注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定

目的建立注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯残留量的测定方法。方法以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,用不锈钢填充柱(3mm×2m,内装60~80目的GDX-203),载气为N2,流速50ml·min-1,柱温155℃;气化室温度190℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃。结果方法的平均回收率为98.5%,RSD=1.3%。3批样品中乙酸乙酯残留量均低于0.5%。结论所用方法灵敏、准确,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定。     

醋酸铜络合剂用于分光光度法测定药物制剂中的苄青霉素

曾用各种分光光度法测定苄青霉素,但有的专一性差、颜色不稳定,或重视性差。作者用醋酸铜作为发色剂,成功地用于各种药物制剂中苄青霉素的测定。试剂与苄青霉素在pH6～6.8的溶液中按2:1之比形成的绿色络合物于25min 稳定,在650nm 处有最大吸收。苄青霉素浓度在20～1000μg/ml 范围内遵从比尔定律,克分子吸光系数为0.24×10~3lmol/cm。方法简单、快速,20min 内可获得结果。本法与药典方法(碘量滴定法和生物测定法)测得结果一致。方法精密度为1.89%。仪器用Hitachi 139型紫外-可见光分光光度计,1cm 石英比色杯.以蒸馏水溶解标准苄青霉素钾盐(1600U/mg)配成10mg/ml 的标准苄青霉素溶液。用移液管吸取不同体积(0.1～5.0 ml)的苄青霉素溶液(10     

青霉素烷基酯经血浆催化降解后不释放母体青霉素

本文通过对不同青霉素酯稳定性的研究,发现苄青霉素和氨苄青霉素的甲酯及甘氨酸酯,在人血浆中虽然能迅速地降解,却不能释放出母体药物。研究药物采用苄青霉素(1),苄青霉素甲酯(2),苄青霉素甘氨酸酯(3,4),氨苄青霉素(5),匹氨西林(6)和氨苄青霉素甘氨酸酯(7)(它们的化学结构见图1)。取这些化合物的储备液100μl,加至10ml预热的0.01M磷酸缓冲液(A)或80%人血浆液(B)中,配制成浓度为10~(-5)M溶液,置于恒温水浴(37℃),于不同时间取样进行HPLC分析。     

顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量

目的建立测定注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯的残留量的方法.方法以重蒸二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法.不锈钢填充柱(3 mm×2 m,GDX-203,60～80目),载气为N2,流速50 mL/min,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD为1.3% .三批样品中乙酸乙酯残留量均低于ICH限度的要求(0.5%).结论该方法灵敏,精确,可靠,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

改良保留气泡法肌内注射苄星青霉素的效果观察

苄星青霉素临用前加注射用水后呈混悬液,采用传统方法注射此药,经常发生针头堵塞,导致一次注射失败,这不仅浪费了药物和医用耗材,加大了患者的痛苦,而且易引起操作污染,加重了护理人员操作时的心理压力[1].我院对苄星青霉素肌内注射的操作方式进行了改良,现总结如下. 1 资料与方法 1.1 一般资料 选择宁波市北仑区妇幼保健院2009年1月至2010年12月进行苄星青霉素肌内注射的60例梅毒孕妇患者作为观察对象,年龄(24.2±3.8)岁.根据门诊号随机将患者分为观察组和对照组,每组各30例.观察组年龄(23.6±4.0)岁;对照组年龄(24.6±3.8)岁.所有病例均分臀部两侧肌内注射240万u苄星青霉素.     

注射用苄星青霉素的局部用药安全性评价

目的评价国产注射用苄星青霉素的局部用药安全性。方法采用过敏试验、肌肉刺激试验考察注射用苄星青霉素的局部安全性。结果注射用苄星青霉素过敏反应与进口对照品相同,肌肉刺激试验符合要求。结论国产注射用苄星青霉素在该实验条件下是安全的。     

每周注射苄星青霉素G后血清中青霉素浓度

梅毒患者用青霉素治疗,血清中青霉素的浓度应当超过0.018μg/ml(即0.03IU/ml)。常用的治疗方案是每天肌注普鲁卡因青霉素 G(含有或不含有单硬脂酸铝),或每周间歇注射苄星青霉素 G。在丹麦,性病临床常用每周间歇治疗,苄星青霉素 G1.44g 肌注,共2～3个剂量。对这种治疗法的有效性,有人提出怀疑。本文的目的是解决这个问题。     

羧苄青霉素二钠制剂中青霉素G钠的测定

羧苄青霉素二钠制剂中混杂有青霉素 G 钠,限量应不得超过5%。英国药典(1968补遗版)用电泳分离-生物法进行检测。本文提出的薄层分离-分光光度测定法,比较快速简便。操作:取20×20厘米铺在铝片上的硅胶(厚0.25毫米)薄层板2块,分别用铅笔划分为7个25毫米宽的长条,每边留出12.5毫米宽。在三个长条     

高效液相色谱法测定青霉素盐的有关物质

目的建立青霉素钠（钾）中有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（80：20）为流动相A,以磷酸盐缓冲液（0．1mol／L磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至2．5）-乙腈（75：25）为流动相B,采用线性梯度洗脱,流速1．0mg／mL,检测波长225nm。结果在所建立的色谱条件下,各色谱峰峰形正常,保留时间适中,主成分峰与各杂质峰分离良好。结论所建立的HPLC法简便、准确、灵敏,可同时对产品中的有关物质进行准确监控。     

注射用青霉素钠与脂肪乳的配伍稳定性及体外抑菌活性检测

目的 考察注射用青霉素钠分别与10%,20%,30%脂肪乳配伍后的稳定性及体外抑菌活性.方法 分别利用pH计和动态光散射粒径仪检测配伍液在25℃和4℃下24 h内pH和粒径的变化情况,采用高效液相色谱法检测配伍液中药物的含量变化情况,采用微量液体稀释法考察配伍液的体外抑菌活性.结果 注射用青霉素钠分别与10%,20%,30%脂肪乳配伍后,配伍液的外观、pH、粒径、含量均无明显改变,配伍后对青霉素钠的抑菌作用也无影响.结论 注射用青霉素钠与10%,20%,30%脂肪乳配伍后,稳定性良好,符合注射液的要求,可以配伍使用.     

梅毒硬下疳患者采用苄星青霉素联合皮肤物理抗菌膜治疗的效果评价

目的对梅毒硬下疳患者采用苄星青霉素联合皮肤物理抗菌膜方法治疗的临床效果进行评价。方法 46例梅毒硬下疳患者,按照随机分配表的方法分成治疗组与对照组,每组23例。其中对照组仅采用单纯的苄星青霉素的方法治疗,治疗组采用苄星青霉素联合皮肤物理抗菌膜的方法治疗。比较两组患者的愈合率、阳性率及梅毒二期皮疹率。结果治疗组的愈合率明显高于对照组的愈合率;治疗组的阳性率（4.35%）明显低于对照组阳性率（26.09%）;治疗组二期皮疹率（0）明显低于对照组二期皮疹率（21.74%）,差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论采用苄星青霉素联合皮肤物理抗菌膜方法治疗的临床效果优于单一的苄星青霉素方法治疗,建议广泛使用。     

青霉素钠丁醇共沸结晶工艺

介绍了青霉素钠丁醇共沸结晶工艺并进行了中试放大，与乙酸丁酯共沸结晶工艺相比，收率、质量相当，生产成本大为降低。     

注射用青霉素钠品质参数的近红外漫反射光谱法测定

建立近红外漫反射光谱法测定注射用青霉素钠含量、水分和pH等品质参数的方法。结果表明，校正方程的各项指标均较优，3项指标的平均回收率分别为99．7％、99．8％、99．6％，RSD分别为1．5％、0．9％、1．3％。     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

HPLC法分析注射用普鲁卡因青霉素有关物质

目的:建立高效液相色谱检测法分析注射用普鲁卡因青霉素有关物质.方法:采用汉邦C18色谱柱,以缓冲液[取磷酸二氢钾14 g和40%氢氧化四丁基铵溶液6.5 g溶解于约700 mL水中,用1 mol·L-1氢氧化钾溶液或10%稀磷酸溶液调节pH至7.0,用水稀释至1 000 mL,混匀]-水-乙腈(500:250:250)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果:普鲁卡因、青霉素和杂质在此色谱条件下分离良好.结论:方法快速、简便,结果准确可靠,重复性好,可用于注射用普鲁卡因青霉素的质量控制.     

普鲁卡因青霉素治疗早期梅毒的疗效

目的分析普鲁卡因青霉素治疗早期梅毒的疗效。方法回顾分析我科应用普鲁卡因青霉素(80万U/d,肌肉注射,1次/d,连续15d)治疗26例早期梅毒患者的临床及血清学疗效。结果普鲁卡因青霉素治疗后1个月,24例显性梅毒患者均临床治愈。2年随访结束时,88.46%的患者达到血清学治愈(23/26);11.54%的患者为血清学固定(3/26)。一期梅毒TRUST滴度在治疗后3个月内下降最显著(P<0.01);二期梅毒TRUST滴度在治疗后9个月内明显下降(P<0.05),其中以治疗后6个月内下降最显著(P<0.01)。结论普鲁卡因青霉素治疗早期梅毒有效。