高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊主药及有关物质含量

目的建立测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为0.02 mol•L 1磷酸盐缓冲液（pH值＝6.7） 乙腈（40：60）,流速：1.0 mL•min 1,检测波长：240 nm 。结果甲磺酸沙喹那韦在16.44～61.64 μg•mL 1的范围内,峰面积与浓度呈线性关系,r＝1.000 0,平均回收率99.98%,RSD＝0.76%（n＝9）。结论高效液相色谱法测定甲磺酸沙喹那韦胶囊含量及有关物质方法简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL•min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg•mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

高效液相色谱法测定α－酮缬氨酸钙含量

目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.010 5 mol•L 1硫酸溶液,柱温40 ℃,检测波长203 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量为10 μL。结果α 酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50 mg•mL-1 （r＝0.999 9）,平均回收率99.9%（RSD＝0.1%）。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量

目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱：Shimpack C18（150 mm×6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾溶液（35：20：45）,波长：297 nm,流速：1.0 mL•min-1,柱温：室温,进样量：20 μL. 结果 多塞平浓度在55～330 μg•mL-1范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为99.79%,RSD＝0.35%（n＝6）. 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 .     

高效液相色谱法测定氟尿嘧啶液体栓剂含量

目的制备氟尿嘧啶（5 Fu）液体栓剂,并采用高效液相色谱法测定5 Fu液体栓剂的含量。方法采用Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;以水（用0.05 mol•L－1磷酸溶液调节pH至3.5） 甲醇（95：5）为流动相;流速为1.0 mL•min－1;检测波长：266 nm;柱温：25 ℃;进样量：20 μL。结果3批样品中5 Fu平均含量为100.79%,在0.6～18.0 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 8）,平均回收率100.11%,RSD＝1.53%。结论该检测方法灵敏、快速、结果准确,适用于5 Fu液体栓剂质量控制。     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定硫酸羟基氯喹的含量与有关物质。方法采用Aglient Zorbax XDB C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液 甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL•min 1,检测波长254 nm。结果硫酸羟基氯喹在5～600 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 7,n＝7）,平均回收率为101.5%（RSD＝2.0%）,最低检测限为0.2 ng。结论该方法专属性强,准确,可以有效控制硫酸羟基氯喹原料药的质量。     

HPLC法测定大鼠UGT1A6的酶活性及体外动力学分析

目的:建立灵敏、稳定的高效液相色谱法,以对硝基酚为探针底物,评价体外大鼠肝微粒体中UGT1A6酶活性。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为20 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,V/V),流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长280 nm。对硝基酚与大鼠肝微粒体在37℃共同孵育一段时间后,加入冰乙腈终止反应,于4℃下12000 r.min-1离心15 min后,吸取上清进行HPLC分析,以双倒数作图法计算酶动力学参数。结果:对硝基酚保留时间为8.95 min,线性范围为0.5～100μmol.L-1,回归方程为Y=5973.12X+571.58(r=0.9999),最低检测限(LOD)为0.1μmol.L-1(S/N≥3),最低定量限(LLOQ)为0.5μmol.L-1,回收率为104.5%～105.5%,日内、日间RSD均小于10%,温孵体系中其他内源性物质不干扰测定;计算酶动力学参数Km为24.63μmol.L-1,Vmax为18.87 nmol.min-1.mg.protein-1。结论:该方法灵敏度高、稳定性好,适合体外对硝基酚的测定,可用于大鼠体外UGT1A6酶活性的评价及酶动力学研究。     

RP-HPLC法测定替加环素的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定替加环素的有关物质.方法方法 1:色谱柱:采用安捷伦Agilent ZORBAXSB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol爛L-1醋酸铵溶液(含0.01 mol爛L-1乙二胺四乙酸二钠)-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(67∶29∶4)(用三乙胺调pH值至7.9);检测波长为254 nm.方法 2:色谱柱:采用岛津Shim-pack VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.01 mol爛L-1磷酸二氢钠缓冲液(含0.02 mol爛L-1辛烷磺酸钠及0.5%三乙胺,以磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(75∶25);检测波长为246 nm.流速均为1 mL爛min-1;进样体积均为20μL.结果使用方法 1,杂质与替加环素能达到基线分离,替加环素与相邻峰的分离度为3.4,理论塔板数为3 446.线性范围为0.49～19.42μg爛mL-1,r=0.999 9.结论采用反相高效液相色谱法,专属性强,能准确、快速检测替加环素的有关物质,可用于替加环素的质量控制.     

FMOC-Cl柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的:建立氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生化HPLC法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法:碱性条件下供试品与FMOC-Cl进行衍生化反应,采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.4%EDTA溶液(用1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.2)(25∶75),流速1 mL·min-1,检测波长为265 nm。结果:帕米膦酸二钠浓度在0.05～1.00 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好关系(r=0.9998),平均回收率为101.0%(n=9)。结论:该方法专属性好,适合用于注射用帕米膦酸二钠的含量测定。     

HPLC法测定注射用阿奇霉素的含量

目的：建立反相高效液相法测定注射用阿奇霉素含量的方法。方法采用Inertsil ODS柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以0．1 mol·L－1乙酸铵（用氨水调节pH值至8．6）—乙腈—甲醇（50∶30∶20）为流动相,流速1．0 mL·min－1,检测波长218 nm,柱温60℃。结果阿奇霉素的线性范围为100～2000 mg·L－1,r＝0．9998,平均回收率98．8％,RSD＝0．6％（n＝9）。结论该方法简便快速、准确,更适于控制注射用阿奇霉素的质量。     

HPLC法同时测定复方酮康唑凝胶中酮康唑、硝酸咪康唑的含量

目的：建立同时测定复方酮康唑凝胶中酮康唑、硝酸咪康唑含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为HypersilBDSC18（416mm×200mm,5μm）;以0.5%醋酸铵溶液-0.2%三乙胺的甲醇溶液（20∶80）为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长为230nm,柱温：30℃,进样量20μl。结果：酮康唑在5.1～510.0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率为100.3%（RSD=0.38%,n=6）。硝酸咪康唑在5.0～500.0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率=99.9%（RSD=0.79%,n=6）。结论：该方法能简便、快速、准确、灵敏地同时测定酮康唑、硝酸咪康唑的含量,可以用于复方酮康唑凝胶的质量控制。     

HPLC测定复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的含量

目的 采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方氨基酸维生素胶囊中5-羟基邻氨基苯甲酸的质量控制方法.方法 采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相∶乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.04％戊烷磺酸钠),流速1.0 ml· min-1;检测波长240 nm;柱温25℃.结果 5-羟基邻氨基苯甲酸在5.1009～51.1009 μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,Y=17 145X-18 712(r=0.9996),回收率为101.58％,RSD为0.92％(n=9).结论 该方法简便、快速、准确,能有效控制复方氨基酸维生素胶囊中的5-羟基邻氨基苯甲酸的质量.     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。     

HPLC法测定注射用阿尼芬净的含量

目的建立测定注射用阿尼芬净含量的高效液相色谱方法。方法采用Welch Ultimate XB-C8(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,以0.03 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(以0.5 mol·L-1的氢氧化钠溶液调p H至5.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长为227 nm,流速1.0 m L·min-1。结果阿尼芬净浓度在25.13¹75.92μg·m L-1浓度范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为99.53%,RSD为0.45%。结论本方法专属性强、准确度高,可用于注射用阿尼芬净的质量控制。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中CYP1A2酶的活性及动力学考察

目的:建立以非那西丁为探针的高效液相色谱-紫外检测的实验方法,测定大鼠肝微粒体中CYP1A2酶活性并对其进行动力学考察。方法:采用Shimadzu Shim-Pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为:100 mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(pH 4.3)和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长245 nm。非那西丁与大鼠肝微粒体在37℃温孵60 min,加入冰甲醇终止,12000 r.min-1离心10 min,取上清进行HPLC分析,以Lineweaver-Burk作图计算Vmax与Km值。结果:非那西丁、对乙酰氨基酚及其内标间乙酰氨基酚三者分离良好且无内源性干扰。对乙酰氨基酚最低检测限50 nmol·L-1,线性范围0.1～10μmol·L-1。日内日间精密度均小于10%。回收率大于75%。动力学考察表明选择甲醇作为终止试剂效果较好,非那西丁在0.2 mg·mL-1大鼠肝微粒体体系中孵育60 min,测得动力学参数Vmax为0.21 nmol·min-1.mgprotein-1,Km为20.39μmol·L-1。结论:该方法稳定,结果能准确地反映CYP1A2酶的活性,可以用于相关动力学研究。