反向离子对高效液相色谱法测定地夸磷索钠含量

目的 建立测定地夸磷索钠含量的反向离子对高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo ScientificTMC18柱（100 mm×4.6 mm,3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 6.8）-乙腈（85∶15,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果 地夸磷索钠质量浓度在3.23～646.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=6）；检测限为0.01μg/mL，定量限为0.03μg/mL；日内及日间精密度、中间精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤2.0%；平均加样回收率为98.54%,RSD为0.30%(n=9)。3批地夸磷索钠平均含量分别为99.84%,99.97%,99.35%,RSD分别为0.13%,0.06%,0.20%(n=2)。结论 该方法专属性强，重复性和稳定性均较好，结果准确，可用于地夸磷索钠的含量测定。     

气相色谱法测定人血白蛋白原液中辛酸钠含量

目的 ：建立气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量。方法： 色谱条件：色谱柱KB-INNOWAX（30m×0.32mm×0.5μm）；气化室温度250℃；柱温190℃；检测器温度250℃；载气为氮气，柱流速3.0mL?min-1； 氢气流速40mL?min-1；分流比10:1，乙酸乙酯为萃取剂（溶剂）。进行了专属性、重复性、线性、溶液稳定性、准确度、定量限方法学验证。结果： 该气相色谱法辛酸峰拖尾因子1.10，理论板数为21251，与相邻峰分离度为5.1且未受其他峰干扰。重复性RSD为0.74%；线性范围在157～785μg?mL-1；溶液在24h内稳定，峰面积RSD为1.01%；平均回收率及RSD分别为96.72%±0.93%、0.96%，定量限为5.23μg。结论： 本文建立的气相色谱法测定人血白蛋白半成品中辛酸钠的含量，操作简便、准确。     

离子色谱法测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量

目的 建立测定甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠含量的离子色谱法。方法 色谱柱为Dionex IonPacTMCS12A分析柱（250 mm×4 mm,8μm）和Dionex IonPacTMCG12A保护柱（50 mm×4 mm,8μm）,淋洗液为25 mmol/L甲烷磺酸溶液,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为25μL,采用电导检测器,抑制器电流为79 mA。结果 氯化钠的质量浓度在0.93～74.59μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6,n=6）;检测限为0.01μg/mL,定量限为0.03μg/mL;稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%(n=6);平均加样回收率为99.48%,RSD为1.31%(n=9)。样品中氯化钠含量为100.63%～105.10%。结论 该方法操作简单、重复性好、准确度高,可用于甘油果糖氯化钠注射液中氯化钠的含量测定。     

高效阳离子交换色谱法测定尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量

目的:采用高效阳离子交换色谱法测定尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量。方法:色谱柱为Zorbax 300 SCX,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:尿素检测质量浓度线性范围为0.003 9~1.003 0 mg/m L(r=0.999 7);定量限为3.918μg/m L,检测限为0.975μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.3%~101.0%(RSD=0.67%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于尿素[~(13)C]胶囊中尿素的含量测定。     

复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量测定及抑菌效力评价

目的 建立测定复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯含量的高效液相色谱法，并评价抑菌效力。方法 色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液（氨水调pH至5.0）-乙腈（60∶40,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。对含不同质量浓度羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液进行抑菌效力评价。结果 羟苯乙酯质量浓度在3.31～105.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1,n=6）；检测限为0.08μg/mL，定量限为0.15μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0%(n=6)；平均加样回收率为99.81%,RSD为1.42%(n=9)。标示量为0.05～0.5 mg/mL羟苯乙酯的复方氯化钠滴眼液均不能完全达到2020年版《中国药典（四部）》规定的抑菌效力。结论 建立的方法可用于复方氯化钠滴眼液中羟苯乙酯的含量测定，应重新对该制剂中抑菌剂的添加量进行评价。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中维生素A含量

目的 建立测定复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A含量的高效液相色谱法。方法 采用正己烷提取样品中的维生素A,色谱柱为Waters silica柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇（997∶3,V/V）,流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 维生素A醋酸酯的活性单位浓度在1.43～28.60 IU/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9,n=5）;检测限为30μg/g,定量限为100μg/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;加样回收率为95.76%,RSD为3.58%(n=6)。3批样品中维生素A的含量分别为760.34,794.62,747.67 IU/g。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于复方氧化锌鱼肝油软膏中维生素A的含量测定。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

复方芦丁片溶出度测定方法的建立及应用

目的 建立复方芦丁片溶出度的测定方法，并以此评价国内市售产品的质量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为PolyPak C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-甲醇（55∶45,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为259 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。以累积溶出度为考察指标，采用单因素试验优选转速、十二烷基二甲基氧化胺（LDAO）溶液体积分数，并考察取样时间和管路吸附对其的影响。结果 芦丁质量浓度在1.103～33.090μg/mL(r=0.999 9,n=8)范围内与峰面积线性关系良好；定量限为0.180μg/mL，检测限为0.055μg/mL；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.0%；平均加样回收率为100.70%,RSD为1.76%(n=9)；样品以0.5%LDAO溶液（900 mL）为溶出介质、转速为75 r/min，在45 min时取样可得较好累积溶出度。5家企业27批样品的溶出度，1家有2批在70%～75%之间，1家各批均低于70%。结论 所建立的方法专属性强，精密度、稳定性、重复性和准确度好，能反...     

气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的 建立头孢妥仑匹酯原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量的检测方法。 方法 采用气相色谱法，FID检测器，色谱柱为DB-624(30m×0.53mm, 3.0μm)，柱温采用程序升温，初始柱温为110℃，保持5min，再以30℃/min的速率升至200℃，保持5min，进样口温度为230℃，检测器温度250℃，以氮气为载气，流速为3.0mL/min，进样体积1.0μL，分流比2:1。 结果 DMF能够有效分离，在4.44~66.60μg/mL范围内线性关系良好，r=0.9993；检测限为0.777μg/mL，定量限为2.664μg/mL；平均回收率为100.72%(RSD=1.76%, n=9)。结论 方法简便灵敏、结果准确、重复性好，可用于头孢妥仑匹酯中DMF残留量的检测。     

盐酸氨基葡萄糖片中5-HMF的含量测定及形成动力学研究

目的 建立测定盐酸氨基葡萄糖片中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的方法，分析其含量变化规律及影响因素。方法 采用高效液相色谱法对5-HMF进行定量测定，以Shim-pack GIST C18-AQ为色谱柱，0.1%磷酸溶液-甲醇（90∶10,V/V）为流动相，柱温为30℃，检测波长为284 nm，流速为1.0 mL/min，进样量为20μL。通过不同温度反应动力学实验分析5-HMF含量与反应温度、反应时间的相关性，建立其形成动力学模型。结果 5-HMF检测质量浓度的线性范围为0.057～5.698μg/mL(r=0.999 9)；检测限为5.70 ng/mL，定量限为17.09 ng/mL；精密度、重复性和稳定性（24 h）试验的RSD均小于1.0%(n=6)；加样回收率为99.38%～99.73%(RSD=0.53%,n=9)。8批样品含量为4.10～35.13μg/g。反应动力学实验数据拟合结果显示，随着反应温度升高、反应时间延长，样品中5-HMF含量越高。50、60、70、80℃下，5-HMF含量与反应时间均呈线性关系，符合零级动力学模型，反应速率常数分别为6.789、7.715...     

HPLC测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸

目的采用HPLC同时测定解热消炎胶囊中的胆酸和猪去氧胆酸。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇-1%冰乙酸(80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,氮气流速2.0 L·min-1,采用蒸发光散射检测器。结果胆酸2.764~24.876μg、猪去氧胆酸2.144~19.296μg与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.14%(RSD=1.76%)、96.98%(RSD=1.15%)。结论方法简便、准确、重复性好,可用于解热消炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定柏艾胶囊中槲皮素的含量

建立柏艾胶囊中槲皮素的含量测定的反向高效液相色谱法,色谱柱Agilent XDB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2 mol/L磷酸溶液（50：50）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长256 nm。槲皮素在0.017136~0.25704μg呈良好的线性关系（r2=0.9996）;平均回收率为99.89%, RSD为0.8%（n=6）。本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可作为柏艾胶囊质量控制方法之一。     

分子排阻色谱-反相高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量

目的 建立测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量的分子排阻色谱-反相高效液相色谱法。方法 色谱柱为Cef-SEC球状亲水硅胶柱（300 mm×7.8 mm,5μm），流动相为磷酸盐缓冲液[pH 7.0,0.005 mol/L磷酸氢二钠-0.005 mol/L磷酸二氢钠（50∶50,V/V）]-乙腈（90∶10,V/V），流速为0.6 mL/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为20μL。结果 阿莫西林质量浓度在2.51～35.07μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3,n=8）；定量限为5.00 ng，检测限为1.60 ng；精密度、稳定性、重复性、中间精密度、耐用性试验结果均符合要求。国内A公司5批阿莫西林颗粒中高分子聚合物的含量均低于国外L公司的原研阿莫西林细粒。结论 该方法专属性强、结果准确、重复性好，可用于测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量。     

UPLC-MS法检测动物类药材中氯霉素类药物残留

目的:建立检测动物类药材中氯霉素类药物残留的方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL;离子源为电喷雾离子源,干燥气温度为350℃,干燥气流量为5 L/min,鞘气温度为250℃,鞘气流量为11 L/min,毛细管电压为3 500 V,负离子扫描方式,多反应检测模式。结果:氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素检测质量浓度线性范围均为0.5~15 ng/mL(r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 9);定量限分别为0.03、0.03、0.15μg/kg,检测限分别为0.01、0.01、0.05μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率分别为84.00%~112.80%(RSD=10.15%,n=9)、88.24%~109.80%(RSD=7.11%,n=9)、88.24%~99.02%(RSD=3.91%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于动物类药材中氯霉素类药物残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量

目的用毛细管气相色谱法测定空心胶囊中氯乙醇的残留量。方法采用PEG-20M色谱柱（30m×0.32mm,0.2μm）,以氮气为载气,柱温130℃,进样口温度160℃,检测器温度250℃,进样量1μL。结果氯乙醇质量浓度在0.2～0.9g/L范围内与响应值线性关系良好,回归方程为A=12561C＋3766,r=0.9999（n=5）;平均回收率为99.46%,RSD=1.09%（n=9）。结论气相色谱法操作简便,可用于产品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC法测定梅核气胶囊中绿原酸和柚皮苷的含量

目的建立同时测定梅核气胶囊中绿原酸和柚皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱：Shim-pack VP-ODS;柱温：30℃;流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速：1.0mL.min-1;检测波长：283nm;进样量：20μL。结果绿原酸和柚皮苷分别在14.4～108.0μg.mL-1（r=0.9999）和6.0～45.0μg.mL-1（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.65%（RSD=1.02%,n=9）和99.60%（RSD=1.13%,n=9）。结论本法简便、结果准确、重复性好,可用于梅核气胶囊的质量控制。     

HPLC法测定洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银的含量

目的:建立测定洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银含量的方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(55∶45∶0.1∶0.1,V/V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为223nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:洛索洛芬银检测质量浓度线性范围为6.53~130.7μg/m L(r=0.999 9);定量限为0.253μg/m L,检测限为0.076μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.79%~103.68%(RSD=2.23%,n=9)。结论:该方法操作方便、结果准确、重复性好,可用于洛索洛芬银乳膏中洛索洛芬银的含量测定。     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

银翘解毒口服液中山银花鉴别方法研究

目的 建立鉴别银翘解毒口服液中山银花投料的高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法。方法 色谱柱为Thermo C18柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;电喷雾离子源（ESI）,质谱多反应监测模式检测。结果 灰毡毛忍冬皂苷乙的质量浓度在5.299 86～211.994 29 ng/mL(r≥0.999 9)范围内与峰面积对数值线性关系良好,检测限为1.50 ng/mL,定量限为5.00 ng/mL;精密度、稳定性及重复性试验结果 RSD均小于3.50%,平均加样回收率为93.66%,RSD为2.41%(n=6)。HPLC-MS法可从29批次样品中检出山银花投料7批次,多于现有高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法检出的5批次。结论 相对于HPLC-ELSD法,HPLC-MS法更适用于银翘解毒口服液中山银花投料的鉴别。