金银花和山银花的合理使用

通过查阅文献,比较了2010年版中国药典金银花和山银花在资源、成分、鉴别、质量诸方面的差异。金银花与山银花成分相似,药效也同中存异,应扬长避短,尽量发挥两药的特色与优势,努力做好物尽其用,合理使用。     

山银花、金银花中掺伪钾盐检验方法的研究

目的建立测定银花类药材中掺伪钾盐的补充检验方法。方法火焰类型为空气／乙炔,采用钾空心阴极灯,钾检测波长为766．5nm,乙炔气流量为1．7L／min,空气流量为13．5—15．0L／min,狭缝2．0nm。结果钾离子质量浓度在0．2632～2．632μg／mL范围内与吸光度具有良好的线性关系（r=0．99902）,平均回收率为98．48％,RSD为1．44％（n=6）。结论所用方法简单、快速、准确、重现性好,适用于测定山银花、金银花中钾盐的含量。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

基于近红外技术的金银花药材多指标成分快速检测

目的 采用近红外光谱(NIR)漫反射法和化学计量学方法对金银花药材质控指标绿原酸和木犀草苷的含量同时进行快速检测,实现金银花药材质量的高效评价。方法 HPLC分别测定不同批次金银花药材中绿原酸和木犀草苷成分的含量,同时采集药材的NIR光谱,最终采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立NIR与绿原酸和木犀草苷含量间的定量校正模型,并对预测集样品中指标成分的含量进行预测。结果 所建PLSR定量模型的相关系数均>0.90,RMSECV分别为0.469和0.012 4;采用独立验证集对模型进行外部验证,RMSEP分别为0.478和0.010 5,与RMSEC值相近且与RMSECV的比值接近于1,RSEP分别为10.19%和14.76%。所建NIR快速检测方法的准确度和精密度结果良好。结论 该分析方法简便高效,可应用于不同批次金银花药材中绿原酸和木犀草苷2个关键质控指标含量的快速检测及质量控制,结果准确可靠。     

吡虫啉在金银花中的残留动态研究

目的:采用高效液相色谱法研究吡虫啉在金银花中的残留动态。方法:样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化,采用十八烷基键合硅胶柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1);检测波长270 nm。结果:样品的加样回收率为87.53%～98.50%,RSD 为1.8%～2.7%。试验结果表明,吡虫啉在金银花中的半衰期为1.58 d,施药10 d 后残留量由4.3025 mg·kg~(-1)降至0.0482 mg·kg~(-1),最终残留量在0.002 mg·kg~(-1)以下。结论:在正常喷药浓度的加倍剂量2000倍条件下,安全采收间隔期为10 d 以上。     

金银花中金属元素与总黄酮含量的测定

目的:建立金银花中金属元素与总黄酮的含量测定方法。方法:用原子吸收分光光度法测定金银花中宏量元素钠、钙、镁、钾和微量元素铁、锰、铜、锌、铬、镍等金属元素的含量;用紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果:金银花中含有丰富的金属元素和黄酮类化合物。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、精密度好。     

银翘解毒颗粒中金银花的投料规范性研究

目的 采用HPLC-ELSD建立银翘解毒颗粒中山银花检查方法,对制剂中金银花的投料规范性进行研究。方法 采用Ecosil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.1%甲酸（63：37）为流动相,蒸发光散射检测器。结果 以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标,对不同省份的11批金银花进行测定,结果均未检出。同时在189批次银翘解毒颗粒样品中,116批次样品检出灰毡毛忍冬皂苷乙,其中94批次超上限,存在违规投料的情况。结论 本法专属性好,灵敏度高,可为更好地控制银翘解毒颗粒的制剂质量提供科学依据,进而促使企业规范生产。     

Screening of permeable compounds in Flos Lonicerae Japonicae with liposome using ultrafiltration and HPLC

A new method for the screening of membrane-permeable compounds in traditional Chinese medicines (TCMs), using ultrafiltration and HPLC analysis, has been proposed. We hypothesized that exposure of a TCM extract to a liposome membrane, the concentration of membrane-permeable compounds in the solution should decrease. Using this approach, the permeability of compounds in Flos Lonicerae Japonicae (Japanese honeysuckle) was investigated. By comparing chromatograms of samples prepared before and after interaction with a liposome membrane, eight permeable compounds of Flos Lonicerae Japonicae were identified, and all of them were proven to be biologically active. Based on the significance of these results, this method could be a novel approach for identifying potentially bioactive components in other TCMs.     

金银花大孔树脂提取物的指纹图谱考察

目的：建立金银花大孔树脂提取物的HPLC指纹图谱，为金银花大孔树脂提取物的质量控制提供依据。方法：用HPLC方法建立金银花大孔树脂提取物的指纹图谱，Kromasil C18柱（250mm×4．6mm，5μm）流动相为：0．4％磷酸-甲醇线性梯度洗脱，检测波长为238nm。结果：确定了金银花大孔树脂提取物的14批指纹图谱共有模式，进行了相似度比较。结论：方法简便快捷，为金银花大孔树脂提取物的质量控制提供依据。     

对中药金银花与山银花命名的建议

本文从中药药名的命名应立足于科学性、传承性和服务于临床应用的原则。提出中药多基源品种的药名分列的必备条件是:分列后的各药其性味、归经、功能主治应有区别,否则难以指导和规范临床用药。《中国药典》2010版收载的金银花与山银花两味药的性味、归经、功能主治无区别,笔者认为二者分列的条件尚不成熟,建议合并,药名定为金银花。二者的基源物种全部保留,药材分成金银花与山银花两种。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。     

金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量比较

目的:比较金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定金银花及其配方颗粒中绿原酸的含量,比较两者含量差异。结果:配方颗粒中绿原酸的含量远低于原药材的含量,与所标示的浓缩倍数不符。结论:原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇中杂质的定性及合规分析

目的 探究回收乙醇套用次数对金银花水提醇沉工艺过程回收乙醇质量的影响。方法 减压蒸馏回收5个连续批次金银花水提醇沉液中的乙醇,采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱(HS-SPME/GC-MS)方法定性分析5批回收乙醇及温度失控产生局部焦化时回收乙醇中的杂质,并对各批回收乙醇进行紫外吸光度分析。结果 第1,2批回收乙醇中杂质仅有苯乙烯;第3,4批回收乙醇杂质为5种;第5批回收乙醇中杂质种类增加到17种;产生局部焦化时回收乙醇中外源性杂质剧增至41种并产生茚类和萘类等有害物质。第3~5批回收乙醇的紫外吸光度超过中国药典2020年版二部规定的乙醇紫外吸光度上限,局部焦化时回收乙醇的紫外吸光度严重超出药典规定的范围。结论 水提醇沉过程回收乙醇连续套用2次后应进行处理,使其紫外吸光度水平与杂质种类达到新鲜乙醇要求,方可再次使用,该方法对回收乙醇的质量监控和合规应用提供了参考。     

金银花水提物及醇提物体外抗菌实验

目的：研究金银花水提物及不同浓度醇提物的体外抑菌和杀菌作用。方法：测定金银花水提物及25%、50%、75%、90%醇提物的最低抑菌浓度（MIC）和最低杀菌浓度（MBC）。结果：金银花水提物及醇提物均对金黄色葡萄球菌有较明显抑菌及杀菌作用,对痢疾杆菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌的抑菌和杀菌效果一般,高浓度醇提物对铜绿假单胞菌和大肠埃希菌的抗菌作用不明显。结论：金银花不同溶剂提取物对供试菌均有一定的抑菌作用,是有研究、开发价值的天然抗菌中草药。     

金银花及其复方的体外抑菌活性与体内抗炎作用

目的观察金银花及其复方仙方活命饮水提液对金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的体外抑菌活性,探讨两者对小鼠抗炎作用及对炎性细胞的影响,并考察两者对小鼠免疫器官的影响。方法采用琼脂扩散法测定金银花及其复方仙方活命饮的水煎提取液对5种菌的抑菌能力。用试管二倍稀释法与平板涂布法结合确定药液对5种菌的最小抑菌浓度(MIC)。以二甲苯诱发的小鼠耳肿胀炎症作为急性炎症动物模型,进行抗炎作用研究。结果金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌对金银花水提液与仙方活命饮水提液均敏感;黑曲霉对金银花水提液敏感,对仙方活命饮水提液不敏感。金银花水提液与仙方活命饮水提液,均能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀反应,提高小鼠脾脏指数,降低血清中白细胞介素-6与肿瘤坏死因子-α的含量。结论金银花及其复方仙方活命饮有抑菌、抗炎作用,且复方的功效强于单味药。     

中药汤剂中金银花用量的实验探讨

本文通过测定不同剂量金银花的有效成份绿原酸在汤剂中的溶出率,对目前中医临床金银花用量增大的问题进行了实验研究,结果表明:金银花用量超过40克时,绿原酸的溶出量并不增加,绿原酸的煎出率与金银花用量呈反比关系。提示在临床用药时大剂量使用金银花是没有意义的,应充分考虑药物的利用度,以最少的药物达到最大的疗效。     

市售金银花及其混伪品的微性状鉴别

目的 对市场上销售的金银花药材的真伪及掺杂情况进行微性状鉴别分析.方法采用中药微性状鉴定法对市场上销售的金银花进行真假混伪鉴别.结果 微性状鉴别法可以准确的鉴别出金银花的真假及掺伪情况.结论 通过微性状鉴别法,可以清楚地看出金银花各部位的微性状特征,为金银花的质量评价和金银花与山银花的区分提供直接依据.     

基于HPLC指纹图谱与指标性成分结合多元统计学对色选金银花等级的评价研究

目的 建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法 色谱柱：SVEA C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10 μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 mL·min^-1;柱温38 ℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价;采用CA、PCA与PLS-DA进行色选等级评价。采用中国药典2020年版一部测定质量控制指标,对数据进行综合统计分析。结果 指纹图谱共确定28个共有峰,指认7个成分,24批色选等级样品相似度为0.936~0.968。CA和PCA将28批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且PLS-DA实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与金银花直径、开花率与破损率及木犀草苷含量呈负相关。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。色选等级金银花质量存在差异,在感官指标直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均是最高的。结论 结合木犀草苷含量和酚酸类含量作为色选等级评价和控制指标具有可行性、科学性,可以实现金银花等级的智能化色选等级生产。