HPLC测定复方硫酸沙丁胺醇双层片含量的研究

目的建立复方硫酸沙丁胺醇双层片中硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法,外标法。色谱条件:采用Luna 5u C18(250×4.6 mm)色谱柱。检测波长为276 nm,考察了方法的线性范围、回收率、精密度、重复性等指标。结果所考察的浓度范围内具有良好线性,硫酸沙丁胺醇、富马酸酮替芬及甘草酸单铵盐的线性范围分别是30~150μg/m l(r=0.9998)、9.15~45.76μg/m l(r=0.9990)、及0.66~3.3 mg/m l(r=0.9999),平均回收率分别为100.1%(RSD为0.12%)、99.98%(RSD为0.46%)、99.59%(RSD为1.01%)(n=9)。结论方法准确简便,重复性好,适用于该制剂的含量测定。     

复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备复方氧氟沙星酮替芬鼻用喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以氧氟沙星、富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱为主药制备鼻用喷雾剂;采用高效液相色谱法测定其中主药含量。结果:该制剂各项检查均符合鼻用喷雾剂的有关规定;检测浓度氧氟沙星在30～300mg.L-1(r=0.9999)、富马酸酮替芬在20～200mg.L-1(r=0.9998)、盐酸麻黄碱在100～1000mg.L-1(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.29%(RSD=1.08%)、100.1%(RSD=1.61%)、99.98%(RSD=1.23%)。结论:本制剂制备工艺简单,性质稳定,质量可控。     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量

目的:建立富马酸酮替芬片含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱:Hypersil ODS C18(5μm,4.6 mm×200mm),流动相:水-甲醇-三乙胺(375:625:0.35),检测波长:300 nnm.结果:富马酸酮替芬在0.01～0.6 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5).平均回归率为100.9%,RSD=2.2%.结论:本方法简便,结果准确,重复性好,适用于富马酸酮替芬片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定富马酸酮替芬滴鼻液的含量

目的建立测定富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,测定波长301 nm,柱温为室温。结果富马酸酮替芬进样量在0.020 26～1.013 0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为99.51%,RSD为1.56%(n=9)。结论所用方法操作简便、准确可靠,可作为富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中2组分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定复方氨茶碱栓中氨茶碱和富马酸酮替芬含量的方法。方法色谱柱为ODS,流动相为甲醇-水(9∶1),流速为1ml/min,柱温为40℃,检测波长为300nm,进样量为20μl。结果氨茶碱、富马酸酮替芬检测浓度分别在500·0～2000·0μg/ml(r=0·9995)、5·0～20·0μg/ml(r=0·9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率分别为101·4%(RSD=2·35%)、98·6%(RSD=2·55%)。结论本方法可靠、简便、准确,可用于复方氨茶碱栓的质量控制。     

复方柴术片中芍药苷和甘草酸的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC法同时测定复方柴术片中芍药苷和甘草酸的含量.采用C18柱,流动相为乙腈-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长240 nm.芍药苷和甘草酸的线性范围为6.18～370.8 μg/ml(r=0.9999)和5.47～328.2μg/ml(r=0.9999),平均回收率为96.1%(RSD 1.0%)和95.0%(RSD 0.9%).     

HPLC法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定富马酸酮替芬片的含量及含量均匀度的方法。方法采用Shim-pack VP-ODS C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.04mol.L-1磷酸二氢钾(28∶72)为流动相,磷酸调pH 3.5;流速1mL.min-1;检测波长300nm;柱温为30℃。结果富马酸酮替芬在9.75～97.50μg.mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为99.3%,RSD为0.4%(n=6)。结论高效液相法简便、快速,重复性良好。     

HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法.     

富马酸比索洛尔片溶出度考察

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定富马酸比索尔片的溶出度.方法 以盐酸溶液(pH1.2)为溶出介质,转速100 r/min,采用HPLC法,检测波长为220 nm.结果 富马酸比索洛尔在5.0～15.0 μg/ml的范围内线性良好,r=0.9997,平均回收率为100.6%,相对标准偏差值(RSD)=0.7%.结论 所建立的方法简单、准确、可靠,能有效的控制该制剂的质量.     

毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆中富马酸酮替芬的含量

目的:建立毛细管电泳法测定富马酸酮替芬糖浆剂中富马酸酮替芬的含量。方法:以50 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液为运行缓冲液,运行电压为30 kV,检测波长为301 nm。结果:富马酸酮替芬(以酮替芬计)在16.08～80.40μg·mL-1浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为100.1%(n=9)。结论:此方法可用于富马酸酮替芬糖浆剂的含量测定。