炒桑白皮炮制过程中色谱及色度值的变化规律研究

为分析桑白皮炒制过程中HPLC指纹图谱、色度值和主要化学成分的差异及动态变化规律,该研究建立了桑白皮生品及炮制品的指纹图谱,测定样品中桑皮苷A、氧化白藜芦醇、桑黄酮G、桑皮酮H的含量及样品色度值,并进行指纹图谱相似度评价及指纹图谱和色度值的相关性分析。结果表明桑白皮生品和炮制品的指纹图谱相似度较高,炒制过程中主要化学成分总体变化趋势基本一致。根据经验判别,炒制适中时,总色度值差值|ΔE~*_ab|>1.5,且随炒制时间延长,L~*、E~*_ab持续减小,a~*持续增大。指纹图谱与色度值相关性分析结果显示,峰1(5-羟基麦芽酚)、峰2(桑皮苷A)、峰3、峰4、峰6、峰7、峰11(氧化白藜芦醇)、峰14、峰17(桑黄酮G)、峰18(桑皮酮H)与色度值有显著相关性,对含量较高的4个成分进行定量分析,炒制过度时4个成分均出现不同程度的下降。该研究发现桑白皮炒制后产生了5-羟基麦芽酚,且炒制过程中的色谱及色度值均呈一定规律变化,可将色度值纳入桑白皮炒制工艺的评价指标,为更好地规范炒桑白皮饮片质量提供参考。     

合欢花饮片标准汤剂质量标准评价的建立

目的:制备合欢花饮片标准汤剂,测定合欢花标准汤剂中槲皮苷的含量,并建立指纹图谱,以进行质量研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的合欢花饮片标准汤剂,以槲皮苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果:通过对15批合欢花标准汤剂进行测定,槲皮苷转移率为72.33%～41.51%,出膏率为26.6%～23.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了其中5个共有峰,对15批合欢花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.90。结论:合欢花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为合欢花配方颗粒的质量控制提供参考。     

橘红胎饮片标准汤剂质量评价研究

目的建立橘红胎饮片标准汤剂的质量评价体系,并对其进行质量综合评价。方法制备橘红胎饮片标 准汤剂,以出膏率、柚皮苷和野漆树苷转移率及高效液相（HPLC）指纹图谱相似度为评价指标,建立其质量评 价体系;并采用灰色关联法对指纹图谱中标定成分进行关联分析,评价16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量。 结果16 批橘红胎饮片中柚皮苷含量为3.34%~29.27%,野漆树苷含量为0.26%~2.82%。橘红胎标准汤剂的出 膏率范围为43.36%~51.52%;柚皮苷和野漆树苷的转移率范围为33.62%~144.86%和1.30%~96.00%;指纹图谱 确定共有峰19 个,其中4 个峰指认为柚皮苷（8 号）、新橙皮苷（11 号）、野漆树苷（12 号）、柚皮素（15 号）; 16 批标准汤剂指纹图谱相似度均在0.98 以上。指纹图谱中4 个标定成分的灰色关联度范围为0.096~0.606,加 权关联度范围为0.091~0.984。结论该研究建立的标准汤剂质量评价体系中各指标范围均合理可靠,运用指 纹图谱中标定成分的灰色关联分析能够实现16 批橘红胎饮片标准汤剂的质量综合评价。     

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。     

夏枯草饮片及标准汤剂质量评价相关性研究

目的建立夏枯草饮片标准汤剂质量评价方法,并对夏枯草饮片及其标准汤剂进行相关性研究。方法采用HPLC测定15批夏枯草饮片及标准汤剂中咖啡酸和迷迭香酸的含量,计算转移率、出膏率;采用超高液相色谱法建立夏枯草饮片及其标准汤剂指纹图谱,并进行相关性分析。结果 15批夏枯草饮片中咖啡酸和迷迭香酸的含量分别为0.11~0.26 mg/g和2.35~7.57 mg/g,标准汤剂中咖啡酸和迷迭香酸的含量分别为3.32~4.11 mg/g和8.34~32.83 mg/g。咖啡酸转移率为151.6%~260.6%,平均(193.6±58.1)%;迷迭香酸转移率为28.3%~58.1%,平均(47.0±14.1)%;出膏率为9.1%~12.9%,平均(10.8±3.2)%。夏枯草饮片及标准汤剂指纹图谱分别有7个共有峰,对比两者对照指纹图谱,共6个共有峰。结论 15批夏枯草饮片与标准汤剂的化学成分基本一致,建立的质量评价方法可用于标准汤剂及相关制剂的质量控制。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

川芎饮片标准汤剂的质量分析

目的:制备川芎饮片标准汤剂并对其进行质量分析。方法:参照标准汤剂的要求,制备来自3个产地共15批川芎饮片标准汤剂;建立其HPLC指纹图谱,采用聚类分析进行质量分析;建立其指纹图谱共有模式下4种指标成分(阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯)的HPLC含量测定方法;计算各批次样品中指标成分转移率、出膏率,并测定样品的pH。结果:对15批川芎饮片标准汤剂采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012A版)进行指纹图谱分析,确定了22个共有峰,其相似度均0.92;定性指认出其中11,13,17,18,19,20号峰,分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A,正丁基苯酞,阿魏酸松柏酯,藁本内酯;通过聚类分析可将3个产地的川芎饮片标准汤剂质量概貌进行区分,说明不同产地的川芎存在质量差异,但同一产地不同批次质量较为稳定。15批川芎饮片标准汤剂共有模式下4种主要成分分别为阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,洋川芎内酯A和藁本内酯;以洋川芎内酯A(0.176 3~0.249 8 g·L~(-1))和洋川芎内酯Ⅰ(0.065 2~0.103 4 g·L~(-1))在标准汤剂中含量较高,藁本内酯(0.040 0~0.089 8 g·L~(-1))次之,阿魏酸(0.022 0~0.042 3 g·L~(-1))最低,4个成分的转移率依次为6.63%~11.82%,33.32%~55.98%,1.26%~3.73%,16.39%~33.05%;15批川芎饮片标准汤剂的干膏得率12.69%~19.78%,pH 4.54~4.82。结论:该研究建立了各产地多批次川芎饮片标准汤剂的指纹图谱和多成分含量测定方法,适用于川芎饮片标准汤剂的质量控制。     

泻白散的物质基准量值传递分析

目的 以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法 依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱法（HPLC）对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,流动相采用乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;结合出膏率、指纹图谱相似度及指标成分转移率进行量值传递研究。结果 泻白散物质基准的指纹图谱中共归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮,4个来自焙地骨皮,4个来自炙甘草。以甘草苷、甘草酸及桑皮苷A作为指标性成分进行含量测定,泻白散物质基准中桑皮苷A的质量分数2.69%~4.26%,转移率（31.37±4.14）%;甘草苷质量分数0.09%~0.17%,转移率（36.12±4.03）%;甘草酸质量分数0.09%~0.16%,转移率（12.25±0.88）%。泻白散物质基准的指纹图谱相似度良好,14批物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.9;出膏率处于8.09%~11.29%。结论 建立的泻白散物质基准质量评价方法科学合理,饮片-物质基准量值传递传递过程稳定可控,拟定的物质基准质量标准可为后续泻白散现代制剂的开发提供实验依据与参考。     

山萸肉饮片标准汤剂研究

目的制备山萸肉饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关研究与药物开发提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备15批不同产地的山萸肉饮片标准汤剂,以莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱分析方法。结果 15批山萸肉饮片标准汤剂的出膏率为43.9%～48.2%,莫诺苷转移率为55.8%～90.8%,马钱苷转移率为52.8%～68.3%,山茱萸新苷转移率为47.2%～61.6%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,标定了13个共有峰,对15批山萸肉饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论本研究山萸肉饮片标准汤剂制备规范,测定方法准确可靠,能够反映山萸肉水煎制剂的内在质量,可为山萸肉配方颗粒的质量控制提供参考。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

车前草饮片标准汤剂的制备及质量控制方法研究

目的 制备车前草饮片标准汤剂并建立质量标准,为其配方颗粒的质量评价及相关经典名方研究提供参考。方法 根据中药饮片标准汤剂制备原则制备车前草饮片标准汤剂,测定大车前苷的含量并计算转移率、测定汤剂出膏率及pH值,建立HPLC指纹图谱分析方法,并进行相似度计算。结果 12批车前草饮片标准汤剂大车前苷转移率范围为9.0%～30.5%,出膏率范围为17.2%～25.3%,pH范围为4.8～5.7,特征图谱中共有峰10个,指认2个,分别为大车前苷(6号峰)、毛蕊花糖苷(9号峰),并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,相似度均 0.7。结论 建立的制备方法稳定,质量标准完善,适用于车前草配方颗粒及车前草水提物的质量评价。     

槐花饮片标准汤剂研究

目的制备槐花饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法制备15批槐花饮片标准汤剂,以总黄酮和芦丁为检测指标,计算出膏率、指标成分含量和转移率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价。结果 15批槐花饮片标准汤剂出膏率为28.7%～39.7%;总黄酮含量为158.07～210.55mg/g,转移率为49.46%～73.19%;芦丁含量为105.26～127.35 mg/g,转移率为41.30%～75.67%。15批槐花饮片标准汤剂UPLC特征图谱标定了9个共有峰,并指认芦丁1个色谱峰,通过与对照图谱比对,相似度均高于0.99。结论本研究建立了槐花饮片标准汤剂的质量评价方法,且准确、稳定、重复性良好,可为槐花配方颗粒的质量控制提供参考。     

枳实饮片标准汤剂的质量控制

目的：建立枳实饮片标准汤剂的质量控制方法,为枳实配方颗粒及其他枳实相关产品的质量评价提供参考。方法：从市场上收集了不同品质的16批枳实饮片,其中包括13批酸橙枳实和3批甜橙枳实,按标准化煎煮工艺制备枳实饮片标准汤剂,以辛弗林转移率、标准汤剂的出膏率和pH等为综合评价指标,建立枳实饮片标准汤剂的质量控制体系。结果：13批酸橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于35.7%~92.7%,平均转移率61.9%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂中辛弗林转移率处于53.1.%~84.4%,平均转移率73.2%。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率处于20.7%~43.8%,平均出膏率28.4%;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率范围为13.8%~17.6%,平均出膏率15.4%。说明酸橙枳实饮片标准汤剂的出膏率高于甜橙枳实饮片标准汤剂的出膏率。13批酸橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.48~5.32,平均pH 4.99;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的pH 4.77~5.38,平均pH 5.06。与相应的对照指纹图谱相比,13批酸橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到6个共有峰,其中3个指认为柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;3批甜橙枳实饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱相似度均>0.9,找到2个共有峰,其中1个指认为橙皮苷。酸橙枳实饮片标准汤剂图谱中的色谱峰数量明显多于甜橙枳实饮片标准汤剂。结论：建立的质量评价方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于枳实相关产品的质量评价。酸橙和甜橙的枳实饮片标准汤剂应该作为2个品种,不同基原枳实饮片标准汤剂应该分别进行研究。以枳实为例,建议多基原的中药配方颗粒以“种名+中药饮片+配方颗粒”的形式命名。     

含挥发油饮片——肉桂饮片标准汤剂质量标准研究

建立肉桂饮片标准汤剂质量标准,为肉桂配方颗粒质量评价提供参考。依照含挥发油类中药饮片标准汤剂制备要求,制备了14批肉桂饮片标准汤剂,以桂皮醛为定量指标成分,计算其转移率,测定汤剂的出膏率及pH,并建立了HPLC指纹图谱。14批肉桂饮片标准汤剂中桂皮醛的转移率为25.0%~68.4%,出膏率3.7%~10.1%,pH 3.72~5.48,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,找到了4个共有峰,指认3个,分别为香豆素(1号峰)、肉桂酸(2号峰)和桂皮醛(3号峰)。对14批肉桂饮片标准汤剂进行相似度评价,其相似度为1.0。同时,建立了肉桂饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义。     

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

连翘标准汤剂质量评价体系的建立

目的:制备连翘标准汤剂并进行其质量标准研究。方法:根据标准汤剂的制备要求,制备16批连翘标准汤剂,以连翘苷、连翘酯苷A作为定量检测指标,计算指标成分转移率与出膏率,建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果:通过对16批连翘标准汤剂进行测定,建议连翘标准汤剂出膏率范围13.61%~25.27%;连翘苷转移率范围58.61%~100.00%;连翘酯苷A转移率范围27.88%~51.78%。利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件进行指纹图谱分析,标定了共有峰10个,分析确认了6个色谱峰,分别为forsythenside F(3号峰),连翘酯苷Ⅰ(4号峰),(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5号峰),连翘酯苷A(6号峰),连翘苷(7号峰)和连翘脂素(10号峰)。采用特征峰评价模式,以峰7作为S峰,规定上述6个特征峰与S峰的相对保留时间分别为0.47,0.52,0.67,0.71,1.00,1.27。结论:本研究成功建立了连翘标准汤剂的质量评价方法,该方法准确、重复性好、特征性强,可为连翘配方颗粒的质量控制提供参考。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

桑白皮流浸膏质量标准研究

该研究通过对不同来源的桑白皮流浸膏进行薄层鉴别、含量测定及指纹图谱等研究,建立了合理可行的质量标准。薄层鉴别方法使用聚酰胺薄膜,以冰醋酸-水(1:3)为展开剂,在365 nm下检视。该方法专属性好,合格样品均含有与对照药材和对照品相同的显色斑点。建立了HPLC测定桑皮苷A含量的方法,色谱条件为:甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长326 nm;标准曲线为Y=46.965X,r=0.999 6;线性范围4.6~228 mg·L^-1。14批样品中4批桑皮苷A的质量分数小于0.5 g·L^-1,其余样品质量分数均大于2.0 g·L^-1,建议将桑皮苷A的含量限量定为不少于1.5 g·L^-1。使用HPLC梯度洗脱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对桑白皮流浸膏的指纹图谱进行评价,发现各批样品之间相似度较低,且桑白皮药材的化学多样性是影响相似度的决定因素,工艺因素影响较小,因此暂不拟列入质量标准。