超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的：建立测定人血浆中硝苯地平浓度的方法。方法：采用液-液萃取法处理血浆后以超高效液相色谱-串联质谱法进样测定。色谱柱为WatersAcquityUPLCBEHC18,流动相为甲醇-10mmol·mL-1甲酸铵水溶液（85∶15）,流速为0.2mL·min-1,正离子多离子反应监测（MRM）扫描分析,离子通道分别为m/z347.14→315.15（硝苯地平）、m/z384.10→338.10（非洛地平）。结果：硝苯地平血药浓度在1～200ng·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9980）,定量下限为1ng·mL-1,提取回收率为68.2%～71.2%,方法回收率为94.0%～106.5%,日内、日间RSD均〈11%。结论：本方法操作简便、快速、特异性强、灵敏度高,可用于硝苯地平的药动学研究。     

高效液相色谱-质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱（HPL＆MS）法测定血浆中硝苯地平的方法。方法：采用HPLC-MS法，以地西泮为内标物，选择正离子检测的电喷雾离子化源，以乙腈-水（60：40）为流动相，测定硝苯地平的浓度，计算药动学参数。结果：硝苯地平在1～200ug·L^-1范围内线性关系良好，最低定量限浓度为1ug·L^-1，日内、日间RSD均小于15％，硝苯地平在低、中、高3个浓度时的血浆样品提取回收率分别为74．1％．82．5％和87．6％。健康志愿者口服硝苯地平缓释片后主要药动学参数tmax为（2．2±0．8）h，Cmax为（71．1±18．6）ug·L^-1，t1/2为（6．2±3．4）h，AUC0-36为（366．0±141．4）ug·h·L^-1，AUC0-∞为（395．9±176．8）ug·h·L^-1。结论：该方法选择性强，灵敏度高，操作简便，适用于临床血药浓度监测及药动学的研究。     

液相色谱串联质谱法测定人血浆中硝苯地平的浓度

目的 建立测定人血浆中硝苯地平浓度的LC-MS/MS方法.方法 血浆样品经液液提取后,以甲醇(含0.1%乙酸)∶水(含0.1%乙酸 2.5 mmol·L-1甲酸胺)=80∶20为流动相,使用Agilent1100 VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定硝苯地平(MRM,m/z 347→315).结果 血浆中硝苯地平的线性范围为1.0～100.0 ng·mL-1.定量下限为1.0 ng·mL-1.准确度在85%～115%之间,日内、日间精密度(RSD)在±15%之内.结论 该方法准确,特异性强,可用于硝苯地平药动学研究.     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡维地洛的浓度

目的建立测定血浆中卡维地洛的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血浆样品中加入内标氘3-卡维地洛,直接沉淀法处理样品。色谱柱为CAPCELL PACK C_(18)Ⅲ(100.0mm×2.0mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(70:30,V/V),流速0.5mL·min~(-1),等度洗脱,进样体积8μL,正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 407.3→100.1(卡维地洛),m/z 410.3→100.1(氘3-卡维地洛)。结果卡维地洛线性范围为0.2～200μg·L~(-1)(r>0.999),定量下限为0.2μg·L~(-1),提取回收率在92.27%～104.0%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可适用于卡维地洛的药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度。方法:以尼群地平为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离-分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(38.4∶38.4∶23.2)为流动相;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标尼群地平的定量分析离子对分别为m/z369.1/224.2和m/z361.2/315.1。结果:硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.274～254.80 ng·mL-1,r=0.994 4。定量下限为1.274 ng·mL-1,方法回收率在85%～115%之间。日内和日间RSD小于11%。结论:本试验所建立起来的人血浆中硝苯地平浓度测定法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体内药动学研究。     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱串联质谱法,以用于氨溴索人体药动学研究。方法：以西替利嗪为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC—MS／MS分离-分析。采用Waters ODS C18柱（50mm×2．1mm,3．5μm）,以甲醇：5mmol·L^-1乙酸铵（72．5：27．5）为流动相,流速：0．20ml·min^-1,采用电喷雾离子源（ESI）,以多离子反应监测方式（MRM）进行正离子监测,氨溴索和内标西替利嗪的定量分析离子对分别为m／z 379．0→263．9和m／z 389．1→201．3。结果：氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为1．99～398ng·ml^-1,r=0．9990。定量下限为1．99ng·ml^-1,方法回收率在85％～115％之间。日内和日间RSD〈15％。结论：本法灵敏、准确、可靠,适用于盐酸氨溴索人体药动学研究。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定人血浆克拉霉素浓度

目的 建立测定人血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS/ESI)法。方法 血浆样本经处理后,直接在C₁₈色谱柱上用含甲酸的流动相洗脱,洗脱物通过ESI接口,以正离子模式电离,质谱仪以选择离子检测方式检测定量。结果 血浆克拉霉素浓度在18.0～4 000.0 ng·mL^-1之间线性关系良好,日内变异和日间变异在5.0%之内,回收率94.9%～104.3%。最低检测限18.0 ng·mL^-1。结论 该方法操作简便、快速、准确,适用于克拉霉素的人体药动学研究.     

高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中辛伐他汀浓度及药动学研究

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中辛伐他汀浓度,并进行辛伐他汀片的药动学研究。方法:以洛伐他汀为内标,血浆样品经液-液萃取后,经HPLC-MS/MS分离-分析。采用DAS2.1程序计算有关药动学参数。结果:辛伐他汀血浆浓度测定方法线性范围为0.1016～20.32ng·ml^-1,r=0.9981。定量下限为0.1016ng·ml^-1,方法相对回收率85%～115%,日内和日间RSD<11%;绝对回收率>75%。辛伐他汀片主要药动学参数AUC_0～24、C_max、t_max、t_1/2z、CL_z/F分别为（34.34±19.57）ng·h·ml^-1、（11.15±11.58）ng·ml^-1、（1.89±1.52）h、（5.99±4.93）h、（703.71±428.48）L·h^-1。结论:本试验所建立起来的人血浆中辛伐他汀浓度测定法灵敏、准确、可靠,适用于辛伐他汀的人体内药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的伪麻黄碱浓度

建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱 串联质谱法。血浆样品经液 液萃取处理后 ,以甲醇 水 甲酸 (体积比 6 0∶40∶2 )为流动相 ,采用ZorbaxC18柱分离 ,通过电喷雾四极杆串联质谱 ,正离子方式检测 ;采用SRM转化m/z 16 6→ 147(伪麻黄碱 )和m/z 2 75→ 12 5 (内标罗哌卡因 )进行定量分析。线性范围为 5 0～ 2 5 0 0ng/mL ,定量限为 5 0ng/mL。应用本法测试了 2 0名健康受试者口服 6 0mg盐酸伪麻黄碱后不同时刻的血浆药物浓度     

高效液相色谱荧光法测定人血浆替米沙坦浓度

目的建立测定人血浆替米沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49∶51(V/V);流速:1.0 mL.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰,替米沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~2 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。替米沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆替米沙坦浓度的测定方法。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中依非韦伦的浓度

目的：建立超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS）定量测定人血浆中依非韦伦的浓度。方法：使用蛋白沉淀法处理血浆,以依非韦伦-D5为内标,色谱柱：Phenomenex Gemini C18（2 mm × 100 mm,5 μm,110 A）;柱温：40 ℃;流动相：乙腈-10 mmol·L-1乙酸铵（80∶20）,等度洗脱;流速：0.25 mL·min-1。负离子（ESI-）扫描模式,多反应监测方式（MRM）测定该药浓度。考察该方法的专属性、准确度与精密度、提取回收率与基质效应、全血稳定性及稀释可靠性等。结果：血浆样品中依非韦伦回归方程为y=0.494x+8.32×10-6（r = 0.999 1）,表明依非韦伦在0.1～8 μg·mL-1线性关系良好,定量下限为0.1 μg·mL-1。批内、批间精密度的RSD均＜15%,待测物及内标平均回收率＞95%且总体相等标准偏差（RSD）＜15%,稳定性良好。结论：该方法简便灵敏、准确可靠,适用于人体血浆中依非韦伦浓度的测定。     

UPLC-MS/MS法检测人血浆中莫西沙星浓度

目的 建立快速检测人血浆中莫西沙星浓度的UPLC-MS/MS方法。方法 用乙腈沉淀血浆蛋白的方法处理,运用Waters XEVO TQD三重四级杆液质联用仪,色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温40 ℃,内标为左氧氟沙星,质谱条件：电喷雾离子化源(ESI),正离子检测模式;加入200 μL冰乙腈沉淀蛋白,13 000 r·min^-1离心10 min,取200 μL上清于进样瓶内,取2 μL上样。结果 莫西沙星的保留时间为1.58 min,线性范围为0.1~10 μg·mL^-1(r=0.999 6),最低定量限为0.01 μg·mL^-1,高、中、低浓度的相对回收率为(96.66±3.8)%,(102.0±1.76)%和(107.2±7.19)%。日内、日间RSD均<10%,血浆样品体系中的其他内源性物质不干扰测定。结论 该方法准确可靠,操作简便,重复性好,适于检测人血浆中莫西沙星的血药浓度及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

本文介绍了用高效液相测定奎尼丁(Quinidine)血药浓度,以辛可宁(Cinchon-ine)为外标,水:乙腈(91:9v/v)为流动相。奎尼丁出峰时间6.6min,辛可宁出峰时间3.8min,检测最低浓度0.1μg/ml,线性范围为1～16μg/ml。     

液质联用法测定人血浆中氯雷他定的浓度及其药动学研究

本文首次建立了测定人血浆中氯雷他定的液质联用方法。本方法采用有机溶剂提取药物后由ODS柱分离 ,质谱检测器测定。该方法的线性范围为 0 .4～ 10 0ng·mL-1,(r=0 .9995 ) ,方法回收率在 95 %～ 10 4 %之间 ,日内和日间精密度都小于 12 %。采用自身对照交叉给药方式 ,单剂量分别给予 18名男性健康志愿者两种国产氯雷他定片 4 0mg ,其主要药动学参数Cmax,AUC0 -t和Tmax分别为 :5 1.89± 2 0 .18ng·mL-1和 5 2 .4 8± 2 2 .35ng·mL-1;14 0 .75± 88.4 2ng·h·mL-1和 14 7.2 4± 92 .33ng·h·mL-1;0 .81± 0 .35h和 0 .81± 0 .2 7h。统计学结果表明 :两种制剂间的主要动力学参数无明显差异 ,为生物等效制剂 ,其相对生物利用度为 97%± 13%。     

高压液相色谱法测定莫雷西嗪在家兔的血药浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色普法测定血浆中莫雷西嗪浓度。采用内标法。流动相为甲醇－水－０.0065mol.L~(-1)醋酸铵－冰乙酸（７５：２４：０.０１５,v/v/v/v）,二氯甲烷提取。血药浓度在５０～５０００ng.mL~(-1)范围内呈线性关系,相关系数0.9997,血浆最低检测浓度４ng.mL~(-1).。方法回收率９６～１０２％,日内、日间ＲＳＤ为０.7～3.2和２.3~4.0％。应用该法研究了兔静脉注射药动学,用二室模型拟合,消除相半衰期为6.35±2.23h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,分析周期短,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的:建立测定人血浆中替米沙坦浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以地西泮为内标,无水乙醚为萃取溶剂进行m测i定n-,1,色检谱测柱波为长H为yp2e2r8sinlmC,18柱,流温动为相室为温甲。醇结-磷果酸:替盐米缓沙冲坦液血(0药.0浓1m度o在l.L0-.111N5H54～H27P.O394,2用μgH.3mPOL4-调1范p围H至内约线性3.0关)=系7良0:3好0(,流r=速0.为9919.08)m,L最.低定量浓度为0.1155μg.mL-1;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.73%～103.55%;日内、日间RSD分别为2.12%～7.33%和2.98%～7.86%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。     

HPLC测定人血浆中溴莫普林浓度

采用高效液相色谱法测定人血浆中溴莫普林的浓度。采用液-液萃取法从血浆中提取待测物,色谱柱为HypersilODS 4.6 mm×200 mm(10 μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸溶液(3.5:6.5,另加0.1％三乙胺),流速1.0 ml/min,检测波长275 nm,非那西丁为内标。结果表明:溴莫普林的线性范围为0.1～5.0 μg/ml,回归方程为Y=0.4477X-0.00572,r=0.9999。最低检测浓度0.05 μg/ml,日内RSD为5.3％～7.8％,日间RSD为8.0％～9.9％。