盐酸氨溴索对小鼠肺组织中头孢哌酮钠含量的影响

目的:以小鼠为研究对象,考察盐酸氨溴索对头孢哌酮钠在肺组织浓度的影响。方法:给予小鼠氨溴索注射液15 mg灌胃,同时给予80 mg.kg-1腹腔注射头孢哌酮钠,在相应时间点取小白鼠肺组织样品匀浆等前处理后,用HPLC法测定样品中头孢哌酮钠浓度。色谱柱为Aglient ZorbaxC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱前加保护柱,以0.01 mol.L-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25)的混合液为流动相(用氨水调节pH为4.5),进样量20μL,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长246 nm。结果:测得各时间段实验组中头孢哌酮钠浓度明显高于对照组。结论:盐酸氨溴索能提高头孢哌酮钠在小鼠肺组织的浓度。     

分子排阻色谱法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的测定方法。方法采用Sephadex G-10凝胶色谱柱(15.0mm×300mm),以pH 7.0的0.05mol.L 1磷酸盐缓冲液[0.05mol.L-1磷酸氢二钠溶液-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]为流动相A,以水为流动相B,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为254 nm。结果头孢哌酮高分子聚合物与头孢哌酮药物单体能较好分离,头孢哌酮自身对照的线性范围为5.01～250.71μg.mL-1(r=0.9999);在10.13～30.24 mg.mL 1内,供试品溶液浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);定量限为0.14μg;方法精密度良好(RSD=0.50%,n=5);样品测定重复性与重现性好(RSD=0.82%,n=5;RSD=3.4%,n=3)。结论所建方法操作简便、结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中高分子聚合物的检测。     

高效凝胶色谱法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的高聚物

目的建立测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的高效凝胶色谱法。方法采用Ohpak SB-802.5HQ凝胶色谱柱,以pH=7.0的磷酸盐缓冲液[0.03 mol/L磷酸氢二钠溶液-0.03 mol/L磷酸二氢钠溶液(61∶39)]-乙腈(70∶30)为流动相,主成分自身对照法定量。结果建立了在该系统下以保留时间小于头孢哌酮钠所有杂质峰面积的总和进行质量控制的检测方法。结论所用方法简便,结果可靠,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4∶1)中高聚物的检测。     

头孢哌酮钠中乙二胺四乙酸二钠的检查

目的运用高效液相色谱法测定头孢哌酮钠原料药中乙二胺四乙酸二钠的含量。方法采用依利特ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以pH 3.4醋酸盐缓冲液及乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.5 mL/min;检测波长254 nm;柱温40℃。结果 EDTA-2Na的浓度与峰面积在25.23～75.68μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=6.5401X+5.4383,r=0.9999;平均回收率97.7%,RSD为1.0%。结论该方法可行,对头孢哌酮钠的质量控制有一定的意义。     

头孢哌酮钠舒巴坦钠(1∶1)与头孢他啶治疗儿童肠炎的药物经济学分析

目的:对头孢哌酮钠舒巴坦钠(1∶1)和头孢他啶治疗儿童肠炎进行药物经济学分析,为临床提供用药参考方案。方法:采用回顾性研究,分析头孢哌酮钠舒巴坦钠(1∶1)和头孢他啶治疗儿童肠道感染的成本和效果。结果:头孢哌酮钠舒巴坦钠(1∶1)和头孢他啶的总有效率分别为95.3%和96.7%,效果差异无显著性(χ2=0.102,P>0.05);治疗成本分别为1260.46元和1780.13元,差异有显著性(χ2=4.96,P<0.05)。结论:头孢哌酮钠舒巴坦钠(1∶1)治疗儿童肠炎比头孢他啶经济,符合药物经济学原则。     

Q-Exactive高分辨质谱仪分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物

目的 采用Q-Exactive四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质.方法 色谱柱为TSK GEL 2000SWXL凝胶色谱柱(7.8 mm×30 cm,5 μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(97∶3);离子源:ESI 离子源;扫描模式:正/负离子扫描.结果 本方法通过Q-Exactive四极杆静电场轨道阱一级质谱图分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质.结论 本方法为分析注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的高分子聚合物及相关杂质提供了一种新方法,进而可以对药品杂质控制和工艺优化提供参考结论.     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦钠的有关物质

目的:建立测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦的有关物质液相方法(HPLC)。方法:采用高效液相色谱法,以KromasilC18(250mm×4.6mm×5μm)为色谱柱,流动相:缓冲液(取1.32g磷酸氢二铵溶于900ml水中,滴加稀磷酸调pH为2.5,加水至1000ml)-乙腈(1000:30);流速:1.5mL/min;检测波长:210nm;柱温为35℃。结果:他唑巴坦在0.009~0.471mg.ml-1的范围内浓度与峰面积成线性关系,他唑巴坦杂质A在0.000027~0.00346mg.ml-1的范围内浓度与峰面积成线性关系;他唑巴坦杂质A的回收率为104.1%,符合测定要求。结论:该方法可准确、快速地测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中他唑巴坦钠有关物质。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠有关物质及稳定性考察

目的:建立HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠降解物等有关物质的方法.考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.方法:以ODS C18柱为分析柱,流动相为0.005 mol·L-1四丁基氢氧化铵(用1 mol·L-1的磷酸调节pH至4.0)-乙腈(750:250),流速为1 ml·min-1,检测波长为220 nm.结果:建立的HPLC方法,可同时测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的头孢哌酮降解物B和其它有关物质.考察了注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的稳定性.结论:该法简便、快速、重现性好,适合于该药生产及临床应用的质量控制.     

不同配比的头孢哌酮钠/舒巴坦钠体外抗菌活性评价

目的 探讨不同配比的头孢哌酮钠/舒巴坦钠(4∶1、2∶1、1∶1)及单纯头孢哌酮钠对临床分离常见致病菌的体外抗菌作用,评价其组方的合理性,选出最佳的组合方案.方法 采用连续试管稀释法,测定不同配比药物对所选菌种的最小抑菌浓度(MIC),采用琼脂平板法测定最小杀菌浓度(MBC).结果 头孢哌酮钠/舒巴坦钠复方制剂对铜绿假单胞杆菌,大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,无论是标准菌株还是临床分离的菌株,其MIC及MBC均明显低于单纯的头孢哌酮钠,具有良好的协同作用.结论 研究结果表明头孢哌酮钠/舒巴坦钠复方制剂的抗菌活性明显优于单纯头孢哌酮钠.且在头孢哌酮钠/舒巴坦钠复方制剂中,当头孢哌酮钠的量一定时,增加舒巴坦钠的量对抗菌活性有一定的增强作用,在本次研究的4种配比中1∶1复方的抗菌效果最佳.头孢哌酮钠/舒巴坦钠复方制剂值得在临床上推广应用.     

大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素HPLC测定方法的建立及应用

目的:建立大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素浓度测定的HPLC方法,并考察大鼠经口给予菊花提取物(CME)后,木犀草素和芹菜素在胆汁中的排泄情况。方法:胆汁样品经葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶酶解后测定,以SB-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(52∶48,v/v),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为350nm。结果:本法木犀草素、芹菜素分离良好,线性范围分别为0.1745～6.986μg·mL~(-1)(r=0.9998)和0.3693～11.08μg·mL~(-1)(r=0.9999),绝对回收率为84.6%～106.2%,方法回收率为80.1%～106.9%,日内和日间精密度RSD小于14%。大鼠灌胃给药CME后36h内,胆汁中木犀草素和芹菜素的累积排泄量占给药量的2.05%和6.34%。结论:本法可以准确、灵敏地同时测定大鼠胆汁中木犀草素和芹菜素的浓度,两者经胆汁排泄证明存在肝肠循环。     

衍生化HPLC法测定低分子肝素钠中过氧化氢残留

目的：建立测定低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留的方法。方法：用4-氨基安替比林和苯酚溶液在过氧化物酶的作用下与过氧化氢的衍生化反应,以Thermo ODS-2 hypersil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）在流动相（甲醇-水=60∶40）的条件下,分离检测过氧化氢的浓度。结果：该方法专属性好,过氧化氢的最低检测限为0.0302μg·mL-1,定量下限为0.1007μg·mL-1,在0.1~2.0μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为97.58%,RSD为4.3%。结论：建立的方法可对低分子肝素钠中痕量过氧化氢残留进行测定。     

HPLC法测定氟伐他汀钠缓释片的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟伐他汀钠缓释片含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(50∶50),流速为1mL·min-1,检测波长为234nm,进样量为20μL。结果:氟伐他汀钠检测浓度的线性范围为4.84~96.8μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.1%,RSD=0.9%。结论:本方法简单、快速、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

4厂家注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠含量及稳定性考察

目的:考察4厂家注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠的含量及稳定性。方法:从2005年省属秋季招标中标品种中抽取A(合资厂)与B、C、D(国产)4厂家的注射用头孢哌酮钠/舒巴坦钠,采用高效液相色谱法测定其中头孢哌酮钠的含量及考察其在常用输液中的稳定性。结果:测得含量与标示量除A厂家的头孢哌酮钠与标准相符外,B、C、D厂家均较低;在室温条件下于0.9%生理盐水和5%葡萄糖注射液中放置2h后,4厂家头孢哌酮钠的含量均有所下降,但无显著性差异(P>0.05)。结论:建议药品监督部门加强对上市药品特别是国产药品的抽检,以保证药品质量的稳定和安全性。     

顶空气相色谱法测定头孢哌酮钠他唑巴坦钠中残留有机溶剂

目的建立头孢哌酮钠他唑巴坦钠中甲醇、丙酮溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法，以去离子水为溶剂，氮气为载气。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。结果甲醇、丙酮的质量浓度分别在37．97～189．84mg／L和63．68—318．4mg／L的范围内与峰面积线性关系良好，r分别为0．9985和0．9991，平均回收率分别为104．20％（RSD=1．6％，n=6）和104．13％（RSD=1．3％，n=6）．最低检测限分别为0．21mg／L和0．32mg／L。结论顶空气相色谱法简单、准确，可用于头孢哌酮钠他唑巴坦钠的有机溶剂残留测定。     

进口与国产头孢哌酮/舒巴坦钠治疗下呼吸道感染的成本-效果分析

目的:评价进口与国产头孢哌酮/舒巴坦钠治疗下呼吸道感染的成本-效果。方法:对60例下呼吸道感染患者分别应用进口与国产头孢哌酮/舒巴坦钠(2∶1)进行治疗,观察疗效,并应用药物经济学成本-效果分析法进行评价。结果:2组成本分别为3164.00元、828.80元(P<0.05);有效率分别为83.3%、80.0%(P>0.05);成本-效果比分别为37.98、10.36;进口组相对于国产组的增量成本-效果比为707.64。结论:国产头孢哌酮/舒巴坦钠是更经济的选择。     

反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林含量的方法。方法:色谱柱为LBondapakC18,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(7∶93),流速为1.0mL.min-1,检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:氨苄西林和氯唑西林检测浓度分别在45~134μg.mL-1和44~131μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.60%)和101.3%(RSD=0.58%)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于该注射剂的质量控制。     

头孢哌酮钠/舒巴坦钠对铜绿假单胞菌的最低抑菌浓度和防突变浓度研究

目的:研究头孢哌酮钠/舒巴坦钠对铜绿假单胞菌的最低抑菌浓度(MIC)和防突变浓度(MPC),为控制细菌耐药提供参考。方法:采用肉汤法富集铜绿假单胞菌标准菌株及14株临床分离菌株,采用琼脂平板稀释法考察头孢哌酮钠/舒巴坦钠对铜绿假单胞菌的MIC、MPC值,计算MIC90、MPC90、选择指数(SI)。结果:头孢哌酮钠/舒巴坦钠对15株铜绿假单胞菌的MIC、MPC均为4³2μg/ml,MIC90、MPC90均为32μg/ml,SI为1。结论:头孢哌酮钠/舒巴坦钠在临床治疗浓度下不容易引起铜绿假单胞菌耐药突变菌株的富集。     

头孢哌酮钠/舒巴坦钠与小儿电解质补给注射液配伍稳定性研究

目的：建立同时测定头孢哌酮钠与舒巴坦钠含量的高效液相色谱法,并考察头孢哌酮钠/舒巴坦钠与小儿电解质补给注射液的配伍稳定性。方法：室温下观察24 h内配伍溶液的外观、pH、不溶性微粒,采用高效液相色谱法测定配伍溶液中头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。结果：头孢哌酮钠/舒巴坦钠与小儿电解质补给注射液配伍后,24 h内配伍溶液的外观、pH值均无显著变化,不溶性微粒符合《中国药典》2015版规定,药物含量无明显变化。结论：头孢哌酮钠/舒巴坦钠与小儿电解质补给注射液配伍后24 h内稳定,临床可配伍使用。     

HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定氯地庆溶液中苯甲酸钠含量的方法.方法HT6K高效液相色谱法,C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相0.02mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(90∶10);检测波长230nm;进样量10μL;柱温25℃;流速1mL·min-1.结果 苯甲酸钠在24.0μg·mL-1~120.0μg·mL-1范围内线性关系良好,y=2.5997×10-4x-2.195×10-3(r=0.9995),平均回收率为96.6%,RSD=1.98%(n=9).结论 所建方法便捷、重现性好,适用于氯地庆溶液中苯甲酸钠的含量测定.     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。