不同加工方式及不同部位鹿茸中硫酸软骨素的含量分析

为研究不同加工方式及不同部位梅花鹿鹿茸中硫酸软骨素的含量差异及变化趋势。采用稀碱-浓盐法提取、硫酸软骨素ABC酶酶解鹿茸中的硫酸软骨素,应用高效液相色谱法对样品中的总硫酸软骨素及硫酸软骨素A~C含量进行测定。结果显示,冻干茸蜡片、粉片、纱片、骨片的硫酸软骨素分别为14.13,11.99,1.74,0.32 g·kg~(-1);煮炸茸蜡片、粉片、纱片、骨片的硫酸软骨素分别为10.71,8.97,2.21,1.40 g·kg~(-1);排血茸蜡片、粉片、纱片、骨片的硫酸软骨素分别为12.47,9.47,2.64,0.07 g·kg~(-1);带血茸蜡片、粉片、纱片、骨片的硫酸软骨素分别为8.22,4.39,0.87,0.28 g·kg~(-1)。该研究发现不同加工方式鹿茸中的硫酸软骨素含量差异较大。冻干茸、排血茸相对于煮炸茸、带血茸中的硫酸软骨素含量较高;同一加工方式不同部位鹿茸蜡片中的硫酸软骨素含量最高,粉片、纱片依次递减,骨片最低。     

不同规格鹿茸饮片的多指标质量等级评价

目的:综合多指标含量测定对不同商品规格的鹿茸饮片进行质量等级评价。方法:测定不同规格鹿茸饮片中总灰分、浸出物,并采用凯氏定氮法测定总氮含量,采用柱前衍生化高效液相色谱法对鹿茸饮片中15种氨基酸含量进行测定。结果:4种不同规格鹿茸饮片中蜡片总灰分最低,骨片最高;浸出物、总氮含量及15种氨基酸含量均蜡片中最高,骨片中最低,粉片与血片中含量接近,无明显差异。结论:通过总灰分、浸出物、总氮及氨基酸含量评价不同规格鹿茸饮片的质量,为鹿茸饮片的质量等级评价提供参考。     

鹿茸饮片浸出物提取方法的建立及多成分测定在质量评价中的应用

目的 比较不同提取方式、不同溶剂、不同料液比、不同提取时间对鹿茸浸出物得率的影响,对15个产地养殖的60批鹿茸饮片中7种核苷类主要成分(尿嘧啶、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)进行分析,比较不同部位鹿茸饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)的差异.方法 参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法优化鹿茸浸出物的提...     

UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分

目的建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的差异及其在不同部位中的分布差异。方法水超声辅助提取花鹿茸样品中的核苷类成分,色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.006%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;进样量3μL;检测波长260 nm。结果 13种成分基本达到基线分离,线性范围内均具有良好的线性关系(r0.999 6);排血茸和带血茸的蜡片、粉片、纱片部位核苷类成分的总量分别是4.47、3.95、2.68 g/kg和4.14、3.44、2.51 g/kg,煮炸茸和冻干茸3个部位核苷类成分的量分别为4.60、2.95、2.74 g/kg和5.06、4.24、2.31 g/kg。结论就核苷类成分总量而言,排血茸蜡片、粉片、纱片部位高于带血茸,冻干茸蜡片、粉片部位高于煮炸茸,纱片部位低于煮炸茸。     

不同加工方式对鹿茸中粗蛋白与水解氨基酸量的影响研究

目的比较不同加工方式及不同部位梅花鹿鹿茸中蛋白质、氨基酸的量差异,旨在为鹿茸的加工及综合利用提供参考依据。方法采用杜马斯燃烧法、阳离子交换色谱法分别对不同加工方式及不同部位的梅花鹿鹿茸中粗蛋白、17种水解氨基酸的量进行测定,比较其差异。结果带血茸粗蛋白的量粉片部位高于排血茸(P0.01),蜡片、蜂片部位差异均不显著(P0.05);排血茸与带血茸蜡片、粉片、蜂片部位氨基酸的量差异均不显著(P0.05)。冻干茸粗蛋白的量蜡片部位低于煮炸茸(P0.05),粉片部位高于煮炸茸(P0.01),蜂片部位高于煮炸茸(P0.05);冻干茸氨基酸的量蜡片部位低于煮炸茸(P0.01),粉片部位与煮炸茸差异不显著(P0.05),蜂片部位高于煮炸茸(P0.01)。鹿茸粗蛋白与氨基酸的量均表现为蜡片部位显著高于粉片、蜂片部位(P0.05),粉片部位与蜂片部位差异不显著(P0.05)。结论不同加工方式的鹿茸粗蛋白与氨基酸的量均有差异,整体表现为带血茸高于排血茸,冻干茸高于煮炸茸;蜡片部位显著高于粉片、蜂片部位,粉片与蜂片部位差异不显著;粗蛋白和氨基酸在冻干茸不同部位的分布比煮炸茸更为均匀。     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究

目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。     

新西兰鹿茸饮片中氨基酸类成分分析

目的分析新西兰鹿茸饮片的白片、骨纱片、红粉片、纱片、蜡片、特级粉片等6种规格饮片中游离、水解氨基酸的种类及含量。方法采用柱前衍生化、氨基酸自动分析仪,测定样品中游离及水解氨基酸的种类及含量。结果各样品除"蜡片、骨纱片"外,均检测出Asp、Glu、Gly、Ala、Tyr等5种游离氨基酸,其游离氨基酸总量在1%左右;各样品的水解氨基酸中均未检测出Met、Cys、Ile、Trp、Lys等5种氨基酸,各样品水解氨基酸总量在30%～63%,其中必需氨基酸总量在5%～15%。各规格饮片中水解及游离氨基酸的种类与含量均存在一定差异。结论新西兰鹿茸饮片中的氨基酸类成分,无论游离氨基酸还是水解氨基酸,其种类及含量与国产鹿茸相比均较低,该方法可用于鹿茸饮片中氨基酸类成分的分析。     

不同加工方式的鹿茸脂肪酸的气相色谱分析

目的研究不同加工方式及不同部位的梅花鹿鹿茸脂肪酸的差异及变化趋势。方法采用氢氧化钾皂化、甲醇甲酯化与正己烷萃取相结合的前处理方法得到待测样品的脂肪酸甲酯,对其进行气相色谱(GC)分析。结果排血茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为16.00、10.32、5.51 g/kg;带血茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为14.81、6.04、4.88 g/kg;煮炸茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为9.06、6.20、4.23 g/kg;冻干茸蜡片、粉片、蜂片的脂肪酸分别为9.46、7.54、6.23 g/kg。结论不同加工方式鹿茸中的脂肪酸量有所差异,排血茸高于带血茸,煮炸茸低于冻干茸;同一加工方式不同部位的鹿茸脂肪酸呈现蜡片、粉片、蜂片依次降低的趋势。鹿茸中的饱和脂肪酸以棕榈酸和硬脂酸为主,单不饱和脂肪酸主要为油酸,多不饱和脂肪酸组分中亚麻酸、二十碳二烯酸、花生四烯酸的量较高。     

基于组织结构特征和蛋白质与钙含量比值的鹿茸分区研究

目的 建立客观鹿茸分区方法.方法 采集3种规格的鹿茸,分别为马鹿三杈茸、梅花鹿三杈茸和二杠茸.通过纵向剖面、横断面和组织学切片对鹿茸内部组织结构、形态特征和组织类型进行分析,确定鹿茸的感官分区指标.通过测定鹿茸不同区段成分上的差异,设立数据化的分区指标.结果 建立血管形态和骨密质环2个感官分区指标,蜡片:无肉眼可见血管...     

鹿茸与鹿角中氨基酸含量测定

鹿茸为梅花鹿或马鹿的雄性未骨化密生茸毛的幼角,具有壮阳、补气血、益精髓、强筋骨的功效.鹿角为梅花鹿或马鹿已骨化的老角,其功用为行血、消肿、益肾.鹿茸加工后有多种商品规格,从茸之顶尖开始依次分为腊片、血片、风片、骨片等.鹿茸含多种氨基酸,占干重的50%以上,但各等级没有完善的科学的质量标准.本文测定了各等级鹿茸、鹿角的氨基酸含量. 实验部分用日立L-8500型氨基酸自动分析仪进行测定.试     

不同形态梅花鹿鹿茸的化学成分对比研究

目的研究不同形态梅花鹿鹿茸化学成分的差异。方法采用紫外分光光度计、杜马斯定氮仪、全自动氨基酸分析仪、超高效液相色谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、电感耦合等离子质谱仪、原子荧光光度计等测定并比较了梅花鹿毛桃茸、二杠茸、三岔茸中多糖、粗蛋白、氨基酸、胶原蛋白、脂肪酸、矿质元素、生物胺、核苷、硫酸软骨素9类化学成分的含量差异,用主成分分析(PCA)法综合评价不同形态梅花鹿鹿茸的质量。结果多糖、粗蛋白、氨基酸、胶原蛋白、脂肪酸、矿质元素、生物胺、核苷、硫酸软骨素在毛桃茸中质量分数分别为8.40 mg/g、44.82%、42.24%、23.23%、6 234.69 mg/kg、145.69 mg/g、55.12 mg/kg、2 271.87 mg/kg、0.74 mg/g;在二杠茸中质量分数分别为8.14 mg/g、52.12%、48.57%、21.50%、8 684.27 mg/kg、126.40 mg/g、76.14 mg/kg、3 438.37 mg/kg、1.94 mg/g;在三岔茸中质量分数分别为8.64 mg/g、51.86%、45.49%、22.31%、9 100.78 mg/kg、138.36 mg/g、70.75 mg/kg、2 507.82 mg/kg、1.84 mg/g。结论不同形态梅花鹿鹿茸的化学成分有差异,PCA结果显示,二杠茸质量最好,三岔茸次之,毛桃茸质量最差。该研究为不同形态鹿茸质量评价及分等、分级标准提供参考。     

基于电子鼻技术的不同品质鹿茸饮片气味特征分析

目的:基于电子鼻技术对不同品质鹿茸饮片气味特征进行分析与表征。方法:采用PEN3型电子鼻系统,分析22批鹿茸样品的气味特征,以对传感器响应值为指标,进行传感器区别贡献率分析(Loadings)、主成分分析(PCA)、线性判别分析(LDA)。结果:Loadings分析表明,5个传感器对鹿茸饮片气味特征具有较好的响应,不同规格鹿茸饮片气味差异贡献率主要体现为氮氧化物类、甲烷等短链烷烃、有机硫化物、醇醚醛酮类、芳香成分、无机硫化物等成分;PCA表明不同品种与规格鹿茸饮片,其气味的差异性比较明显;LDA发现不同品种及规格鹿茸饮片(除梅花鹿白片与粉片外)样品的气味差异均较明显,表明构成气味的物质存在差异性。结论:电子鼻技术可阐明不同品质鹿茸饮片气味的物质基础;不同品质鹿茸饮片气味存在差异性可揭示鹿茸饮片气味的科学内涵并为其质量控制提供参考。     

基于透光率测定的梅花鹿茸不同规格、等级饮片鉴别研究

目的:通过对不同规格、等级梅花鹿茸饮片透光率的研究,建立以透光率定量描述梅花鹿茸饮片透光性特征的方法。方法:采用LS116透光率仪,分别测量不同规格、等级的梅花鹿茸饮片的透光率,并对测得的数据进行统计学处理。结果:不同规格梅花鹿茸饮片的透光率差异具有统计学意义;梅花鹿茸各规格中不同等级的饮片,除蜡片的二等与三等,白片的一等与二等、三等与四等的透光率差异不显著外,其余各规格不同等级的透光率差异均具有统计学意义。结论:透光率不仅可定量地描述鹿茸性状鉴别中半透明,蜡状、"子眼"等模糊的概念;而且可作为梅花鹿茸各规格、等级饮片鉴别的依据。此外,该方法还具有简单、快速的特点。     

梅花鹿和马鹿鹿茸尖部与基部水溶性成分含量测定

目的测定不同种类鹿茸尖部和基部水溶性成分含量,并分析其含量差异。方法对传统方法加工的鹿茸进行水溶性成分提取,采取凝胶过滤层析方法,以细胞色素C为内参,采用Superdex~(TM)75 10/300 GL凝胶过滤层析柱,缓冲液使用0.05mol·L~(-1)PBS+0.3 mol·L~(-1)NaCl,流速0.5 ml/min,检测波长280 nm,通过峰下面积积分,计算水溶性成分含量。结果实验建立了水溶性成分含量的计算方法。经计算水溶性成分含量分别为梅花鹿二杠茸尖部30.50%,基部为6.77%;梅花鹿三杈茸尖部29.69%,基部为5.98%;马鹿四杈茸尖部28.27%,基部为3.22%。结论水溶性成分含量在鹿茸尖部和基部差异明显,梅花鹿二杠茸、梅花鹿三杈茸和马鹿四杈茸的尖部分别为基部的4.5倍,5倍和9倍;从不同种类鹿茸的水溶性成分含量上看,梅花鹿二杠茸优于梅花鹿三杈茸优于马鹿四杈茸,与传统分类相一致。     

鹿茸加工过程中5-羟甲基糠醛的产生及影响因素探讨

目的探讨鹿茸加工过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的产生及影响因素。方法采用HPLC法对不同加工方式、不同部位鹿茸中的5-HMF含量进行测定。进一步对影响其含量的总糖、还原糖、氨基酸和Ca、Mg、Fe、Cu含量进行测定,通过比较不同加工方式鹿茸中上述物质含量的差异,讨论几种影响因素对加工过程中5-HMF产生的影响。结果煮炸茸各部位5-HMF含量均显著高于冻干茸(P0.05),高温加剧了焦糖化反应和美拉德反应,使煮炸茸产生更多的5-HMF;带血茸各部位5-HMF含量均显著高于排血茸(P0.05),总糖、还原糖和氨基酸含量丰富的带血茸为产生更多5-HMF提供充足底物;蜡片中5-HMF含量均显著高于其他部位(P0.05),含量丰富的总糖、还原糖、氨基酸和差异分布的矿质元素均促进蜡片中5-HMF的产生。结论鹿茸加工过程中5-HMF的产生是总糖、还原糖、氨基酸和矿质元素含量在不同温度下共同作用的结果。     

鹿茸水溶性与脂溶性成分提取方法的优化及含量分析

目的:探索鹿茸可溶性成分(水溶性成分和脂溶性成分)的最优提取工艺,并分析其在我国常见鹿茸中的含量规律。方法:通过比较3种不同破碎方法(超声波提取法,Bullet Blender细胞组织破碎仪提取法和净信组织细胞研磨仪提取法),结合凝胶过滤色谱,得出最佳水溶性成分提取方法。通过比较样品的两种前处理方式(105℃烘干法和24 h冻干法),采用索氏提取法,筛选最适的脂溶性成分测定方法。最后按照优化后实验方案对梅花鹿二杠茸、梅花鹿三杈茸、马鹿茸的尖部和基部可溶性成分进行测定。结果:水溶性成分的提取采用Bullet Blender细胞组织破碎仪法,参数为三档位,3 min,破碎3次,可得到最高提取效率;脂溶性成分的提取采用105℃烘干法,平行实验数据较稳定,相对偏差5%。不同种类鹿茸尖部和基部的可溶性成分质量分数分别为梅花鹿二杠茸36.06%,8.30%,梅花鹿三杈茸34.54%,7.20%,马鹿茸32.42%,3.91%。结论:该实验成功筛选出鹿茸水溶性与脂溶性成分的最优提取方法,并且发现不同种类鹿茸的可溶性成分在尖部含量明显高于基部,且含量差异表现为梅花鹿二杠茸梅花鹿三杈茸马鹿茸的递减趋势,但差异并不显著。     

梅花鹿茸的高效液相色谱的指纹特征分析研究

目的建立梅花鹿茸药材及其茸尖、茸中和茸根不同部位的的高效液相色谱的指纹特征图谱,为其质量控制体系的构建提供参考。方法以不同产区的梅花鹿茸药材为研究对象,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.4 ml·min-1,检测波长为210 nm,建立了10批来自四个产地的梅花鹿茸样品的HPLC指纹特征图谱,并对茸尖、茸中和茸根不同部位的指纹特征图谱进行比较研究。结果应用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A)版对各产地梅花鹿茸药材进行了质量评价,亦对茸尖、茸中和茸根的指纹特征图谱进行了对比分析。结论该方法简便、可靠,可用于梅花鹿茸药材的真伪鉴别和质量评价。     

经典名方桂枝加葛根汤的基准样品量值传递分析北大核心CSCD

制备15批桂枝加葛根汤基准样品,建立基准样品特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量范围、转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明桂枝加葛根汤基准样品的关键质量属性。结果表明,15批桂枝加葛根汤基准样品特征图谱相似度良好(均>0.99);桂枝加葛根汤基准样品中共指认15个特征峰,其中10个特征峰来自葛根、1个特征峰来自桂枝、2个特征峰来自白芍、2个特征峰来自甘草;指标性成分葛根素质量分数为11.05~18.35 mg·g^(-1),平均转移率为21.27%~39.49%;芍药苷质量分数为7.95~10.90 mg·g^(-1),平均转移率为23.28%~43.23%;甘草酸铵质量分数为3.25~4.95 mg·g^(-1),平均转移率为32.31%~61.27%;甘草苷质量分数为3.65~5.80 mg·g^(-1),平均转移率为14.57%~27.05%;15批基准样品的出膏率控制在16.85%~21.78%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方桂枝加葛根汤基准样品的量值传递过程进行分析,为经典名方桂枝加葛根汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据.     

不同规格鹿茸商品药材中氨基酸含量分析

目的: 测定不同规格鹿茸商品药材中氨基酸的含量,从氨基酸含量方面对不同规格鹿茸进行质量控制. 方法: 采用柱前衍生化法,利用氨基酸自动分析仪对样品中18种氨基酸含量进行测定. 结果: 18种氨基酸线性方程r均大于0.997,平均回收率均在99.1%~108.1%,RSD均小于2.0%;39个不同品种规格鹿茸药材中均含有17种氨基酸及7种人体必需氨基酸,腊片氨基酸含量较高,头茬茸较二茬茸氨基酸含量高,与传统分类相一致. 结论: 该方法可用于鹿茸药材氨基酸含量测定及质量控制.