山鸡血藤质量标准的研究及农药残留量的测定

目的 建立山鸡血藤药材的质量标准,并测定不同产地山鸡血藤中的农药残留量.方法 观察药材显微特征,TLC定性鉴别芒柄花素,药典方法 测定药材中水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的含量,HPLC法测定芒柄花素的含量,GC法测定16种有机氯类农药的残留量.结果 显微特征可与同属其他植物较好地区分开.TLC斑点清晰,分离度良好...     

一叶萩药材质量控制方法研究

目的 建立一叶萩药材的质量控制方法。方法 参照2020年版《中国药典》（四部）方法对一叶萩药材进行显微鉴别和薄层色谱（TLC）鉴别，并测定药材中的水分、总灰分及酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；采用高效液相色谱（HPLC）法测定药材中一叶萩碱的含量。结果 一叶萩药材的粉末呈灰绿色，气孔、花粉粒、草酸钙簇晶、导管等显微特征明显。TLC鉴别结果显示，16批药材样品的供试品色谱中，在与一叶萩碱、芦丁、槲皮素对照品及一叶萩对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点。16批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均质量分数分别为9.26%、6.96%、1.17%、28.89%。一叶萩碱进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积成良好的线性关系（R2=0.999 8）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3%(n为6或7)；平均加样回收率为97.47%,RSD为1.63%(n=6)。16批药材样品中的一叶萩碱含量为1.003～6.872 mg/g。结论 建立了一叶萩药材的质量控制方法，并初步拟定该药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12.0%、9.0%...     

南酸枣树皮药材质量标准定性研究

目的 建立南酸枣树皮药材的定性质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别,对其横切面和粉末进行显微鉴别;按2020年版《中国药典（四部）》通则方法测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别。结果 药材样品横切面落皮层多残存,内侧有数个木栓组织层带,层带内壁有增厚且木化的木栓细胞,两层带间为颓废的皮层组织,细胞壁木化;纤维束多角形,占大部分,射线3～4列细胞,近韧皮部时向一方偏斜;草酸钙方晶多散在纤维束内;多散在异形石细胞和薄壁细胞,含少数气孔。药材样品的TLC图斑点清晰,分离度高、专属性良好。11批药材样品水分含量为10.24%～10.41%,总灰分含量为3.24%～3.93%,酸不溶性灰分含量为0.26%～0.34%。50%乙醇热浸法浸出物含量为29.87%～33.58%。结论 初步拟订药材样品水分含量不得过13.0%,总灰分含量不得过4.4%,酸不溶性灰分含量不得过0.4%,50%乙醇浸出物含量不少于25.0%。该研究结果可靠,可为南酸枣树皮药材质量定性标准的建立提供参考。     

彝药水指甲药材的质量标准研究

目的:建立彝药水指甲药材的质量标准。方法:分别对水指甲药材进行性状鉴别和粉末显微鉴别,再以β-谷甾醇为对照品进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用《中国药典》方法测定不同产地水指甲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物并制定其限度。结果:样品性状和显微鉴别特征明显,TLC特征斑点清晰,水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均百分含量分别为9.5%、12.9%、2.6%、22.5%。结论:所建标准可用于水指甲药材的质量控制。     

藏药秦艽花的质量标准提升研究

目的提升藏药秦艽花的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法采用显微及薄层色谱(TLC)法对16批不同产地、不同基原的秦艽花药材进行定性分析;参照2020年版《中国药典》(四部)通则中相应方法,分别进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量的测定;建立高效液相色谱(HPLC)法,同时测定秦艽花中5种成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷)的含量。结果秦艽花药材粉末呈浅棕黄色;粉末显微特征清晰,可见花粉粒、导管、非腺毛、花冠表皮细胞和花萼表皮细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(异荭草苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。16批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量分别为5.40%~8.87%、3.76%~6.40%、0.27%~0.58%、26.81%~42.51%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;16批秦艽花样品中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷的含量分别为3.13~9.36、1.26~22.39、13.80~74.60、1.24~12.22、2.58~14.96 mg/g。结论本研究在秦艽花已有质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等检查项,并初步拟定秦艽花中水分不得过9.0%、总灰分不得过6.5%、酸不溶性灰分不得过0.6%、醇溶性浸出物不得少于26.0%、龙胆苦苷的含量不得低于13.8 mg/g。     

苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

山紫菀药材的质量标准研究

目的:建立山紫菀药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;测定药材样品水分、灰分、浸出物的含量;采用高效液相色谱法测定药材样品中阿魏酸的含量,色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为319 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:山紫菀的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。药材样品水分为7.6%~9.4%,总灰分为11.7%~19.6%,酸不溶性灰分为5.9%~14.1%,浸出物为25.4%~37.5%。阿魏酸检测进样量线性范围为0.021 2~0.636 8μg(r=0.999 9);定量限为2.25 ng,检测限为0.75 ng;中间精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为97.81%~100.59%(RSD=1.02%,n=9)。结论:初步拟定山紫菀药材水分不得过10.0%,总灰分不得过19.0%,酸不溶性成分不得过12.0%,浸出物不得少于25.0%,阿魏酸含量不得少于0.1%;所建标准可为山紫菀药材的质量控制提供参考。     

蒙药圆柏的质量标准研究

目的:建立蒙药圆柏的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:收集内蒙古地区的圆柏药材,共9批。观察圆柏样品的性状并对其枝叶横切面和粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对圆柏样品进行定性分析;按2015年版《中国药典》(四部)通则方法测定圆柏样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分含量和醇溶性浸出物含量;采用高效液相色谱法测定圆柏样品中槲皮苷和穗花杉双黄酮含量。结果:圆柏小枝呈圆柱形或四菱形,刺叶长短不等,呈深绿色或黄绿色;显微观察发现,鳞叶表皮细胞排列整齐、鳞叶中部有较大空腔、海绵组织细胞较大,表皮细胞类长方形,气孔较多,保卫细胞较大;TLC结果显示,在对照品(槲皮苷和芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;9批样品中水分含量为3.2%～5.6%,总灰分含量为3.4%～5.8%,酸不溶性灰分含量均不超过0.8%,醇溶性浸出物含量为28.0%～33.8%,槲皮苷含量为0.11%～0.28%,穗花杉双黄酮含量为0.15%～0.25%。结论:初步拟定圆柏中水分含量不得超过8.0%、总灰分含量不得超过7.0%、醇溶性浸出物含量不得低于24.0%、槲皮苷含量不得低于0.11%、穗花杉双黄酮含量不得低于0.15%,制订的标准可用于圆柏药材的质量控制。     

川产兔耳风质量标准初步研究

目的:建立川产兔耳风药材质量标准.方法:通过组织学研究建立兔耳风药材显微鉴别方法;测定其水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物含量并建立薄层色谱鉴别方法.结果:川产兔耳风显微鉴别特征性较强,易于鉴别.水分不得过9.68%,总灰分不得过21.75%,酸不溶性灰分不得过14.23%,浸出物不得少于6.31%.薄层色谱鉴定专属性强,重现性较好.结论:所建立的方法能初步评价川产兔耳风的质量.     

苍耳草的生药学鉴别及浸出物的测定

目的 提高苍耳草药材的质量控制标准.方法采用生药学常规方法进行性状鉴别、显微鉴别,建立薄层色谱鉴别方法;按《中国药典》一部附录方法,检查水分、总灰分、酸不溶性灰分、测定浸出物的含量.结果找到了苍耳草药材性状和显微鉴别特征;薄层色谱鉴别专属性强,重复性好;暂定苍耳草水分不得过14%,总灰分不得过17%,酸不溶性灰分不得超...     

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。     

维药芝麻菜子的质量标准研究

目的:建立维药芝麻菜子的质量标准。方法:采集不同产地的10批芝麻菜子样品,对原植物的形态和性状进行鉴定;对粉末进行显微鉴别;以芥子碱硫氰酸盐为对照品对芝麻菜子药材进行薄层色谱(TLC)鉴别;测定10批芝麻菜子药材的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物和脂肪油含量,建立芝麻菜子中芥子碱含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。结果:原植物形态、性状和粉末的鉴别结果均较理想;10批药材的TLC图较一致,重复性好;暂定芝麻菜子药材杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、过氧化值、浸出物分别不得超过1.40%、8.00%、8.00%、2.60%、0.12、14.00%;暂定本品脂肪油含量不得少于17.00%;建立的芥子碱含量HPLC测定方法可行、重复性好。结论:所建标准可用于芝麻菜子药材的质量控制。     

盘龙参药材的质量标准研究

目的:制定盘龙参药材的质量标准。方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究。结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%。TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.0122～0.3050μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6)。结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制。     

壮药竹节蓼的质量标准研究

目的:建立壮药竹节蓼的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材样品中槲皮苷进行含量测定:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;参照2015年版《中国药典》测定药材样品水分、灰分和浸出物的含量。结果:竹节蓼药材的TLC图斑点清晰,分离度好。槲皮苷检测质量浓度线性范围为0.023~0.46 mg/mL(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.01%~103.05%(RSD=1.71%,n=6)。药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和槲皮苷含量分别为6.39%~9.78%、2.82%~8.07%、0.02%~0.27%、14.14%~28.45%、0.09%~0.50%。结论:该研究所建标准可用于壮药竹节蓼的质量控制。     

云南琵琶甲药材的质量标准研究

目的:建立云南琵琶甲药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对云南琵琶甲中胆甾醇成分进行鉴别,按《中国药典》方法检测其重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量;采用紫外分光光度法测定游离氨基酸的含量。结果:TLC斑点清晰,专属性强;重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不超过百万分之十、10.0%、4.0%、0.5%,水(冷浸和热浸)浸出物、95%乙醇冷浸浸出物、95%乙醇热浸浸出物、稀乙醇冷浸浸出物、稀乙醇热浸浸出物不得少于21.0%、17.0%、20.0%、20.0%、25.0%;游离氨基酸的含量不得少于35.00mg.g-1。结论:所建标准可用于云南琵琶甲药材的质量控制。     

哈萨克药骆驼蓬草的质量标准研究

目的:建立哈萨克药骆驼蓬草药材的质量标准。方法:以新疆哈萨克地区采集的10批骆驼蓬草药材为研究对象,考察其性状;采用薄层色谱(TLC)法对药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱进行定性鉴别;采用2015版《中国药典》(四部)相关方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材中骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱的含量,色谱柱为X-bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至6),梯度洗脱,检测波长为267 nm,柱温为25℃,流速为1 m L/min,进样量为5μL。结果:TLC法鉴别结果显示,10批药材在骆驼蓬碱和去氢骆驼蓬碱对照品相同位置处均显示清晰斑点;水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得高于12%、22%、2%,醇浸出物不得低于16%。HPLC法考察结果显示,骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱分别在15.22~301.40、15.09~301.80μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于4%,平均回收率分别为100.22%、100.94%(RSD均小于2%);含量测定结果显示,该药材总生物碱含量(以骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱合计)不得少于6.5 mg/g。结论:本研究在原标准基础上增加了检查项,建立了TLC法鉴别骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬和HPLC法测定两者含量的方法。所建质量标准可用于全面控制新疆哈萨克地区骆驼蓬草药材的质量。     

米炒北沙参的质量标准研究

目的 建立米炒北沙参的质量标准.方法 取米炒北沙参饮片样品,进行外观性状观察、粉末显微鉴别、薄层色谱(TLC)鉴别,按2020年版《中国药典》(四部)通则方法检测其中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及酸溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素的...     

瑶药材犁头草质量标准研究

目的 建立瑶药材犁头草的质量标准.方法 从性状、显微、薄层色谱(TLC)方面对12个批次犁头草进行定性鉴别,按照药典方法测定药材水分、总灰分及酸不溶性灰分、浸出物.结果 各鉴别方法专属性强,12批犁头草药材色谱与对照品色谱在相同位置,显相同颜色的荧光斑点;药材水分为8.72％～11.61％,总灰分为10.03％～18....     

花生衣药材质量标准研究

目的 建立花生衣药材质量标准。方法 采用性状、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照《中华人民共和国药典》方法对水分、总灰分、酸不溶灰分进行了测定;用TLC法定性鉴别;采用高效液相法测定儿茶素的含量,用,以Sepax BR-C18色谱柱(4.6×250mm 5μm);以乙腈-水(10:90)为流动相,流速1.0mL ﹒min_^-1 ;柱温30℃;检测波长280nm。结果 花生衣显微特征明显,专属性良好;薄层鉴别方法斑点清晰,分离度良好;水分的平均值为9.0%,总灰分的平均值6.0% ;酸不溶性灰分平均值为0.08%;浸出物平均值为23.7%;儿茶素含量平均值0.16%。含量测定儿茶素与相邻峰完全分离,线性关系良好,加样回收率(n=6)为106%,RSD为1.7%。结论 建立的方法可用于花生衣药材的质量控制。