反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Hypersil NH2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(70:15:15)为流动相,流速为0.8 m l.m in-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱与氧化苦参碱的线性范围分别为:0.247~3.952μg(r=0.9998),0.03768~0.7536μg(r=0.9996);平均回收率分别为:98.53%(RSD%=1.64%),98.21%(RSD%=1.70%);最低定量限分别为:12.35 ng、11.34 ng。结论:本方法精密度好、结果准确可靠,可用于妇炎洗剂的质量控制。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

HPLC法测定华山参中山莨菪碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定华山参中山莨菪碱含量的方法。方法:以山莨菪碱为对照品,色谱柱为phenomenex Luna 5u C18-phenyl(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为0.3%磷酸-甲醇(70∶30),流速1.2 mL/m in,测定波长为210 nm。结果:山莨菪碱的进样量在1.978~19.78μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为95.92%,RSD为2.6%(n=5)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,可用于华山参药材的质量控制。     

HPLC同时测定女宝胶囊中丹皮酚和丹参酮Ⅱ_A含量的方法学研究

目的:建立女宝胶囊中丹皮酚和丹参酮IIA的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速为1.0mL.m in-1,柱温30℃;检测波长274nm。结果:丹皮酚和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.008~0.080μg(r=0.9999),0.00816~0.08160μg(r=0.9998);平均加样回收率分别为99.62%(RSD=1.31%),98.32%(RSD=1.50%)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于女宝胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定广西粉葛中葛根素的含量

目的采用HPLC法测定广西粉葛中葛根素的含量。方法色谱柱Phenom enex Gem in i C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱;流速:1.0 m l/m in;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果葛根素在800~2400 ng范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。回归方程为A=7.682×104C 5.885×104,r=0.999 3(n=5)。其平均回收率为99.49%,RSD为0.75%(n=5)。结论该方法简便易行,结果准确,可作为广西粉葛药材质量控制的有效方法。     

HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

建立HPLC法同时测定关东丁香中6种活性成分含量

目的:建立HPLC法同时测定关东丁香中芦丁、酪醇、原儿茶酸、橄榄苦苷、紫云英苷、异槲皮苷的含量。方法:采用Hypersil BDS-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.6%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:250 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:6种成分在30 min内完全分离,平均加样回收率依次为99.04%(RSD=1.09%),99.17%(RSD=1.12%),98.83%(RSD=0.74%),98.83%(RSD=0.64%),99.00%(RSD=0.75%),99.21%(RSD=0.92%)。结论:该方法简单快捷,分离效果佳,重复性和稳定性好,可为关东丁香的质量控制提供依据。     

HPLC法测定金果饮中橙皮苷的含量

目的:建立金果饮中橙皮苷的含量测定方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(18:82)为流动相,检测波长为283nm,流速1.0ml·min-1,柱温为30℃.结果:橙皮苷在0.0825～2.64μg(n=6)范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率98.1%,RSD=1.1%(n=6).结论:本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便;适合金果饮的质量控制.     

HPLC测定止痛化癥胶囊中川楝素的含量

目的:建立测定止痛化癥胶囊中川楝素含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈—水(30∶70),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm。结果:川楝素在0.5～5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.33%,RSD为1.17%(n=9)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于止痛化癥胶囊的质量控制。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

扶正合剂质量标准提高研究

目的:建立高效液相色谱法测定扶正合剂中黄芪甲苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:黄芪甲苷采用多因素考察样品前处理方法,优化样品前处理。色谱柱:Waters SunFire C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-水(34∶66),流速:1.0mL·min-1,蒸发光散射检测器(漂移管温度:80.0℃,气体压力:30 psi)。补骨脂素和异补骨脂素采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pack VP-ODS (4.6 mm×250 mm, 5μm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),流速:1.0 mL·min-1,二极管阵列检测器,检测波长:245 nm。结果:此方法黄芪甲苷在3.426～10.279μg范围内线性关系良好,r=0.9995,方法的平均回收率为102.25%, RSD为1.20%(n=9)。补骨脂素在0.04367～0.2183μg范围内线性关系良好,r=1.000,方法的平均回收率为99.41%, RSD为1.48%(n=9)。异补骨脂素在0.05274～0.2637μg范围内线性关系良好,r=1.00...     

RP-HPLC法测定鬼箭羽中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定鬼箭羽中降糖活性成分山柰酚、柚皮素及槲皮素含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以AlltimaC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸(38:62)为流动相,检测波长258nm,流速0.8mL/min,柱温30℃。结果:山柰酚、柚皮素及槲皮素的线性范围分别为0.02064~0.2580μg(r=0.9996),0.05592~0.699μg(r=0.9997),0.01656~0.207μg(r=0.9998);加样回收率分别为100.6%(RSD=2.5%),96.4%(RSD=1.1%),101.9%(RSD=1.7%)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于鬼箭羽中3种活性成分的同时测定,可用于鬼箭羽药材的质量控制。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷的含量

目的:建立采用HPLC双波长法同时测定小儿咳喘灵颗粒中绿原酸与苦杏仁苷含量的方法。方法:色谱柱Waters Bridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(8∶92,v/v),流速:0.70mL/min,进样量10μL,波长:327nm(测定绿原酸),207nm(测定苦杏仁苷),柱温:30℃。结果:绿原酸在0.0947～0.7100μg(r=0.9999)考察的线性范围内,线性关系良好,平均回收率101.24%(RSD=1.7%);苦杏仁苷在0.0820～0.6149μg(r=0.9999)考察线性范围内,线性关系良好,平均回收率95.74%(RSD=2.0%)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为小儿咳喘灵颗粒质量控制方法。     

HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方黄芩胶囊中黄芩苷的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Shim-pack ODS (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(43:57),检测波长280nm,流速为1.00mL/min,柱温为35℃。结果:黄芩苷在10.8μg/mL～54μg/mL间呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率为100.5%(n=9),RSD为0.55%(n= 9),稳定性RSD为1.07%(n=5),重复性RSD为1.74%(n=5),精密度RSD为1.55%(n=5)。结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄芩胶囊质量的有效方法。     

HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素的含量

目的:建立HPLC同时测定不同产地猴耳环叶中没食子酸和槲皮素含量的方法。方法:采用Odyssil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温,30℃,检测波长254 nm;进样量5μL。结果:没食子酸在0.060 2~1.806μg线性良好(r=0.999 5),平均回收率为97.27%,RSD 1.4%;槲皮素在0.016 9~0.507 6μg线性良好(r=0.999 6),平均回收率为96.29%,RSD 1.3%。结论:该方法简便可行、重复性好,适用于猴耳环药材2种有效成分的同时测定,可为猴耳环药材的质量控制提供参考依据。     

HPLC测定梓木草饮片中尿囊素的含量

目的:建立梓木草饮片中尿囊素含量测定的方法。方法:采用HPLC测定。色谱柱Hypersil ODS-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(5∶95),流速0.2 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:尿囊素在12.32～61.60μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);尿囊素平均加样回收率为98.1%,RSD 1.55%(n=6)。结论:该方法可以作为梓木草饮片的质量控制,不同产地梓木草饮片中尿囊素含量差异较大。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中总没食子酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对处方中的没食子酸总量进行含量测定。其色谱条件为:C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%三乙胺的0.1%磷酸溶液(1:99),检测波长273nm,流速1.0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,没食子酸在0.1113μg/m L～0.6677μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均加样回收率(n=9)为98.56%(RSD=0.69%)。结论:本法所建立含量测定方法科学可行、灵敏性高、重复性好、精确度高,可用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

RP-HPLC测定拨云锭中龙胆苦苷的含量

目的:建立拨云锭中龙胆苦苷含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-水(30∶70),流速1.0ml.min-1,检测波长:270nm。结果:龙胆苦苷的线性范围为0.1624μg～1.6240μg,r=0.9999,平均加样回收率(n=6)为98.79%,RSD为0.57%。结论:该方法简便快速、结果准确可靠,适用于拨云锭的质量控制。