大。结论该实验建立的测定方法可准确测定MPA的平衡溶解度和油水分配系数。     

HPLC法同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中4种活性组分

目的建立HPLC法同时测定复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊中的淫羊藿苷、醋酸甲羟孕酮、维生素D_2和维生素E。方法采用Thermo C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-甲醇-水三元梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,检测波长为260 nm。结果 4种组分分别在2.89～28.86μg/ml、3.33～66.53μg/ml、0.29～2.87μg/ml和0.30～15.05 mg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为96.8%～102.7%,相应的RSD为0.76%～2.43%。结论该方法快捷准确,灵敏度高,可代替原标准用于复方炔雌醇甲羟孕酮胶囊的质量控制。     

醋酸甲羟孕酮与二联抗生素联合治疗子宫内膜异位症的临床观察

目的:观察醋酸甲羟孕酮与二联抗生素联合治疗子宫内膜异位症的临床效果.方法:选取2013年6月~2015年8月我院收治的116例子宫内膜异位症患者作为研究对象,将所选患者进行随机分配,分为观察组与对照组,每组58例,对照组给予醋酸甲羟孕酮治疗,观察组在对照组基础上加上二联抗生素联合治疗,回顾性分析两组临床资料,对比分析醋酸甲羟孕酮与二联抗生素联合治疗子宫内膜异位症的临床疗效.结果:观察组与对照组临床疗效对比,差异有统计学意义(P<0.05).观察组不良反应发生率(6.90%)明显少于对照组(18.97%),差异具有统计学意义(P<0.05).结论:醋酸甲羟孕酮与二联抗生素联合治疗子宫内膜异位症相比单纯醋酸甲羟孕酮治疗临床疗效显著,不良反应减少,治疗安全性提高,有利于病情快速恢复,明显改善预后,值得临床推广.     

LC—MS／MS法测定人血浆中醋酸甲羟孕酮的浓度

目的建立测定人血浆中醋酸甲羟孕酮浓度的LC．MS／MS法。方法血浆样品经液液提取后,以甲醇：水=（90：10,v／v）为流动相,通过Agilentll00VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定醋酸甲羟孕酮（MRM,m／z387327）。结果血浆中醋酸甲羟孕酮的线性范围为0．2—30．Ong／ml。定量下限为0．2ng／ml。准确度在85％～115％之间,日内、日间精密度（RSD）在15％之内。结论该方法高效、准确,特异性强,可用于醋酸甲羟孕酮药代动力学研究。     

红外分光光度法鉴别醋酸甲羟孕酮片

目的建立醋酸甲羟孕酮片红外光谱鉴别方法。方法采用红外分光光度法，用三氯甲烷为溶剂提取、光谱纯溴化钾压片测定红外吸收光谱。结果醋酸甲羟孕酮片与醋酸甲羟孕酮对照品的红外吸收光谱完全一致，并与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》中的醋酸甲羟孕酮的标准光谱一致。结论本方法专属性好，可快速、准确地鉴别本品。     

HPLC法测定醋酸泼尼松片的含量

采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片含量,能够消除异常成分的干扰,平均回收率为100.4%,RSD%为0．69％。方法快速、准确。     

HPLC法测定醋酸泼尼松片的含量

采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片含量,能够消除异常成分的干扰,平均回收率为100.4%,RSD%为0.69%.方法快速、准确.     

复方醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮炎Ⅰ号中醋酸地塞米松和醋酸曲安奈德的含量.采用ODS柱,以甲醇-水(72:28)为流动相,检测波长240nm.两者分别在7.5～17.5、15～35mg/L范围内线性关系良好.平均回收率分别为100.6%和100.4%.     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。     

复方醋酸环丙孕酮片的HPLC测定

建立反相高效液相色谱法测定复方醋酸环丙孕酮片中醋酸环丙孕酮和炔雌醇的含量.采用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(65:35),检测波长200nm.醋酸环丙孕酮和炔雌醇分别在0.8～40μg和0.014～0.7μg范围内线性关系良好,方法平均回收率分别为99.3%和98.6%.     

LC-MS测定醋酸甲羟孕酮中对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的含量

目的 建立醋酸甲羟孕酮中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯及对甲苯磺酸乙酯的LC-MS检测方法。方法 采用XDB-C₁₈（50 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱;10 mmol·L^-1醋酸铵（氨水pH 7.0）-乙腈为流动相;质谱：正离子模式,检测离子m/z 187.1,201.1。结果 对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯在0.05~5.08 μg·mL^-1内线性关系良好。对甲苯磺酸甲酯定量限为0.1 ng,检测限均为0.05 ng;对甲苯磺酸乙酯定量限为0.03 ng,检测限为0.02 ng;对甲基苯磺酸甲酯平均回收率101.6%,RSD为3.46%;对甲基苯磺酸乙酯平均回收率98.7%,RSD为2.22%。结论 本方法适用于样品醋酸甲羟孕酮中对甲基苯磺酸甲酯和对甲基苯磺酸乙酯的检测。     

RP-HPLC法测定醋酸甲地孕酮片中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定醋酸甲地孕酮片中主药含量的方法。方法:色谱柱为SinoChromOPS-AP,检测波长为288nm,流动相为水-乙腈(20∶80,含2%三乙胺,pH5.28),流速为1.0mL·min-1,内标为萘啶酸,进样量为20μL,柱温为室温。结果:醋酸甲地孕酮检测浓度线性范围为7～336μg.mL-1(r=0.9996);平均回收率为99.95%(RSD=0.51%)。结论:本方法操作简便可行,重现性好,结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

复方氧氟沙星洗液中氧氟沙星及醋酸氯已定的HPLC测定

在μ－Ｂｏｎｄａｐａｋ Ｃ１８柱上,用甲醇－水缓冲液为流动相,ＨＰＬＣ法同时 方氧氟沙星洗液中氧氟沙星及醋氯已定的含量,方法简便快速,重现性好,平均回收率分别为１００．６４％,９９．８８％,ＲＳＤ分别为０．４５％,０．４１％。     

醋酸泼尼松片的ＨＰＬＣ测定与有意造假品的检出

目的根据当前市场上出现有意造假现象,建立醋酸泼尼松片专属性强的测定方法.方法HPLC法,采用SpherigelC18柱,甲醇-水(7525)为流动相,流速1ml@min,检测波长为240nm.结果醋酸泼尼松进样量在0.81～2.85μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.4%,RSD=0.7%.结论该方法准确、可靠、可检出故意造假产品.     

醋酸地塞米松片的含量测定

目的：建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量。方法：采用Diamond C18色谱柱（5um,4．6×150mm）,柱温为室温,流动相：甲醇-水（70：30）,流速为1ml／min,检测波长：240nm,以峰面积计算。结果：线性范围4-24ug／ml。平均加样回收率为（103．2±3．2）％（n=15）。结论：本法简便、快捷、灵敏,可作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法。