鸦胆子油微乳的制备及稳定性研究

目的研究鸦胆子油微乳的制备、稳定性及微乳中药物含量的测定方法。方法选用MCT(辛葵酸甘油三脂)为油相,大豆卵磷脂为表面活性剂,乙醇为助表面活性剂,在制备三元相图的基础上,考察微乳的组分对微乳形成的影响。结果大豆卵磷脂为乳化剂形成微乳系统所需表面活性剂的量为20%～30%。结论采用微乳作为药物载体制备口服鸦胆子油微乳是一种很好的药物传递系统。     

复方薄荷脑微乳中薄荷脑与樟脑的含量测定

［摘要］目的制备复方薄荷脑微乳并测定微乳中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用制剂新技术制备了复方薄荷脑微乳,采用HP FFAP弹性毛细管柱程序升温方法测定微乳中药物含量。结果在该色谱条件下,薄荷脑在20.16～201.60 mg•L 1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.7%,RSD为1.53%;樟脑在21.00～210.00 mg•L 1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为1.83%。结论复方薄荷脑微乳的制备方法可行,GC法简便可行、重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

超滤法-HPLC法测定灯盏花素脂质体包封率

目的对灯盏花素脂质体进行质量评价,测定灯盏花素脂质体包封率。方法采用超滤法分离脂质体与游离药物;采用Kromasil ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈20 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(pH值为2.5)(体积比为17∶17∶66),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为334 nm,测定药物含量,计算包封率。结果超滤法能很好的将脂质体与游离药物分离,游离药物的平均回收率在95.9%~97.6%,加样回收率在96.4%~97.1%,脂质体不能透过超滤膜;该色谱条件下,灯盏乙素得到良好分离,辅料不干扰测定,灯盏乙素在1.0~40.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2.0%(n=5),加样回收率在99.7%~100.1%之间,RSD小于1.23%。结论该方法可用于灯盏花素脂质体的质量控制。     

环磷酰胺微乳制剂的研制

目的 :研究环磷酰胺微乳的制备、稳定性及微乳中药物含量的测定方法。方法 :选用油酸正丁酯和肉豆蔻酸异丙酯作为油相 ,聚山梨醇酯作为表面活性剂 ,正丁醇和正戊醇作为助表面活性剂 ,在制备三元相图的基础上 ,考察微乳的组分对微乳形成的影响 ;用HPLC法测定微乳中环磷酰胺的含量。结果 :以聚山梨醇酯为乳化剂形成的微乳系统所需表面活性剂的量为 13.6 2 %～ 40 .5 2 % ;用HPLC法测定两种破乳剂对环磷酰胺微乳破乳后 ,环磷酰胺的含量分别为 (10 .6± 1.1)mg·L-1和(10 .4± 1.1)mg·L-1,两结果差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :采用微乳作为药物载体制备口服环磷酰胺微乳 ,为开发环磷酰胺新型口服制剂提供了依据。     

盐酸阿比朵尔微乳的制备及其质量评价

目的:研制阿比朵尔微乳并对其质量进行评价。方法:选用肉豆蔻酸异丙酯作为油相,蓖麻油聚氧乙烯醚-40、聚山梨酯-20和聚山梨酯80-司班20(质量比为49∶51)分别作为表面活性剂,乙醇、正丁醇和异丙醇作为助表面活性剂。再通过滴定法制备伪三元相图的基础上,根据相图优选处方,分别考察微乳制剂的稳定性、形态粒径;用高效液相色谱(HPLC)法测定微乳中阿比朵尔的含量。结果:以蓖麻油聚氧乙烯醚-40为表面活性剂和乙醇作为助表面活性剂形成微乳系统。阿比朵尔微乳稳定,透射电镜下呈圆球形,分布均匀,平均粒径为28.4nm,呈Gauss分布。用RP-HPLC法测定回收率为100.18%,RSD为0.51%(n=6)。结论:采用微乳作为药物载体制备口服阿比朵尔微乳,为开发阿比朵尔微乳新型口服制剂提供了依据;HPLC检测方法可靠,重复性好。     

黄芩素自微乳的制备及大鼠体内生物利用度研究

目的:制备黄芩素自微乳化制剂(SMEDDS),考察其大鼠体内生物利用度。方法:采用伪三元相图法筛选自微乳的油相、表面活性剂及助表面活性剂;采用HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度,与原料比较,对黄芩素自微乳进行大鼠体内生物利用度评价。结果:通过使用混合油相、混合表面活性剂及助表面活性剂,可获得较为理想的黄芩素自微乳。大鼠体内血药浓度-时间曲线结果表明,黄芩素自微乳的AUC是原料的3.77倍,且药时曲线的形状发生一定的改变。结论:自微乳系统可显著增加黄芩素的溶解度,有利于提高口服生物利用度,且自微乳可能改变其胃肠道吸收行为。     

RP-HPLC法测定灯盏花素纳米脂质体药物含量及包封率

目的:建立灯盏花素脂质体药物含量测定及包封率测定的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱:Hypersil c12柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(16:81:2:1);柱温:40℃;流速:1.2 mL·min-1;紫外检测波长:335nm。采用反透析法测定灯盏花素纳米脂质体的包封率。结果:在此色谱条件下灯盏花素与辅料及溶剂峰均得到良好分离,灯盏花乙素在1.0-50.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.3％,日内及日间RSD均小于2.0％(n=5)。结论:该方法准确可靠、简单快速,可用于灯盏花素纳米脂质体药物含量及包封率的测定。     

HPLC法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的:建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1),检测波长335nm;结果:该制剂中灯盏花乙素在0.2～4.0μg范围内线性良好,平均回收率为100.21%,RSD为1.48%;结论:该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1),检测波长335nm。结果该制剂中灯盏花乙素在0.0624～0.312μg范围内线性良好,平均回收率为99.92%,RSD为0.24%。结论该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

氢溴酸高乌甲素固体脂质纳米粒包封率的测定方法

目的:建立氢溴酸高乌甲素固体脂质纳米粒(LH-SLN)的包封率测定方法。方法:采用高压乳匀法制备LH-SLN,分别用透析法、超滤法分离固体脂质纳米粒和游离药物;采用HPLC法测定药物含量,并对这2种方法进行方法学考察,优选出准确度高的包封率测定方法。结果:超滤法能有效地将LH-SLN与游离药物分离。在所选色谱条件下,氢溴酸高乌甲素得到良好分离,辅料不干扰测定,氢溴酸高乌甲素在10.0~120.0mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9)。用此方法测定3批LH-SLN的平均包封率为53.65%,RSD为0.97%。结论:超滤法方便快捷,结果准确,更适用于LH-SLN的包封率测定。     

紫外分光光度法测定灯盏花素粉末注射剂的含量

目的建立紫外分光光度法测定灯盏花素及其制剂中总黄酮含量的方法;方法采用紫外分光光度法,以野黄芩苷为测定指标,与三氯化铝反应,在353nm波长处测定;结果在线性范围内(4.16～20.80μg·mL-1)有良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为101.5%;结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏花素制剂中总黄酮含量的测定。     

尼莫地平亚微乳包封率的测定

目的:建立测定尼莫地平亚微乳的包封率的方法。方法:本文通过葡聚糖凝胶柱法和透析法分离游离药物,采用高效液相色谱法测定了尼莫地平亚微乳的包封率,并考察了这2种方法的可行性;结果:2种方法测定尼莫地平亚微乳的包封率分别为97.9%和96.8%,回收率分别为98.30%和99.71%,加样回收率分别为98.10%和99.83%。结论:葡聚糖凝胶柱法和透析法可用于亚微乳的包封率的测定。     

杨梅素微乳的制备及质量评价

目的制备杨梅素微乳,并评价其质量。方法选择适宜的油相、表面活性剂和助表面活性剂,利用伪三元相图筛选微乳处方,研制出适合经口给药的微乳制剂;采用HPLC法测定杨梅素的含量,并对微乳的类型、载药量、体外释放等进行考察。结果优选处方为聚山梨酯80-聚山梨酯20-乙醇-油酸-pH 6.5磷酸缓冲液的质量比20∶10∶15∶5∶50,杨梅素质量分数为2%。所制微乳外观透明,平均粒径为(56.3±8.7)nm,zeta电位为-2.73 mV,电导率为13.27 mS.m-1。载药微乳在不同pH值环境下对药物有良好的释放效果。结论通过优化处方制备的杨梅素微乳具有较稳定的理化性质,HPLC法可以有效、准确的测定杨梅素微乳的含量,并且微乳载药系统有良好的释药效果。     

RP-HPLC法测定酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率

目的:建立酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率测定方法。方法:采用逆向蒸发法制备脂质体,葡聚糖凝胶柱层析法分离脂质体和游离药物,以磷酸盐缓冲液为洗脱介质。采用反相高效液相色谱法测定脂质体中酒石酸茚喹诺啉的含量。结果:酒石酸茚喹诺啉含量测定方法的回收率为99.5%,在5～200μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998);柱层析法分离游离药物的柱回收率为101.0%,加样回收率为97.9%。样品的平均包封率为40.3%。结论:酒石酸茚喹诺啉脂质体中药物含量及包封率测定方法准确、灵敏,可用于测定酒石酸茚喹诺啉脂质体的包封率。     

表面修饰的灯盏花素聚乳酸纳米粒的制备和大鼠体内药动学*

目的:制备灯盏花素聚乳酸纳米粒并对其进行了表面修饰,同时考察了游离药物和纳米药物经大鼠尾静脉注射后在动物体内的药动学。方法:采用自乳化溶剂扩散法制备灯盏花素聚乳酸纳米粒,并用泊洛沙姆188对纳米粒进行表面修饰,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定纳米粒的包封率、载药量和血浆样品中灯盏花素的含量,药时数据采用DASver 1.0药代计算程序处理。结果:载药纳米粒平均粒径为177.2和319.6 nm,多分散指数分别为(0.11±0.01)和(0.12±0.02),平均包封率及载药量分别为(86.9±0.9)%,(8.0±0.2)%和(93.1±0.6)%,(8.5±0.1)%,游离灯盏花素iv后呈二室模型,t1/2β为(0.81±0.14)m in,纳米组则呈一室模型,2种粒径的纳米粒的t1/2β分别为(8.90±0.16)m in(177.2 nm)和(13.90±0.07)m in(319.6 nm)。游离灯盏花素和2种粒径的灯盏花聚乳酸纳米粒的AUC0~t分别为(158.82±69.96),(1 476.25±51.22)和(704.95±25.39)mg.m in.L-1。经t检验,游离药物与纳米药物之间的t1/2β和AUC0~t均有统计学差异(P<0.01)。结论:灯盏花素制成纳米粒后明显增加了药物在动物体内的半衰期,延长了药物在体内的循环时间,且不同粒径的纳米粒对药动学有一定的影响。     

HPLC法测定灯盏花素片含量

目的测定灯盏花素片的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为C18柱.(10μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇:水(80∶20);流速0.9ml*min-1,检测波长335nm;柱温:室温. 结果灯盏花素片在20μg～80μg*ml-1范围内,线性关系良好,平均回收率为100.2%,RSD为1.53%.结论该法可用于灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定.     

HPLC法测定煤盏花素片含量

目的 　测定灯盏花素片的含量。 方法 　采用高效液相色谱法。色谱柱为 C1 8柱。 (10μm,4.6mm× 2 5 0 mm) ;流动相为甲醇 :水 (80∶ 2 0 ) ;流速 0 .9ml·min- 1 ,检测波长 3 3 5 nm;柱温 :室温。结果 　灯盏花素片在 2 0 μg～ 80 μg·ml- 1范围内 ,线性关系良好 ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 1.5 3 %。 结论 　该法可用于灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定     

微乳液相色谱法及其研究进展

微乳是由表面活性剂、油相、助表面活性剂、水相在适当比例下自发形成的一种透明或半透明的、低黏度的、各向同性且热力学稳定的水油混合系统。油相液滴（droplets）包裹于表面活性剂和助表面活性剂层并均匀分散在水相中,形成O／W型微乳;表面活性剂包裹水性液滴并分散在油相体系中形成W／O型微乳。微乳的研究主要集中在药剂学方面,用于药物分析方面的研究还比较少。微乳的粒径通常小于100nm,用于色谱流动相的微乳粒径可以小于10nm。微乳可以作为薄层色谱的展开剂和毛细管电泳的分离介质,也可以作为高效液相色谱的流动相,通常我们将以微乳为流动相的高效液相色谱法称为微乳液相色谱法（microemulsion liquid chromatography,MELC）。     

雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的制备及其理化性质和体外释药特性研究

目的:建立雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的含量测定方法,优化其处方,并考察其理化性质及体外释药特性。方法:采用超高效液相色谱法测定雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳的含量,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,检测波长为218 nm,进样量为5μL。采用水滴定法绘制伪三元相图,以油相、表面活性剂、助表面活性剂为指标优化处方;采用体外释放试验考察所制微乳的体外释放特性。结果:雷公藤甲素、甘草次酸的检测质量浓度线性范围分别为1～40μg/m L(r=0.999 7)、10～400μg/m L(r=0.999 8);定量限分别为0.5、0.8μg/m L,检测限分别为0.1、0.2μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为100.32%～101.15%(RSD=0.36%,n=6)、99.78%～101.42%(RSD=0.59%,n=6)。最优处方为以中链甘油三酯为油相,聚乙二醇羟基硬脂酸酯为表面活性剂,无水乙醇为助表面活性剂,水为水相,四者质量比为8∶28∶14∶50。所制微乳为水包油型,外观透明澄清,其平均粒径为(62.38±3.44)nm,平均多分散指数为0.096±0.001,平均黏度为(26.84±1.10)m Pa·S。所制微乳在24 h内的雷公藤甲素、甘草次酸累积释放度分别为99.8%、99.7%(pH 2.0的磷酸缓冲盐溶液中),99.3%、99.4%(pH 7.4的磷酸缓冲盐溶液中),98.9%、98.4%(pH 9.0的磷酸缓冲盐溶液中);单方微乳中的雷公藤甲素和甘草次酸释放均快于复方微乳。结论:所建含量测定方法操作简便、准确;所得优化处方稳定、可行;所制雷公藤甲素-甘草次酸复方微乳较单方微乳具有更好的缓释作用。     

灯盏花素自微乳在大鼠肠道吸收动力学研究

目的研究灯盏花素自微乳在大鼠肠道吸收的动力学特征。方法建立大鼠在体肠循环模型,采用酚红标记校正肠循环液体积,以比色法和高效液相色谱法分别测定循环液中酚红和灯盏花素的含量。结果灯盏花素自微乳在药物浓度为20,40,80 μg·mL 1时,Ka基本保持不变;不同肠段肠循环液中灯盏花素的剩余量的对数值与时间成线性关系,且不同肠段灯盏花素的吸收速率差异无显著性。结论灯盏花素自微乳在小肠吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散,并且在小肠中无特定吸收部位。