HPLC法测定强筋健骨丸中3种乌头原碱的含量

目的建立强筋健骨丸的含量测定方法。方法以君药制川乌、制草乌中苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱及苯甲酰新乌头原碱为目标成分,采用HPLC法,色谱柱Ultimate XB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1mol·L~(-1)醋酸铵溶液(B);流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:235nm。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱质量浓度分别在7.580～121.280(r_1=0.999 9),1.576～25.216(r_2=0.999 8)和7.732～123.712(r_3=0.999 9)mg·L~(-1)范围内线性关系均良好,回收率分别为100.1%,100.0%和99.8%,RSD值分别为0.8%,1.5%和0.6%。结论该方法结果准确、稳定、可靠,能用于强筋健骨丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱及苯甲酰次乌头原碱的含量测定,可有效控制产品质量。     

三七伤药片中6种乌头类生物碱含量测定及化学计量学分析

目的：采用高效液相色谱法,建立三七伤药片中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱6种生物碱类成分的含量测定方法,并根据测定结果进行化学计量学分析。方法：采用混合型阳离子交换反相吸附树脂(MCX)固相萃取小柱对供试品进行纯化,高效液相色谱法测定,使用COSMOSIL C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为232 nm。采用SIMCA软件对结果进行处理,运用主成分分析法分析影响产品差异的关键因素。结果：乌头碱、次乌头碱、新乌头碱与苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(RSD)分别为101.8%(1.6%)、100.6%(1.4%)、97.8%(1.1%)、100.8%(1.5%)、101.0%(1.6%)、100.7%(0.8%)。17批次样品测定结果显示不同批次之间6种生物碱含量存在较大差异;单酯型生物碱的含量是影...     

TLC一HPLC法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚（６０～９０℃）－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型生物碱，用Ｒｅｓｏｌｖｅ　Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ　Ｓｉｌｉｃａ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×３．９ｍｍ），以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。     

TLC—HPLC法测定小活络丸内中乌头碱,次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量，在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型三，用Ｒｅｓｏｌｖｅ Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｓｉｌｉｃａ柱，以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。     

不同配伍对芍药甘草附子汤中苯甲酰类乌头碱含量变化的影响

目的探讨芍药甘草附子汤不同配伍对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱3种成分含量变化的影响。方法采用HPLC法对不同配伍样品煎液中的3种苯甲酰乌头碱进行含量测定,并分析比较不同煎煮时间不同配伍对其含量变化的影响。色谱条件:BDS Hydedsil C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈∶四氢呋喃(25∶15)-0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1)。结果芍药甘草附子汤中各配伍与单味附子相比,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量均升高。结论附子与甘草、白芍配伍后能有效地起到减毒增效的作用,体现了中医药配伍用药的合理性和科学性。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

SPE-HPLC测定复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量

目的：建立复方羊角颗粒中苯甲酰新乌头原碱等3个单酯型生物碱的含量测定方法。方法：采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对复方羊角颗粒进行净化,高效液相色谱法测定,色谱柱：SVEATM C18 Opal（4.6 mm × 250 mm,5 μm）;流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶12）,流动相B为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（含0.05%冰醋酸）,梯度洗脱;检测波长：235 nm;柱温：25℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：20 μL。结果：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的线性范围分别为2.27 ～ 98.61（r = 1.000 0）、0.61 ～ 26.53（r = 1.000 0）、1.00 ～ 43.50 μg·mL-1（r = 0.999 9）;平均回收率及RSD分别为93.9%及2.4%、95.0%及2.6%、91.0%及3.0%。结论：本方法可为复方羊角颗粒的质量控制提供依据。     

反相高效液相色谱法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中3种单酯型生物碱含量。方法色谱柱为Inert Sustain C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),流动相B为0.1mol·L-1醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:234nm;柱温:30℃。结果苯甲酰新乌头原碱在进样量为0.0246~0.615μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.8%、98.9%、97.8%,RSD分别为0.94%、0.88%、0.95%;苯甲酰乌头原碱在进样量为0.0987~2.4675μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高浓度平均加样回收率分别为100.1%、99.8%、100.3%,RSD分别为0.43%、0.25%、0.19%;苯甲酰次乌头原碱在进样量为0.0118~0.295μg与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9998),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.7%、99.8%、98.1%,RSD分别为0.91%、1.2%、0.97%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为骨刺消痛胶囊中单酯型生物碱的含量测定方法。     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

HPLC-Q-TOF-MS法测定不同厂家小金丸中9种乌头类生物碱的含量

目的：建立高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱（ HPLC-Q-TOF-MS）法测定不同厂家小金丸中乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱）的含量。方法色谱柱：ZORBAX Extend-C18 RRHT柱（1.8μm,2.1×50mm）;流速为0.21mL· min -1;柱温：30℃;流动相：甲醇-水（水相含0.1%甲酸和2.5mmol· L -1醋酸铵溶液）系统梯度洗脱;采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果上述9种生物碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.9997,精密度、重复性和稳定性的RSD都低于5%,加样回收率均在98.73%~103.54%之间。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重复性好,可应用于小金丸的质量控制。     

小活络丸中松香酸的检测方法研究

目的：对市售小活络丸中松香酸进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法：采用TLC、HPLC-PAD、HPLC-MS等对多批市售小活络丸中松香酸进行定性定量分析。结果：经检测,19批市售品中有12批检出松香酸,其含量在0.064 42.375 5mg·g-1。结论：市售小活络丸误用混入松香的乳香、没药等原料投产现象较多,应加大监管力度。本文所建立的检测方法,可作为小活络丸的补充检验方法。     

HPLC法同时测定经痛舒颗粒中3种单酯型生物碱的含量

目的:建立同时测定经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18,流动相为乙腈-四氢呋喃(25∶15,V/V)-0.1 mol/L醋酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的进样量分别在0.371 4~2.228 4、0.041 8~0.251 0、0.074 2~0.445 3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 6、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为97.8%、98.2%、98.0%,RSD分别为2.1%、1.7%、2.2%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可作为经痛舒颗粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量测定方法。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

摘 要 目的：研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法,使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流速为0.21 ml·min^-1,柱温为30 ℃,流动相为甲醇 水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵）系统梯度洗脱,采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%～100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。     

HPLC法测定小活络丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);以甲醇-1mL·L-1冰醋酸(3∶97)为流动相;检测波长为284nm;流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果 5-羟甲基糠醛在2.838～113.52μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检出限为0.3ng,平均回收率为95.8%,RSD为0.4%。结论该方法简便,快速,准确,精密度高,重复性好,可用于小活络丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定。     

比色法测定二至丸中总黄酮的含量

目的:建立二至丸中总黄酮含量的测定方法。方法:采用比色法,测定波长为500nm。结果:总黄酮回归方程为Y=0.4275X+0.0032(r=0.9996),其精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均<2%。结论:该方法精密度、重复性好,可以作为提取液中总黄酮含量测定的方法。