［1］ 高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇的含量

［摘要］目的测定虎杖中白藜芦醇的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为KNAUER ODS C18，以乙腈 水（22：78）作流动相，流速为1.0 mL•min 1，紫外光检测波长303 nm，柱温为25 ℃。结果样品浓度在10.4～52.0 μg•mL 1范围内，浓度与峰面积有良好的线性关系，r＝0.999 8，平均加样回收率为 100.9%（n＝5）。 结论该方法简便、准确可靠，适合于中药材虎杖中白藜芦醇含量的测定。     

HPLC法测定栽培亚大黄中3种成分的含量

目的:建立HPLC法分离和测定亚大黄药材中虎杖苷、白藜芦醇、甲基虎杖苷的含量。方法:色谱柱:C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸（16:8:76）梯度洗脱,检测波长:306 nm。结果:虎杖苷在0.009 1～0.454 0μg;白藜芦醇在0.000 6～0.030 4μg;甲基虎杖苷在0.047 4～2.370 0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.82%（RSD=1.2%）,98.33%（RSD=2.1%）,99.40%（RSD=1.5%）。结论:本方法可作为亚大黄药材质量控制手段之一。     

高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量

目的 :建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法 :采用HypersilODS色谱柱 ,以甲醇 -水 (25∶75)为流动相 ,流速1ml/min ,检测波长290nm。结果 :白藜芦醇苷对照品线性范围0 145～2 32μg/ml ,r=0 9999 ,加样回收率98 8 % ,RSD1 15 %。结论 :用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量 ,操作方便 ,结果准确 ,可供本品质量控制     

反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量

目的 :考察广西各产地虎杖的品质。方法 :采用反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇苷的含量。色谱柱为Nova -PakC18 柱 ,流动相为乙腈 -水 (20∶80) ,检测波长为305nm。结果 :虎杖中白藜芦醇苷含量最高达到3.534mg/g,最低为1.819mg/g。结论 :广西各产地虎杖的品质不同     

液相色谱-质谱联用法测定不同产地虎杖中白藜芦醇及其糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱联用方法，检测不同产地虎杖中白藜芦醇及其糖苷的存在形式及含量。方法：采用Ai-chromBondC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-水（20：80），流速：0．6mL·min，检测波长：308nm，二极管阵列检测器；质谱检测设定为负离子模式。结果：在选定色谱条件下，白藜芦醇及其糖苷顺反异构体的线性范围良好（r〉0．999），反式白藜芦醇及其糖苷的平均加样回收率分别为98．4％和97．6％；所测样品中均不含顺式白藜芦醇。结论：方法精密度好，结果可靠，适合虎杖中自藜芦醇和白藜芦醇糖苷的定性定量分析；在11个省份的虎杖根茎中，湖北产地的反式白藜芦醇含量最高，而云南产地的反式白藜芦醇糖苷含量最高。     

高效液相色谱法测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇的含量

目的建立同时测定复方虎杖紫草油中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150×4.6,5μm）;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸溶液,检测波长：307nm。结果虎杖苷和白藜芦醇分别在0.026～0.520mg.mL-1（r=0.9998）和0.017～0330mg.mL-1（r=0.9998）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1%,98.3%;RSD%均小于2.0%。结论此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱荧光光谱法测定虎杖中的白藜芦醇及其苷的顺、反异构体

目的建立高效液相色谱法，分离和测定虎杖中的白藜芦醇及其苷的顺、反异构体的含量。方法采用Nucleodur 100-5 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)；流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统；流速0.6 mL·min^-1；荧光检测器激发波长为334 nm，发射波长为404 nm。结果在选定色谱条件下白藜芦醇及其苷的顺、反异构体线性关系良好。样品加样平均回收率：反式白藜芦醇及其苷分别为96.7%和99.1%；顺式白藜芦醇及其苷分别为91.1%和93.7%。相对标准偏差：反式白藜芦醇及其苷分别为1.34%和0.72%；顺式白藜芦醇及其苷分别为1.27%和2.08%。结论本方法精密度好、结果可靠，适合虎杖中白藜芦醇及其苷的顺、反异构体定量分析。     

高效液相色谱荧光光谱法测定虎杖中的白藜芦醇及白藜芦醇苷含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法,分离和测定虎杖中的白藜芦醇的含量.方法采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6 mL·min-1;荧光检测器激发波长334 nm;发射波长404 nm.结果在选定色谱条件下其白藜芦醇苷和白藜芦醇的线性范围良好,样品加样回收率在96.5%～101.4%,相对标准偏差在0.75%～1.42%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合虎杖中白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.     

HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量

目的：为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC—C18（250mm×4．6mm,5gm）,柱温为25℃,流动相为0．1％甲酸水溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1ml／min,检测波长为254nm（大黄素、大黄素甲醚）与319nm（白藜芦醇苷）。使用Matlab 7．1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分剐在0．29～1．76、0．75～4．51、0．05～0．31μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9990、0．9998、0．9996）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为98．50％、101．68％、99．22％,RSD分别为1．81％、2．03％、2．44％（”均为6）。采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义。结论：该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法。     

西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较

目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较。方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分。色谱柱为AgilentC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(23:77,V/V),检测波长为306nm。结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480μg.mL-1(r=0.9990)、7.2～72.0μg.mL-1(r=0.9992)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;两者平均加样回收率分别为98.69%和99.42%,RSD分别为1.68%和3.39%(n均为6)。西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山>四川都江堰、重庆永川>贵州遵义、贵州毕节;白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节>四川都江堰、四川乐山>重庆永川。结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据。     

复方虎杖半固体骨架胶囊中主要有效成分含量测定方法研究

目的:建立复方虎杖半固体骨架胶囊中大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的含量测定方法,为其质量控制奠定基础。方法:采用薄层扫描法。大黄素、白藜芦醇同板测定,展开剂为石油醚-乙酸丁酯-甲醇-冰醋酸(4∶1∶0.7∶0.03),检测波长分别为285、293nm;虎杖苷、龙胆苦苷同板测定,展开剂为氯仿-甲醇(7∶2),检测波长分别为313、270nm。结果:在上述色谱条件下,待测组分可与其它组分较好分离,线性关系良好。大黄素、白藜芦醇、虎杖苷、龙胆苦苷的回收率分别为100.1%、99.6%、101.4%、98.5%,RSD分别为0.86%、2.86%、0.99%、2.89%。结论:本方法简单、快速,可作为复方虎杖半固体骨架胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定朱砂七中虎杖苷含量

目的建立测定朱砂七中虎杖苷含量的高效液相色谱法。方法采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长317 nm。结果虎杖苷峰与其他峰分离良好,进样量在0.082 05～0.82050μg范围内与峰面积线性关系较好,平均加样回收率为98.70%,RSD=1.60%(n=6)。结论该法可以用于测定对朱砂七中虎杖苷含量,从而达到控制药材质量的目的 。     

HPLC色谱法同时测定川产虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的含量

目的:采用HPLC色谱法,建立同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)含量测定方法。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250×4.6,5μm),以甲-醇0.8%磷酸水溶液梯度洗脱,0~50 min,甲醇43%~100%,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:白藜芦醇在0.30μg~2.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.68%(n=5);白藜芦醇苷在0.37μg~3.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.05%(n=5);大黄素苷在0.24μg~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为99.82%(n=5)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的同时测定,为含虎杖的药品质量控制提供一定的参考价值。     

彝心康胶囊中虎杖的鉴别与含量测定方法研究

目的:提升完善彝心康胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对彝心康胶囊中的虎杖进行鉴别,以高效液相色谱法对其主药虎杖中的虎杖苷进行含量测定,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水(15:85);流速1.0 mL·min-1;检测波长306 nm;柱...     

高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法。方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:306 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃。结果虎杖苷质量浓度在0.424~84.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂中有效成分虎杖苷的含量测定。