经典名方桂枝加葛根汤的基准样品量值传递分析北大核心CSCD

制备15批桂枝加葛根汤基准样品,建立基准样品特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分葛根素、芍药苷、甘草苷、甘草酸铵的含量范围、转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明桂枝加葛根汤基准样品的关键质量属性。结果表明,15批桂枝加葛根汤基准样品特征图谱相似度良好(均>0.99);桂枝加葛根汤基准样品中共指认15个特征峰,其中10个特征峰来自葛根、1个特征峰来自桂枝、2个特征峰来自白芍、2个特征峰来自甘草;指标性成分葛根素质量分数为11.05~18.35 mg·g^(-1),平均转移率为21.27%~39.49%;芍药苷质量分数为7.95~10.90 mg·g^(-1),平均转移率为23.28%~43.23%;甘草酸铵质量分数为3.25~4.95 mg·g^(-1),平均转移率为32.31%~61.27%;甘草苷质量分数为3.65~5.80 mg·g^(-1),平均转移率为14.57%~27.05%;15批基准样品的出膏率控制在16.85%~21.78%。该研究采用特征图谱、指标性成分含量及出膏率相结合的评价模式,对经典名方桂枝加葛根汤基准样品的量值传递过程进行分析,为经典名方桂枝加葛根汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据.     

经典名方化肝煎物质基准特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的建立经典名方化肝煎物质基准的UPLC特征图谱以及HPLC多指标含量测定方法,构建其质量控制体系。方法遵古籍并结合前期考察工艺,制备不同产地的18个批次化肝煎物质基准,采用UPLC法建立物质基准特征图谱,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012版)计算相似度,并结合正交偏最小二乘判别分析,挖掘影响不同产地不同批次化肝煎物质基准质量的主要成分;将其中源自处方君药、臣药和佐药的3种指标性成分橙皮苷、芍药苷、牡丹皮作为化肝煎物质基准含测指标,建立其HPLC含量测定方法,并对18个批次样品进行含量测定。结果特征图谱相似度均≥0.989。标定了33个共有峰,对8个共有峰进行了化学成分指认,分别为没食子酸(4号峰)、栀子苷(10号峰)、芍药苷(13号峰)、橙皮苷(22号峰)、香蜂草苷(27号峰)、丹皮酚(29号峰)、甜橙黄酮(30号峰)、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮(32号峰),找到9个影响批次间稳定性的指标性成分(峰31、20、11、13、22、33、21、29、1),最后遴选出芍药苷、橙皮苷、丹皮酚作为含测指标,其在化肝煎物质基准中的质量分数为芍药苷1.28%～1.95%、橙皮苷0.91%～1.02%、丹皮酚0.48%～0.57%。结论通过UPLC特征图谱及HPLC指标性成分含量测定初步建立了经典名方化肝煎物质基准的质量控制方法,此方法快速简单可行,重复性、稳定性良好,可为后续制剂的开发和质量控制提供理论依据。     

经典名方吴茱萸汤基准样品特征图谱及含量测定研究北大核心CSCD

以特征图谱、指标性成分含量及干膏率为指标,探索吴茱萸汤基准样品的关键质量属性,考察药材-饮片-基准样品的量值传递关系,初步拟定基准样品质量标准。建立15批吴茱萸汤HPLC特征图谱,进行相似度分析,标定共有峰并进行药材归属,并对吴茱萸汤中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Rb进行定量检测。结合干膏率、特征图谱相似度及指标性成分含量的转移率进行量值传递的研究。吴茱萸汤基准样品对应实物共标定18个共有峰,特征图谱相似度均大于0.9,吴茱萸、人参、生姜、大枣分别贡献9、5、8、2个色谱峰;不同批次基准样品对应实物的指标性成分含量和药材-饮片、饮片-基准样品转移率如下:柠檬苦素质量分数为0.16%~0.51%,转移率分别为83.66%~115.60%、38.54%~54.58%;吴茱萸碱质量分数为0.01%~0.11%,转移率分别为80.80%~116.15%、3.23%~12.93%;吴茱萸次碱质量分数为0.01%~0.05%,转移率分别为84.33%~134.53%、5.72%~21.24%;人参皂苷Rb质量分数为0.06%~0.11%,转移率分别为90.00%~96.92%、32.45%~67.24%;全方的干膏率为22.58%~29.89%。该实验采用特征图谱、指标性成分含量测定及干膏率相结合的模式,对经典名方吴茱萸汤基准样品的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的基准样品质量评价方法,为经典名方吴茱萸汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方散偏汤的物质基准量值传递分析北大核心CSCD

根据散偏汤中不同成分的极性大小,建立2张指纹图谱。通过制备15批散偏汤物质基准冻干粉样品,测定其指纹图谱、指标性成分含量及出膏率,明确特征峰的峰归属,指纹图谱与对照图谱的相似度范围,阿魏酸、芥子碱硫氰酸盐、甘草苷、甘草酸的含量范围及转移率范围,出膏率范围等。结果表明,物质基准指纹图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度均大于0.900。进一步汇总特征峰信息可知,指纹图谱1中,共归属20个特征峰信息,其中,8个来自白芥子,4个来自白芍,6个来自川芎,2个来自甘草;指纹图谱2中,共归属16个特征峰信息,其中,1个来自白芥子,3个来自白芍,8个来自川芎,4个来自甘草。15批物质基准的平均出膏率为18.25%,出膏率为16.28%~20.76%;指标性成分含量及转移率分别为阿魏酸0.15%~0.18%,38.81%~58.05%;芥子碱硫氰酸盐0.26%~0.42%,36.51%~51.02%;甘草苷0.09%~0.15%,48.80%~76.61%;甘草酸0.13%~0.24%,23.45%~35.61%。采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方散偏汤物质基准的量值传递过程进行分析,建立的物质基准质量评价方法稳定可行,可为经典名方散偏汤的质量控制及相关制剂的后续开发提供依据。     

经典名方清经散物质基准关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方清经散物质基准,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 制备15批清经散对应实物,建立物质基准高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,进行特征峰归属分析;建立物质基准指标性成分含量测定方法,对指标成分从饮片到对应实物的转移率进行分析研究。结果 物质基准HPLC特征图谱共指认了6个特征峰,峰1、2（S）、3、5、9、11分别为芍药内酯苷、芍药苷、东莨菪内酯、毛蕊花糖苷、丹皮酚和盐酸小檗碱;共归属了12个特征峰,分别来自白芍（峰1）,白芍、牡丹皮（峰2、6）,地骨皮（峰3、8、10）,牡丹皮（峰4、9、12）,熟地黄（峰5）,青蒿（峰7）,盐黄柏（峰11）,芍药苷、东莨菪内酯、丹皮酚从饮片到对应实物的转移率分别为67.57%~79.69%、57.29%~77.57%、68.13%~73.11%。结论 采用HPLC特征图谱结合多指标性成分含量测定对清经散物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,可为清经散物质基准的建立及复方制剂的研究开发提供参考。     

经典名方真武汤的物质基准关键质量属性

目的 建立真武汤物质基准的特征图谱及多指标成分含量测定方法,并阐明真武汤的关键质量属性,以期为经典名方真武汤物质基准及制剂的质量评价研究提供参考。方法 使用不同批次饮片制备15批真武汤物质基准冻干粉,采用高效液相色谱法（HPLC）建立真武汤特征图谱,并进行特征峰归属和相似度分析;以芍药苷、6-姜辣素为指标性成分建立真武汤多成分含量测定方法,以均值的70%~130%为界限设定各质量控制指标的量值范围,并对15批真武汤物质基准进行量值传递分析。结果 15批真武汤物质基准的特征图谱共有11个特征峰,指认出没食子酸、5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰芍药苷、6-姜辣素、8-姜酚7个色谱峰,相似度均大于0.99;15批真武汤物质基准中指标性成分芍药苷质量分数20.01~25.35 mg·g^–1,转移率49.77%~69.84%;6-姜辣素质量分数1.65~2.57 mg·g^–1,转移率30.11%~58.96%;出粉率3.21%~4.57%。结论 建立的真武汤物质基准HPLC特征图谱及多成分含量测定方法简单可行,重复性、稳定性良好,可为经典名方真武汤物质基准及制剂关键化学属性的质量评价提供参考。     

经典名方“竹茹汤”的物质基准量值传递分析

为阐明竹茹汤物质基准的关键质量属性,制备18批物质基准对应实物,建立竹茹汤物质基准指纹图谱及其含量测定的检测方法,明确其指纹图谱共有峰的色谱峰归属,相似度范围,浸出物范围,指标性成分葛根素、甘草苷和甘草酸的含量以及转移率范围。结果表明,18批竹茹汤物质基准对应实物共标定25个共有峰,指纹图谱相似度均大于0.95。汇总特征峰信息可知,葛根、甘草、生姜分别贡献21、3、1个色谱峰;18批物质基准对应实物的浸出物18.45%～25.29%;不同批次物质基准对应实物的指标性成分含量和转移率:葛根素质量分数2.20%～3.07%,转移率38.5%～45.9%;甘草苷质量分数0.24%～0.85%,转移率15.9%～37.5%;甘草酸质量分数0.39%～1.87%,转移率16.2%～32.8%。该实验采用浸出物、指纹图谱及指标性成分含量测定相结合的模式,对经典名方竹茹汤物质基准的量值传递过程进行分析,初步建立了科学稳定的物质基准质量评价方法,为经典名方竹茹汤的后续开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方半夏厚朴汤物质基准量值传递分析

目的：制备15批半夏厚朴汤物质基准,通过特征图谱、含量测定等方法对药材-饮片-物质基准全过程进行量值传递分析。方法：以物质基准中特征图谱、多指标成分含量、转移率、出膏率为评价指标,确定半夏厚朴汤物质基准相关表征参数范围。采用SPSS 23.0及SIMCA 13.0软件对特征图谱共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析。结果：特征图谱共确定了12个共有峰,相似度良好,且指认了6个特征峰,分别为咖啡酸（F2）、野黄芩苷（F8）、迷迭香酸（F9）、6-姜辣素（F10）、和厚朴酚（F11）、厚朴酚（F12）。其指标成分厚朴酚与和厚朴酚总质量分数为0.09%～0.40%,转移率为7.18%～18.96%;野黄芩苷的质量分数为0.13%～0.33%,转移率为46.04%～88.30%;迷迭香酸的质量分数为0.20%～0.74%,转移率为29.91%～72.94%;出膏率控制在9.01%～15.83%。统计分析表明,15批样品聚为2类,筛选出4个影响样品质量的色谱峰,依次为F9、F8、F3、F4。结论：采用特征图谱、出膏率及指标性成分含量、转移率相结合的评价模式,对经典名方半夏厚朴...     

经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究

目的 建立经典名方茵陈蒿汤（Yinchenhao Decoction,YD）基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分（绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱（R）的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13（对羟基苯乙酮）、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12（栀子苷）、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29～33（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）来源于大黄,峰4、5、9（绿原酸）为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%～29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%～0.28...     

泻白散的物质基准量值传递分析

目的 以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法 依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱法（HPLC）对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,流动相采用乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;结合出膏率、指纹图谱相似度及指标成分转移率进行量值传递研究。结果 泻白散物质基准的指纹图谱中共归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮,4个来自焙地骨皮,4个来自炙甘草。以甘草苷、甘草酸及桑皮苷A作为指标性成分进行含量测定,泻白散物质基准中桑皮苷A的质量分数2.69%~4.26%,转移率（31.37±4.14）%;甘草苷质量分数0.09%~0.17%,转移率（36.12±4.03）%;甘草酸质量分数0.09%~0.16%,转移率（12.25±0.88）%。泻白散物质基准的指纹图谱相似度良好,14批物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.9;出膏率处于8.09%~11.29%。结论 建立的泻白散物质基准质量评价方法科学合理,饮片-物质基准量值传递传递过程稳定可控,拟定的物质基准质量标准可为后续泻白散现代制剂的开发提供实验依据与参考。     

经典名方黄连汤的物质基准量值传递分析

制备18批黄连汤物质基准样品,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围及峰归属,结合指标性成分黄连碱、巴马汀、小檗碱、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素、桂皮醛的含量范围,转移率范围以及出膏率进行饮片到基准样品间的量值传递分析,阐明黄连汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,18批黄连汤基准样品特征图谱相似度良...     

HPLC-UV-ELSD法研究经典名方泽泻汤的量值传递规律

目的 建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究。方法 依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析。结果 在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认18个特征峰,其中10个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.06～0.11 mg/g,平均转移率为（5.11±1.53）%;指标性成分蔗果三糖质量分数为4.29～7.41 mg/g,平均转移率为（71.11±21.33）%;15批基准样品的出膏率控制在13.00%～15.10%。结论 采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方易黄汤物质基准的量值传递分析

目的 以指纹图谱、指标成分含量及出膏率为评价指标探索饮片-物质基准的量值传递关系,考察15批易黄汤物质基准的关键质量属性,初步建立其物质基准的质量标准。方法 制备15批易黄汤物质基准冻干粉样品,采用高效液相色谱法（HPLC）对15批饮片和物质基准进行指纹图谱、指标成分含量测定,流动相选择乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0~6 min,97%B;6~12 min,97%~92%B;12~25 min,92%~90%B;25~35 min,90%~89%B;35~50 min,89%~82%B;50~75 min,82%~72%B;75~85 min,72%~35%B）,检测波长230 nm,结合出膏率明确特征峰的归属及其与对照图谱的相似度范围,京尼平苷酸、盐酸小檗碱的含量范围及转移率范围,物质基准的出膏率范围及变化幅度等。结果 建立的HPLC指纹图谱检测方法精密度、重复性和稳定性均良好,能同时适用于饮片、物质基准指纹图谱的检测。15批易黄汤物质基准指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.99;共归属15个特征峰,经对照品比对后指认了8个特征峰信息,其中6个来自盐黄柏,1个来自酒车前子,1个来自炒山药。15批易黄汤物质基准中京尼平苷酸、盐酸小檗碱质量分数范围分别为0.10%~0.16%,0.63%~1.05%,转移率范围分别为20.91%~32.65%,19.60%~29.59%;物质基准出膏率范围8.45%~9.92%。结论 采用指纹图谱、出膏率及指标成分含量测定相结合的模式,对经典名方易黄汤物质基准的量值传递过程进行分析,可初步拟定易黄汤物质基准的质量标准,可为该经典名方的质量控制及相关制剂开发提供依据。     

经典名方真武汤的物质基准量值传递分析

通过制备15批真武汤物质基准,测定其特征图谱、指标成分含量及出膏率,明确其特征图谱的峰归属、相似度范围、出膏率范围、芍药苷和6-姜辣素的含量范围以及转移率范围.结果 表明,物质基准特征图谱与15批物质基准生成的对照图谱R的相似度大于0.970;共归属19个特征峰,进一步汇总特征峰信息可知,茯苓有3个特征峰,白芍有10个...     

经典名方甘草泻心汤基准样品的量值传递研究

目的 建立经典名方甘草泻心汤（Gancao Xiexin Decoction,GXD）基准样品的HPLC图谱及指标性成分含量测定方法,研究GXD基准样品量值传递规律。方法 制备15批GXD基准样品,建立特征图谱并选用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度评价,明确特征峰并对其进行归属。测定指标性成分甘草苷、甘草酸、黄芩苷、盐酸小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的含量,计算指标成分转移率,分析指标成分在饮片-基准样品中量值传递的规律。结果 15批GXD基准样品指纹图谱相似度均大于0.90,共指认22个共有峰,甘草5个、黄芩5个、甘草和黄芩共有3个、黄连6个、黄芩和黄连共有2个、干姜1个;各指标成分从药材-饮片平均转移率分别为98.69%、98.13%、96.94%、94.59%、91.76%、88.08%、94.16%;饮片-基准样品平均转移率为49.08%、42.24%、28.34%、26.72%、29.32%、33.62%、47.93%。结论 特征图谱与多指标成分含量测定方法相结合,对GXD药材-饮片-基准样品的量值传递过程进行分析研究,为经典名方GXD制剂开发提供参考。     

温经汤物质基准多指标成分含量测定及量值传递研究

该文在经典名方温经汤文献考证的基础上,确定药材基原、炮制方法,并制备了15批温经汤物质基准冻干粉样品,以专属性成分芍药苷和甘草苷、人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1甘草酸和丹皮酚为指标,建立温经汤物质基准冻干粉HPLC定量评价方法,明确指标性成分的含量范围以及在人参、芍药、牡丹皮、甘草等药材中的转移率。研究结果表明,15批物质基准中芍药苷和甘草苷的质量分数分别为0.62%～0.86%、0.25%～0.76%,从饮片到物质基准的转移率分别为14.99%～19.42%、28.11%～40.93%,人参皂苷Rg_1+Re和Rb_1质量分数分别为0.14%～0.30%、0.07%～0.21%,从饮片到物质基准的转移率分别为25.92%～61.88%、25.03%～64.06%,甘草酸和丹皮酚的质量分数分别为0.63%～1.16%、0.09%～0.25%,从饮片到物质基准的转移率分别为23.43%～35.53%、5.34%～10.44%,转移率批间一致性好,表明制备工艺稳定。建议温经汤物质基准冻干粉中含芍药苷和甘草苷分别不得少于0.52%和0.35%,人参皂苷Rg_1和Re之和不得少于0.15%,人参皂苷Rb_1不得少于0.10%,甘草酸和丹皮酚分别不得少于0.63%和0.12%。该研究通过指标成分定量,对经典名方温经汤的量值传递过程进行分析,为温经汤后续的开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方丁香柿蒂散的物质基准量值传递研究

目的 建立经典名方丁香柿蒂散（Dingxiang Shidi Powder,DSP）特征图谱并测定指标性成分含量及出膏率,明确关键质量属性的传递规律,指导丁香柿蒂复方制剂的开发。方法 制备17批DSP冻干粉作为物质基准样品,建立HPLC指纹图谱,并测定多指标性成分含量及干膏率,计算上述指标在饮片-水煎液-物质基准传递过程中的转移率。结果 17批DSP物质基准的特征图谱相似度良好（均>0.90）,标定了9个特征峰,对共有峰进行归属,1号峰来自丁香与柿蒂,2～8号峰来自丁香,9号峰来自生姜;指标性成分丁香酚、没食子酸、6-姜辣素在DSP物质基准中质量分数为2.09～3.88、0.60～1.11、0.05～0.10 mg/g;物质基准的出膏率在9.42%～17.49%。饮片到物质基准丁香酚、6-姜辣素的转移率分别为7.65%～14.29%、6.90%～32.90%,干膏率的传递率为6.88%～25.13%。结论 DSP物质基准的关键质量属性可在饮片-水煎液-物质基准中稳定传递,初步建立了DSP物质基准的质量标准,为后续复方制剂的开发提供数据支撑。     

经典名方两地汤基准样品的质量标准建立

目的 建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF-MS）,根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）（0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm;电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,检测范围m/z 100~1 700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法（HPLC）对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法（TLC）对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果 两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药（阿胶除外）进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论 建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1 178、1 253~2 328 mg/剂,干膏得率43.0%~53.0%,水分4.0%~7.0%,5味药在设定的TLC检测条件下,对照药材和两地汤基准样品存在对应特征斑点。该质量标准稳定可靠,填补了经典名方两地汤质量控制方面的空白,可为两地汤颗粒制剂质量标准的建立提供参考依据。     

经典名方桃红四物汤的物质基准量值传递分析

制备15批桃红四物汤物质基准,建立物质基准特征图谱的检测方法,明确其特征图谱的相似度范围、峰归属,结合出膏率范围,指标性成分羟基红花黄色素A、阿魏酸和芍药苷的含量范围及转移率范围,进行量值传递分析,阐明桃红四物汤物质基准的关键质量属性.结果 表明,15批桃红四物汤物质基准特征图谱相似度良好(均＞0.9);进一步汇总特征...     

经典名方葛根芩连汤基准样品的HPLC指纹图谱及量质传递规律研究

目的 建立经典名方葛根芩连汤（Gegen Qinlian Decoction,GQD）基准样品的HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定方法,研究GQD基准样品量质传递规律。方法 根据《伤寒论》记载方法遵古制备了15批GQD基准样品,并建立了15批基准样品的HPLC指纹图谱,明确指纹图谱中峰归属和相似度范围,并对出膏率范围、指标性成分含量范围及转移率范围等量质传递指标进行分析,初步建立GQD基准样品的质量控制体系。结果 15批GQD共标定了34个共有峰,且相似度良好（＞0.99）。基准样品中11种指标性成分质量分数分别为葛根素0.803 1%～1.093 8%,大豆苷0.104 8%～0.178 9%,大豆苷元0.011 7%～0.024 4%,黄芩苷0.470 9%～0.736 9%,汉黄芩苷0.211 2%～0.219 9%,黄芩素0.001 1%～0.002 2%,汉黄芩素0.001 2%～0.002 2%,盐酸小檗碱0.053 2%～0.115 4%,巴马汀0.022 4%～0.042 3%,甘草苷0.118 8%～0.195 4%,甘草酸0.087 6%～0.099 2%。饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为葛根素17.71%～19.69%、84.18%～104.00%,大豆苷10.32%～13.65%、86.90%～105.38%,大豆苷元21.13%～27.65%、64.64%～104.09%,黄芩苷22.46%～23.99%、71.58%～107.61%,汉黄芩苷21.38%～28.16%、82.54%～106.78%,黄芩素2.15%～3.81%、51.85%～83.33%,汉黄芩素4.83%～9.55%、43.75%～73.33%,盐酸小檗碱6.33%～8.70%、60.33%～99.95%,巴马汀11.09%～15.79%、60.56%～76.94%,甘草苷57.82%～76.53%、80.98%～103.70%,甘草酸14.98%～18.08%、87.96%～106.12%。15批基准样品干膏率传递率的均值为81.35%。结论 通过指纹图谱、出膏率及指标性成分含量测定相结合,对经典名方GQD基准样品的量质传递过程进行分析,可为后续GQD经典名方制剂的质量控制研究提供参考。