一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

UPLC法测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量

目的:评价野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5种成分的抗氧化能力,同时建立其UPLC含量测定方法。方法:采用ABTS+法评价5种成分的抗氧化能力;采用UPLC法进行5种成分的含量测定,以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L/min,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:5种成分均具有一定清除ABTS+自由基能力,以绿原酸、木犀草苷、木犀草素的清除能力最强。绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素的进样量分别在0.0012~0.0960μg、0.00226~0.1808μg、0.00113~0.0904μg、0.00393~0.3144μg和0.00132~0.1056μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.37%、99.25%、99.46%、100.18%和99.70%,RSD均小于2.0%。结论:该方法可以同时测定野菊花中5种抗氧化活性成分的含量,结果准确、快速、重现性好,可以作为野菊花药材的质量控制方法之一。     

野菊花显微特征常数与化学成分相关性研究

目的探讨野菊花的显微特征常数与其化学成分的相关性。方法采用容量分析法测定野菊花粉末中花粉粒的显微特征常数值,采用高效液相法对野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷进行含量测定,采用紫外-可见分光光度法对野菊花中总黄酮化学含量进行测定,用统计方法对得到的数据进行相关性分析。结果野菊花中花粉粒的显微特征常数与绿原酸、木犀草苷和蒙花苷含量有显著的相关性,与总黄酮含量则无相关性。结论测定野菊花花粉粒的显微特征常数值,可作为其药材质量控制的手段之一。     

基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

野菊花质量标志物（Q-marker）预测及其一测多评研究＊

目的 预测野菊花Q-marker，并建立能够同时测定野菊花Q-marker含量的一测多评方法，为野菊花药材质量评价及优质品种选育奠定基础。方法 结合野菊花化学成分及药理学研究，依据Q-marker的“五原则”综合分析、预测野菊花的Q-marker的候选化合物，采用高效液相色谱法构建适用于野菊花品质评价的一测多评体系。结果 从野菊花的功效相关性、可测成分、入血成分及成分特异性等多方面分析，预测了野菊花药材中8个Q-marker的候选化合物，8种成分在测定范围内线性良好，且在不同的实验条件下相对校正因子重现性良好。结论 建议考虑将野菊花药材中4个类黄酮成分（蒙花苷、田蓟苷、芹菜素和木犀草苷）和4个酚酸类成分（绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C）作为野菊花药材Q-marker的候选化合物，本研究中一测多评法同时测定野菊花中8种候选Q-marker成分含量准确可行。     

RP-HPLC法同时测定不同产地墨旱莲中6个主要成分的含量

目的建立同时测定不同产地墨旱莲药材中木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素6种化学成分的HPLC方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长340 nm,柱温为25℃。结果在上述色谱条件下,木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、蟛蜞菊内酯和芹菜素获良好分离,分别在5.5~21.1、6.3~50.3、17.9~71.4、3.8~37.8、4.9~39.4、0.7~5.3μg/m L内线性关系良好,平均回收率分别为102.92%、98.44%、98.85%、100.91%、98.76%、101.94%。结论该方法稳定可靠、简便可行,可用于墨旱莲多种成分的同时定量分析。     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

基于颜色数字化和多成分测定的生、炙甘草质量快速评价研究北大核心CSCD

为了探究甘草蜜炙前后饮片颜色值变化规律,及与内在成分的关联性,建立生、炙甘草饮片质量快速评价方法。该研究采用分光测色技术对生、炙甘草饮片进行颜色值数字化,建立生、炙甘草颜色值标准范围,确立生、炙甘草饮片的判别分析模型,进而快速准确判别生、炙甘草饮片。利用HPLC对生、炙甘草中9种黄酮类及1种三萜类成分进行含量测定,并通过Pearson相关性分析将饮片断面颜色值与10种成分含量进行关联分析。最终建立的生甘草饮片颜色值L^(*)、a^(*)、b^(*)的标准范围分别为65.539 6~68.305 8,7.296 3~8.467 3,29.998 8~32.212 8;炙甘草饮片颜色值标准范围为43.654 3~47.166 4,14.050 0~15.133 8,16.424 6~20.984 8;与生甘草相比,炙甘草颜色值L^(*)、b^(*)降低,a^(*)升高,可见甘草蜜炙后,白、黄色值降低,红色值升高。建立的不同炮制品判别分析模型原始及交叉验证均符合要求,模型外验证也能100%正确预测炮制品类别。Pearson相关性分析结果表明颜色值a^(*)与芹糖甘草苷和芹糖异甘草苷含量呈显著正相关(P<0.05),而颜色值L^(*)、b^(*)与上述2种成分含量呈显著负相关(P<0.05)。甘草蜜炙之后L^(*)、b^(*)降低,a^(*)升高,芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷含量均升高,与含量测定结果一致。该研究揭示了甘草蜜炙前后饮片颜色值变化规律,以及颜色与内在成分的关联性,为甘草蜜炙前后饮片质量快速评价提供科学依据。     

中药黄金菊汤剂君药的6种抗炎药效组分含量测定

目的：分析中药黄金菊君药野菊花中6种抗炎组分含量。方法：反相高效液相色谱法（RP—HPLC）。结果：分析得到了君药中6种抗炎组分含量,即绿原酸,术犀草素．木犀草苷．蒙花苷,3,5二咖啡酰奎宁酸。结论：野菊花在黄金菊汤剂中的抗炎药效组分为绿原酸-咖啡酸-木犀草素-木犀草苷-蒙化苷-3．5二咖啡酰奎宁酸（10：1：1：4：17：6）．为组分中药的发现和中药药效组分质量评价方法的建立提供了科学基础数据。     

山东10个不同种质金银花中木犀草苷的含量测定

目的：以木犀草苷含量为指标，结合药材产量及绿原酸含量，评价山东产金银花10个不同种质的内在质量。方法：高效液相色谱法。结果：10个不同种质金银花中木犀草苷的含量为0．075％～0．221％。结论：不同种质金银花中木犀草苷的含量存在着较大差异。以木犀草苷含量结合产量及绿原酸含量，筛选出4个优良种质，1个淘汰种质，为金银花优良种质的筛选与评价积累依据。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。     

基于指纹图谱、模式识别及多成分同时定量的野菊花质量评价研究

目的建立HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的质量评价模式及其在野菊花药材质量评价中的可行性及有效性分析。方法建立21批次野菊花HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地野菊花指纹图谱进行相似度分析、主成分分析及聚类分析,对指纹图谱中12个共有色谱峰进行指认,采用外标法对12种成分进行定量。结果 21批次野菊花HPLC指纹图谱相似度较高,有分类趋势,标定了17个共有峰,其中12个共有峰被指认为5-咖啡酰奎宁酸、绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷、木犀草素和芹菜素和金合欢素,外标法线性关系良好(r≥0. 999 6),加样回收率均在95. 84%~102. 46%之间,RSD <2. 72%。结论 HPLC指纹图谱、模式识别、多成分同时定量的方法准确、可靠,为野菊花全面质量评价提供重要参考依据。     

一测多评法测定槐花颗粒中7种有效成分含量

目的：建立槐花颗粒中7种有效成分绿原酸、芦丁、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素一测多评的方法,并验证该方法在槐花颗粒质量标准评价的可行性及准确性。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定槐花颗粒中7种成分的含量,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：25℃;进样量：10μl;检测波长：334 nm;以芦丁为内标物,测定与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子,计算槐花颗粒中7种成分含量,并比较一测多评法的计算值与外标法实测值的相似度。结果：在线性范围内,芦丁与绿原酸、甘草苷、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、槲皮素的相对校正因子分别是1.014 7、14.370 4、1.912 0、2.181 1、1.966 7、1.285 3。以外标法和一测多评法分别测定6个批次样品中各成分含量,外标法中芦丁含量为32.710 mg/g、绿原酸含量为0.790 mg/g（一测多评法为0.780 mg/g）、甘草苷...     

野菊花药效组分抗炎的生物效应研究

[目的]验证和进一步确定野菊花抗炎的药效组分,为建立野菊花与临床疗效对应的质量标准提供科学依据。[方法]在高效液相色谱(HPLC)分析法确定初步药效组分基础上,采用小鼠血管通透性实验和小鼠耳肿胀实验验证抗炎的生物效应,设立了野菊花水煎剂组、五味消毒饮组、模型组进行比较。[结果]野菊花药效组分组与模型组相比,有显著性差异(P<0.05或P<0.01),与水煎剂组和五味消毒饮组相比,无显著性差异(P>0.05)。[结论]野菊花的药效组分(绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷)确实具有抗炎作用,可以作为野菊花抗炎的药效组分。     

五味消毒饮HPLC指纹图谱建立及10种成分同时测定

目的 建立五味消毒饮(金银花、蒲公英、野菊花等)HPLC指纹图谱,并同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、秦皮乙素、咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、蒙花苷的含量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mmx250 mm,5 ...     

野菊花化学成分的研究

 目的研究野菊花的化学成分。方法采用硅胶柱及ODS反相柱色谱法,运用波谱方法确定结构。结果从野菊花有机相中分离得到12个化合物,蒙花苷(1),刺槐素(2),5,3',4'-三羟基-6,7-二甲氧基黄酮(3),芹菜素(4),木犀草素(5),5,3'-二羟基-6,7,4',5'-四甲氧基黄酮(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),α-香树脂醇(9),β-香树脂醇(10),羽扇豆醇(11),二十八烷醇(12)。结论化合物3,6,8,9,10,11,12均为首次从野菊花中分离得到。     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。