一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量

目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17％),0.299 6(0.86％),0.201 3(0.37％);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均＜3％;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.     

指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用

目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。     

一测多评法同时测定侧柏叶中5种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法(QAMS)同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、阿福豆苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮5种黄酮类成分的含量.方法:以槲皮苷为内参物,分别建立其与其他4种成分间的相对校正因子(RCF),并计算各成分含量;再将QAMS法与传统外标法的结果进行比较.结果:建立的QAMS方法符合定量分析的要求.QAMS法和...     

一测多评法评价不同荫蔽度下广金钱草的质量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定广金钱草中5种黄酮成分(夏佛塔苷、维采宁-2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷),研究不同生长期不同荫蔽度对广金钱草生长和药效成分含量的影响。方法设置0(不遮阴)、50%、75%、90%4个不同荫蔽度,对比不同生长期各处理组广金钱草的产量及形态特征,并通过QAMS测定各处理组的药效成分。结果维采宁2、异夏佛塔苷、异荭草苷、异牡荆苷与内参物夏佛塔苷的相对校正因子分别为1.222,1.275,1.402,1.554,QAMS法与外标法余弦相似度均大于0.995,相关性良好。遮阴处理下的广金钱草产量显著减少,生长形态和活性成分含量有差异。结论 QAMS法可用于广金钱草中5种黄酮成分的含量测定。广金钱草采收期可考虑在花期,光照有利于花期广金钱草黄酮含量的积累,在花期过后,适当的遮阴可减缓黄酮成分的代谢。     

补骨脂中补骨脂素与异补骨脂素的含量测定

采用双波长薄层扫描法(TLCS)。测定补骨脂中补骨脂素与异补骨脂素的含量,具有操作简便、分析迅速、结果准确等特点,可作为鉴别和评介补骨脂内在质量的一种分析方法。     

热毒宁注射液多指标成分的一测多评法同时测定

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定热毒宁注射液中有机酸类(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)和环烯醚萜苷类(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、断氧化马钱子苷)两类活性成分含量的分析方法。方法以绿原酸为参照物测定新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(f),以栀子苷为参照物测定京尼平龙胆双糖苷、断氧化马钱子苷的相对校正因子(f)。通过f计算热毒宁注射液中9种成分的含量并进行验证,比较该法与外标法(ESM)测得活性成分含量的差异。结果两种方法测得热毒宁注射液的9种成分含量间无显著性差异,RSD 5%。结论一测多评法可快速、准确、可靠的用于热毒宁注射液的质量控制。     

土茯苓黄酮类成分一测多评方法的建立及含量变化规律研究

目的建立土茯苓Smilax glabra中新落新妇苷、落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的一测多评测定方法(QAMS)并研究不同生长年限土茯苓中各成分含量的动态变化规律。方法采用高效液相色谱法,以土茯苓中的落新妇苷为内参物,计算该成分与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷的相对校正因子,用获得的相对校正因子计算各指标成分的含量并与外标法的测定结果进行对比,考察方法的准确性和可行性。采用建立的QAMS法测定不同生长年限土茯苓中各指标成分的含量,研究其动态变化规律。结果共测定不同生长年限样品5批23份,各指标成分一测多评法与外标法计算结果偏差均小于1.0%。各指标成分含量与生长年限具有一定相关性,落新妇苷的含量与生长年限呈负相关,新落新妇苷、新异落新妇苷和异落新妇苷的含量与生长年限呈正相关,两者的变化趋势相反。结论建立的QAMS法准确、可靠,可用于土茯苓中5个成分的定量分析。生长年限对土茯苓中4种落新妇苷类成分含量均具一定影响。     

盐补骨脂饮片质量标准研究

目的建立盐补骨脂饮片质量标准。方法采用传统鉴别、薄层鉴别及HPLC法测定生、盐补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素成分含量；同时对其水分、灰分、浸出物、农药残留、重金属等进行测定。结果10多个生、熟样品中，补骨脂素、异补骨脂素含量总和平均不低于0．5％和0．6％。结论HPLC方法操作简便、结果可靠、重现性好、专属性强，可用于补骨脂中成分含量的测定，制定的质量标准规范、系统、结果准确。     

基于一测多评法测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量

目的:建立一测多评(QAMS)法同时测定淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量,探讨QAMS法在淫羊藿质量评价中的准确性与可行性。方法:采用Agela Optimix C_(18)/Phenyl 100?(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为270 nm;流速为0.8 mL/min,建立朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷Ⅰ及脱水淫羊藿素与内参物淫羊藿苷的相对校正因子,比较分析QAMS法与外标法含量测定结果的差异性。结果:建立的各成分相对校正因子重现性良好,QAMS法与外标法实测值之间无显著性差异。结论:QAMS法可用于淫羊藿中6种黄酮类化合物的含量测定,进一步验证了一测多评法在中药的多成分质量控制应用中的突出优势。     

基于UPLC及一测多评法同时测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分

目的:采用"一测多评"(QAMS)技术建立超高效液相法(UPLC)同时测定苁蓉总苷胶囊中6种成分的分析方法,并与标准曲线法进行比较,评价一测多评法用于苁蓉总苷胶囊质量控制的技术适应性和应用可行性。方法:以苁蓉总苷胶囊为研究对象,有机酸类成分以绿原酸为内参物,建立其与咖啡酸的相对校正因子;苯乙醇苷类成分以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子,同时考察了各相对校正因子的耐用性,并比较该方法与标准曲线法测定结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:有机酚酸类成分绿原酸与咖啡酸的相对校正因子为0.538,苯乙醇苷类成分毛蕊花糖苷与管花苷A,异毛蕊花糖苷,松果菊苷间的相对校正因子分别为1.346,1.266和1.135,各相对校正因子的耐用性较好,10批样品QAMS法的计算结果与标准曲线法的测定结果无显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:QAMS法可以作为一种简便可靠的质量评价模式用于苁蓉总苷胶囊多种成分的定量测定方法。     

基于一测多评法含量测定及薄层鉴别的经典名方竹茹汤颗粒剂的质量评价研究

目的 建立经典名方竹茹汤颗粒（Zhuru Decoction Granules,ZDG）特征图谱及一测多评（quantitative analysis multicomponents by single marker,QAMS）法测定其主要成分，优化薄层色谱条件，建立同时鉴别葛根素和甘草苷的方法。方法优化并确定HPLC最佳色谱条件并建立特征图谱，以葛根素作为参照物，建立葛根素、3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、大豆苷、甘草苷、甘草酸的QAMS法，建立主要药效成分葛根素及甘草苷同时鉴别的薄层条件。结果 得到15批样品特征图谱与其对照图谱的相似度均大于0.95;15批制剂运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异，7种成分相对误差均低于5%；通过稳定性考察证明薄层检测条件稳定可行。结论 该方法科学可行，稳定可控，有助于经典名方ZDG质量控制方法的完善和提高，为经典名方的质量控制评价提供参考。     

一测多评法同时测定尖叶假龙胆中龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素、去甲基雏菊叶龙胆酮及雏菊叶龙胆酮

目的建立基于HPLC-UV技术的一测多评法(QAMS)同时测定尖叶假龙胆Gentianella acuta药材中雏菊叶龙胆酮、龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的含量。方法采用HPLC-UV技术,以雏菊叶龙胆酮为内参物,分别测定其与龙胆苦苷、芒果苷、当药醇苷、木犀草素和去甲基雏菊叶龙胆酮的相对校正因子,并计算含量;通过外标法与QAMS法分别对6种成分含量进行比较,以检验QAMS法的适用性、准确性和可重复性。结果 QAMS法与外标法所测得的结果无显著性差异。结论所建立的QAMS方法可满足尖叶假龙胆在缺乏对照品的情况下,完成尖叶假龙胆中多指标成分的同时测定,为尖叶假龙胆质量控制标准的建立提供依据。     

一测多评测定菝葜中4种成分

目的 建立菝葜"一测多评"(QAMS)含量测定方法 方法以绿原酸为内参物,分别建立绿原酸与原儿茶酸、落新妇苷和白藜芦醇的相对校正因子(RCF),利用RCF计算各成分含量.同时采用外标法(ESM)验证所建立的一测多评的准确性和可行性.结果 QAMS测得的菝葜中4种成分含量与ESM测定值无显著差异.结论 以绿原酸为内标的Q...     

补骨脂炮制前后化学成分的变化

目的:从炮制前后补骨脂素、异补骨脂素和微量元素含量的变化探讨补骨脂炮制的物质基础。方法:采用HPLC梯度洗脱法、电感藕合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定了补骨脂炮制前后的补骨脂素、异补骨脂素及六种微量元素的含量。结果:炮制使补骨脂中的微量元素Mn、Ca、Mg、Fe、Zn含量增加,但Cu含量变化不明显;补骨脂素、异补骨脂素含量增加。结论:炮制使补骨脂有效成分含量增加,提高了中药补骨脂整体生物活性。     

补骨脂果皮和种子中化学成分的分布规律研究

[目的]阐明豆科植物补骨脂果皮、种子中化学成分的分布规律。[方法]采用超高效液相色谱法测定四批生补骨脂果皮、种子中香豆素、黄酮、单萜等化合物,计算各化学成分在补骨脂果实中的相对含量。[结果]补骨脂苷、异补骨脂苷主要分布在补骨脂种子中,其相对含量≥89.63%;补骨脂甲素、新补骨脂异黄酮、Corylifol A、Corylifol C、补骨脂查尔酮、补骨脂酚等黄酮和单萜酚类成分主要分布在果皮中,其相对含量≥80.86%,其中Corylifol C仅分布于果皮中;补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、4″,5″-去氢异补骨脂定等香豆素类成分在种子和果皮中均有分布,其相对含量相当。[结论]补骨脂苷和异补骨脂苷主要存在于补骨脂种子中,黄酮和单萜类化合物主要存在于果皮中,补骨脂素、异补骨脂素等脂溶性香豆素在果皮和种子中均有分布。     

补骨脂中苯并呋喃苷类成分在大鼠血浆中的移行特征

目的:考察补骨脂中苯并呋喃苷类化合物(补骨脂苷、异补骨脂苷)在大鼠血浆的移行特征。方法:大鼠灌胃给予苯并呋喃苷部位提取物,采用HPLC-UV测定大鼠血浆中补骨脂苷、异补骨脂苷的含量,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长246 nm,血药浓度-时间数据采运用SPSS 11.0软件分析。结果:补骨脂苷和异补骨脂苷在15 min后在血液中可检测到,于1.5 h均达峰浓度,苯并呋喃苷类成分在大鼠体内吸收较快,补骨脂苷、异补骨脂苷在大鼠体内能转化为补骨脂素、异补骨脂素。结论:苯并呋喃苷类成分血浆HPLC特征性及专属性好,适用于该部位血浆移行成分的分析,为补骨脂相关制剂的临床前药动学研究提供参考。     

一测多评法测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷成分含量,并验证该方法在酒萸肉质量控制中应用的可行性和技术适应性。方法:以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、獐牙菜苷、马鞭草苷和山茱萸新苷的相对校正因子(RCF),并计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,43批酒萸肉中5种成分分别按2种方法测定,结果基本一致。结论:该研究建立的"一测多评"法可作为一种新的质量评价模式,在缺少对照品的情况下可用于酒萸肉中环烯醚萜苷类成分的质量评价。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定不同产地补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法(HPLC)同时测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法采用ASE萃取法,以补骨脂素和异补骨脂素含量为考察指标,萃取温度、萃取时间、萃取次数及萃取溶剂为考察因素,通过正交实验优选ASE的最佳提取工艺,并将其与回流提取法及超声提取法进行对比。结果 ASE提取补骨脂素和异补骨脂素的最佳工艺条件是萃取温度100℃,萃取时间6 min,萃取次数3次,萃取溶剂50%乙醇,应用于不同产地补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定,结果显示补骨脂素和异补骨脂素的含量范围分别为6.581～17.876 mg·g~(-1),6.015～16.058 mg·g~(-1)。结论该方法提取效率高,优于传统的回流提取法及超声提取法,可推广应用于补骨脂药材的质量控制。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...