黄花蒿水提物黄酮苷类成分研究

采用HP-20大孔吸附树脂、MCI柱色谱、硅胶柱色谱、中压液相色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱及制备液相色谱等多种色谱技术,从黄花蒿水提物的正丁醇部位分离得到21个黄酮苷类化合物。根据化合物的理化性质和波谱数据确定了它们的结构,分别为甲氧基万寿菊素-7-O-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、荭草苷(2)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(3)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃半乳糖-8-C-β-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-6-C-β-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、芹菜素-6-C-α-L-呋喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、芹菜素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、芹菜素-6,8-二-C-吡喃葡萄糖苷(9)、万寿菊素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、木犀草素-6-C-吡喃葡萄糖苷(11)、牡荆素(12)、山柰酚-3-O-β-吡喃半乳糖-(1→2)-β-吡喃葡萄...     

江南卷柏中的黄酮碳苷类成分研究

目的:研究江南卷柏中的黄酮碳苷类成分。方法:采用溶剂提取、聚酰胺柱色谱、SehpadexLH-20柱色谱分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定结构,并对化合物Ⅰ进行活性测试。结果:从江南卷柏正丁醇部位得到4种黄酮碳苷,鉴定其中3种,分别为芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-β-D-吡喃木糖苷(Ⅱ)和芹菜素-6-C-β-D-吡喃木糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)。化合物Ⅰ能浓度依赖性地抑制结肠癌细胞环氧化酶-2mRNA的表达。结论:化合物Ⅰ为首次从江南卷柏中分离得到,Ⅱ、Ⅲ为首次从卷柏属中得到。     

江苏菊花HPLC指纹特征与相似度研究

目的：研究建立江苏菊花HPLC指纹图谱分析方法，为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法：利用高效液相色谱法，采用反相Symmetry C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0．4％磷酸溶液，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：325nm；柱温：30℃；进样体积20μl。结果：在选定的色谱条件下确定14个共有峰构成江苏菊花药材的指纹特征，各批次药材均具有上述特征，但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异。确定了菊花HPLC中相对保留时间12．0min为绿原酸（CA）专属吸收峰（1号），相对保留时间29．3min为木犀草素（L）专属吸收峰（2号），相对保留时间46．2min为香叶木素7—O-β-D-葡萄糖苷（DG）专属吸收峰（6号），相对保留时间64．4min为金合欢素-7—O-β-D葡萄糖苷（AG）专属吸收峰（8号），相对保留时间70．6min为金合欢素-7-O-（6″-O-鼠李糖）-β-D-葡萄糖苷（ARG）专属吸收峰（9号）。10个不同产地江苏菊花样品HPLC指纹图谱有很大的相似，相似度为0．94～0．99。结论：该方法准确、简单、稳定，其色谱指纹图谱可用于江苏菊花的鉴别和质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量北大核心CSCD

目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。     

HPLC测定安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的建立安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H2209）的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Dionex Acclaim 120C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,以乙腈-1%甲酸溶液（23：77）为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温25℃。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.010~0.200μg呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为97.35%,RSD为2.07%。结论该方法准确可靠,适用于安尔眠胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

浮萍中黄酮类化学成分的分离与鉴定

目的研究浮萍Spirodela polyrrhiza(L.)Schleid.的化学成分。方法采用正相和反相硅胶柱色谱以及半制备型HPLC进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到了5个黄酮苷类化合物,分别鉴定为芹菜素8-C-(2″-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖苷(apigenin-8-C-(2″-O-feruoyl-)-β-D-glucoside,1),荭草素(rietin,2),牡荆素(vitexin,3),木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin7-O-β-D-glucoside,4),芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin7-O-β-D-glucoside,5)。结论化合物1为一个新化合物,化合物2和3为首次自该植物中分离得到。     

枇杷叶紫珠化学成分研究

目的研究枇杷叶紫珠(Callicarpa konchiana)的化学成分。方法应用多种色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从枇杷叶紫珠的正丁醇萃取部位分离得到3个化合物,分别为:芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖(ap igen in-6,8-d i-C-β-D-glucopyranosideⅠ)、山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷(Kaempferol-7-O-β-D-glucopyranosideⅡ)、夏枯草苷(Pruvu loside AⅢ)。结论化合物Ⅰ~Ⅲ均为首次从紫珠属中分离得到。     

高效液相半制备色谱法制备决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品

目的 制备用于含量测定的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品。方法 采用大孔吸附树脂柱和ODS柱色谱结合高效液相半制备色谱进行分离,质谱和核磁共振波谱数据鉴定结构,高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法检测纯度。结果 从虎杖中分离制备了符合含量测定用要求的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品,HPLC检测质量分数>98.0%。结论 本研究制备的决明酮-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷可作为含有该成分的天然产物及其制剂质量评价和药效物质基础研究的对照品。     

降脂灵分散片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定

目的建立降脂灵分散片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（18：82）,检测波长为320nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃。结果 2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.0572～0.572μg,对照品和供试品溶液的精密度RSD分别为0.954%和0.859%（n=5）,重现性试验的RSD分别为0.743%和0.449%（n=5）,样品平均回收率为98.56%,RSD为0.856%（n=6）。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重现性好,可作为降脂灵分散片的质量控制方法。     

假药中添加2-巯基苯并噻唑的鉴定

目的对假药中添加的未知化学品进行结构鉴定。方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用（LC-MS/MS）法。选用Waters SunfireC18柱（150mm×2.1mm,3.5μm）,甲醇-水-0.1%甲酸（60：35：5）为流动相,分析假药的甲醇提取液,确定分子离子峰;再通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析和谱库检索初步确定添加的化学成分;最后与对照品的二级质谱图比较,推断出合理的裂解途径,确证假药中的未知化学品。结果鉴定出假药中添加的苦味剂为橡胶工业用硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）。结论所用方法可有效鉴定假药中添加的化学品MBT。     

HPLC法测定通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

目的建立测定通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18柱,检测波长为320 nm,流动相为乙腈-水（20∶80）,体积流量为1.0 mL/min。结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10~100μg/mL与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.74%。结论本方法准确、简便、重复性好,可用于通乐颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定跌打追风酒中二苯乙烯苷含量

目的建立跌打追风酒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1.0mL／min,检测波长为320nm,枉温为35℃,进样量为10μL。结果2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.08024-2.006mg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.64％,RSD=1.54％（n=9）。结论高效液相色谱法简便、准确,可作为跌打追风酒的质量控制方法。     

棒柄花叶中胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品的制备研究

目的:研究胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选化学对照品的制备方法及其质量标准，为含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷药材及其相关产品的质量控制提供参考。方法:利用硅胶柱色谱和反相制备高效液相色谱对棒柄花叶的乙醇提取物进行分离纯化，分别以薄层色谱法和高效液相色谱法对胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯度检查和含量测定，并通过UV、IR、MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等对其进行结构确证。结果:从棒柄花叶中分离、纯化出胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷候选对照品C₁₅H₂₀O₆,其紫外最大吸收波长为273 nm,高分辨质谱结果为HESI-MS m/z 319.113 95[M+Na]⁺,薄层色谱检验结果显示供试品为单一斑点，高效液相色谱法纯度测定质量分数W>98.0%。结论:所建立的制备方法简单，制备出的胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品符合中药化学对照品的相关要求，可作为棒柄花叶药材和含胡椒酚-β-D-吡喃葡萄糖苷产品质量控制以及中药药效物质基础用的化学对照品。     

大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的提取、纯化及含量测定方法的研究

目的对大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行提取、纯化及含量测定的方法进行研究。方法采用大孔吸附树脂对大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行纯化,采用高效液相色谱法,以自制大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷标准品作对照,对大黄药材中有效成分大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进行了含量测定。色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温：40℃;流动相∶乙腈-水（30∶70,v/v）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：420nm。结果被测峰和其他峰可完全分离,在10～200μg·mL-1内具有良好的线性关系,r=0.9998,测得药用大黄中大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量为0.713%,回收率：97.82%,RSD：0.84%。结论这种方法准确、可靠,可用于大黄药材的质量控制。     

HPLC法测定退障明目丸中2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定退障明目丸中何首乌的含量方法.方法 以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为指标,采用高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,流动相∶乙腈-水(20∶80);紫外检测器检测.结果 2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在10.1~60.6 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6;样品加样回收率为99.30%,RSD为1.17%.结论 所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制退障明目丸的质量.     

葎草不同部位中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

目的测定葎草的根、茎、叶、叶柄不同部位所含的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。方法采用HPLC法测定葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C18柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.05~0.40μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9999）;大波斯菊苷在0.072~0.36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9997）。根与叶中主要含有木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷,且叶中的含量最高。茎与叶柄中含有较多的其他成分。结论该方法可用于葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。葎草的叶与其他部位应分别药用。     

高效液相色谱校正因子法测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量

目的通过测定苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子,建立以1种对照品测定苦碟子提取物中5种主要成分的含量的方法。方法以Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温30℃,流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸(B),梯度洗脱:0~10 min:30%A,10~30 min:30%~50%A,流速1.2 mL.min-1,检测波长350 nm。结果咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的校正因子分别为:1.129、0.873 3、1.320、1.129(RSD=1.6%~2.1%),苦碟子提取物中咖啡酸、菊苣酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷-(1→6)-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量分别为4.2%、29.5%、6.5%、23.0%、5.0%。结论本法简便,灵敏,重现性好,可用于苦碟子提取物和制剂的定量分析及质量控制。     

卷柏属药用植物黄酮苷类成分的HPLC指纹特征研究

目的：研究卷柏属几种药用植物黄酮苷类水溶性成分的液相色谱特征,为该属植物化学成分的评价及药材鉴别提供依据。方法：对湖北地理分布为主的8种卷柏属药用植物的水溶性部位进行RP—HPLC分析,比较色谱峰的异同。结果：8种植物都具有黄酮苷色谱峰,共有峰有2个,其中一个为芹菜素-6,8-二-C—β—D-吡喃葡萄糖苷。不同物种显示出它们各自的指纹特征。结论：黄酮苷类成分是卷柏属植物普遍存在的化学成分类型,但不同物种中黄酮苷的种类差别很大。     

野菊花中的黄酮类化学成分

目的 研究野菊花乙醇提取物中乙酸乙酯层化学成分. 方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离、并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构. 结果 从野菊花中分离得到10种黄酮类化合物,分别鉴定为5, 7, 4’-三羟基-3’, 5’-二甲氧基黄酮 (1)、5, 7, 3’, 4’-四羟基-6, 5’-二甲氧基黄酮(2)、槲皮素(3)、木犀草素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖(5)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖(6)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、蒙花苷(10). 结论 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖首次从野菊花中分离得到.     

LC-DAD-MS／MS法检测抗风湿中药制剂中非法添加的双氯芬酸盐

目的：采用液相色谱-二极管阵列-串联质谱检测法（LC—DAD—MS／MS）定性、定量检测某抗风湿中药中非法添加的双氯芬酸盐。方法：选用Agilent ZORBAX SB C18（150mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-20mmol·L^-1乙酸铵溶液（60：40）为流动相,对非法制剂的提取液进行分析。通过与对照品的色谱保留时间、紫外吸收光谱及质谱碎裂行为的比较,对此类药进行定性鉴别和定量测定。结果：某抗风湿中药胶囊荆两个批次均检测到了西药双氯芬酸盐。结论：所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为分析中药中非法添加双氯芬酸盐的参考方法。