HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

HPLC法同时测定参芪颗粒中3种异黄酮成分的含量

目的:建立同时测定参芪颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素进样量线性范围分别为0.008~0.32、0.005~0.20、0.007~0.28μg(r为0.999 9、0.999 7、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.59%;加样回收率范围分别为98.17%~99.71%、98.03%~99.66%、98.16%~99.12%,RSD分别为0.67%、0.57%、0.43%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参芪颗粒中黄酮类成分的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分及其指纹图谱研究

目的建立HPLC同时测定黄芪精颗粒中3种黄酮类成分的含量,并对其进行指纹图谱研究。方法采用Agilent高效液相色谱仪,5 HC C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),VWD检测器,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL,柱温25℃,毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的含量测定和指纹图谱分别采用不同梯度条件进行洗脱,3个成分含量测定的检测波长为260 nm,指纹图谱的检测波长为240 nm。结果毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在0.0257～1.0280、0.039 95～1.5980、0.0110～0.4400μg内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.3%、97.8%、96.9%,RSD值均小于3%。11批黄芪精颗粒样品的指纹图谱相似度均大于0.9,标定10个共有成分峰,确认毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素4个成分。结论黄芪精颗粒中3个黄酮类成分的含量测定方法及HPLC指纹图谱方法简便、稳定、可靠,可为黄芪精颗粒的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定竭红跌打酊中5种成分的含量

目的建立一测多评法同时测定竭红跌打酊中羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:403 nm(检测羟基红花黄色素A)和280 nm[检测儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B];流速:0.9 ml/min;柱温:35℃。以儿茶素为内标,建立竭红跌打酊中该成分与羟基红花黄色素A、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B的相对校正因子,计算其含量。通过外标法测定结果和一测多评法计算结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果羟基红花黄色素A、儿茶素、表儿茶素、巴西苏木素和(±)原苏木素B分别在6.98～139.60、10.12～202.40、5.76～115.2、3.82～76.40、2.18～43.60μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.26%、100.09%、97.79%、97.25%、96.96%,RSD分别为0.88%、0.71%、1.29%、0.85%、1.43%。一测多评法计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论一测多评法可以用于竭红跌打酊中5个成分含量的同时测定及质量控制。     

高效液相色谱波长切换法联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中6种成分的研究

目的 探讨高效液相色谱(HPLC)波长切换联合梯度洗脱法同时测定理气散结颗粒中芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱6种成分的含量可行性.方法 采用Agilent TC-C18色谱柱;以乙腈(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为230 nm(芍药苷)、210 nm(柴胡皂苷a和柴胡皂苷d)、280 nm(延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱);流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃.结果 芍药苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱分别在14.39~359.75 mg·L-1、1.96~49.00 mg·L-1、1.44~36.00 mg·L-1、1.36~34.00 mg·L-1、1.58~39.50 mg·L-1、2.12~53.00 mg·L-1范围内线性关系良好,r分别为0.9998、0.9995、0.9999、0.9994、0.9997、0.9999(n=6),其平均回收率分别为99.87%、97.75%、98.09%、97.46%、98.29%和96.97%,RSD分别为0.84%、1.74%、0.71%、1.39%、1.07%和1.11%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可作为理气散结颗粒全面质量控制方法.     

HPLC同时测定红芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC法测定红芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素、美迪紫檀素4种主要黄酮类成分的方法。方法:采用HPLC法,样品经甲醇回流,采用Waters公司Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为240 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.035~1.042μg(r=0.999 6),金雀异黄酮在0.027~0.821μg(r=0.999 7),芒柄花素在0.031~0.941μg(r=0.999 9),美迪紫檀素在0.025~0.745μg(r=0.999 2)范围内均成良好的线性关系。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金雀异黄酮、芒柄花素和美迪紫檀素的加样回收率分别为100.32%(RSD=1.87%),99.3%(RSD=1.76%),100.5%(RSD=1.48%),99.2%(RSD=1.45%)(n=6)。结论:该方法分析时间短、稳定性和准确度良好,对红芪药材的质量控制具有一定的参考价值。     

一测多评法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定妇乐颗粒中绿原酸、大黄素、大黄酚与延胡索乙素的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱：0~8.0 min,85% B;8.0~15.0 min,85%→45% B;15.0~30.0 min,45%→20% B;分段变波长测定：0~8.0 min为327 nm,8.0~15.0 min为254 nm,15.0~30.0 min为280 nm;流速为1.0 ml·min^-1;柱温为30℃。测定大黄素与绿原酸、大黄酚和延胡索乙素间的相对校正因子,考察其重复性,比较计算值与测得值的差异。结果 用一测多评法对6批妇乐颗粒中绿原酸、大黄素、大黄酚与延胡索乙素进行测定,与外标法实测值基本一致。结论 该方法可靠,结果准确,可用于妇乐颗粒的质量控制。     

HPLC一测多评法测定荜铃胃痛颗粒中8种成分的含量

目的:建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定荜铃胃痛颗粒中延胡索乙素等8种成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.9mL·min-1;检测波长分别为215、242和280 nm.以延胡索乙素为内参物,建立其与其他7种成分的校正因子,计算各成分含量.结果:8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率及相对标准偏差(RSD)分别为98.74％(1.13％)、99.62％ (0.87％)、100.01％(1.06％)、96.91％(1.17％)、99.35％(1.23％)、98.67％(1.32％)、97.60％(0.94％)、98.42％(0.79％);荜铃胃痛颗粒中8个成分含量的高效液相色谱一测多评法结果与外标法(ESM)测得值无明显差异.结论:建立的一测多评法结果准确,可用于荜铃胃痛颗粒的质量控制.     

HPLC-QAMS法同时测定芪冬颐心颗粒中7种成分的含量

目的:建立同时测定芪冬颐心颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、朝藿定A、淫羊藿苷、宝藿苷I、去氢土莫酸、茯苓酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)法.方法:采用HPLC-QAMS法,色谱柱采用Agilent TC-C18,柱温为30℃;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-...     

一测多评法测定补心气口服液中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补心气口服液中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的含量。方法色谱柱为Agilent Extend-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-1 mL·L~(-1)磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为203 nm(检测人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re),257 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚),柱温为25℃。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、毛蕊异黄酮、芒柄花素、β-细辛醚和α-细辛醚的相对校正因子,并计算各成分含量,计算结果与外标法(ESM)实测值进行比较。结果 7种成分分别在0.81～20.25(r_1=0.999 3),1.59～39.75(r_2=0.999 6),3.73～93.25(r_3=0.999 1),1.86～46.50(r_4=0.999 2),6.47～161.75(r_5=0.999 5),14.78～369.50 (r_6=0.999 4),4.89～122.25μg·mL~(-1)(r_7=0.999 1)范围内线性关系良好;平均回收率(RSD值)分别为97.44%(1.14%),99.80%(0.75%),100.05%(0.68%),96.98%(0.90%),98.87%(1.35%),99.88%(0.73%),97.91%(1.49%);QAMS法计算结果与ESM法实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法操作便捷、结果准确,可用于补心气口服液的质量控制。     

一测多评法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

目的建立一测多评法测定钩藤中4种生物碱的含量。方法采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250cm×4.6 mm,5μm),以1%乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长245 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果以异钩藤碱为对照品,钩藤碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱分别用校正因子进行含量测定,并进行了方法学验证。一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异(RSD <1%)。结论所建立的一测多评法简便快捷,准确度高,适合钩藤中生物碱的含量测定。     

HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量.方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9:1),流动相B为0.1％ 磷酸溶液,梯度洗脱(0...     

HPLC波长切换法同时测定参芪膏中6个主要成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参芪膏中党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量。方法采用Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-甲醇(9∶1)(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长:266 nm(党参炔苷、丁香苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)。结果党参炔苷、丁香苷、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素6个成分分别在15.49~309.80、2.15~43.00、5.66~113.20、4.89~97.80、3.28~65.60、12.06~241.20μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 2、0.999 5、0.999 3、0.999 6、0.999 9;平均加样回收率及相应的RSD分别为98.07%(0.61%)、99.09%(1.53%)、99.44%(1.33%)、97.86%(1.28%)、99.95%(1.04%)、97.19%(0.58%)。结论所建立的方法快速,灵敏度高,准确度高,专属性好,为参芪膏的质量控制提供依据。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定消疲灵颗粒中的7种成分

目的 建立同时测定消疲灵颗粒中7种成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱方法。方法 采用Venusil MP-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液,流速为0.9 mL·min^-1,梯度洗脱,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。结果 牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、金丝桃苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测浓度分别在2.56~51.20 μg·mL^-1,14.87~297.40 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,3.16~63.20 μg·mL^-1,3.80~76.00 μg·mL^-1,2.14~42.80 μg·mL^-1,4.81~ 96.20 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 1）,平均回收率97.0%~100.0%,RSD 0.55%~1.67%,精密度和重复性良好,供试品溶液在室温条件下12 h内稳定。结论 该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于消疲灵颗粒中7种有效成分含量的同时测定。     

HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中四种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定宝宝乐中芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量。方法采用Venusil MP C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254 nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素),流速0.9mL/min,柱温30℃,进样量为10μL。结果芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素4个成分的质量浓度分别在4.18~83.60μg/mL(r=0.999 8)、5.14~102.80μg/mL(r=0.999 5)、5.60~112.00μg/mL(r=0.999 9)、4.72~94.40μg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.66%(0.96%)、98.17%(1.39%)、97.00%(1.48%)、99.92%(0.58%);精密度良好,RSD≤1.06%;重复性良好,RSD≤1.69%。供试品溶液在室温条件下12 h内稳定,RSD≤1.12%。结论所建立的方法灵敏度高、快速、专属性好、准确度高,为宝宝乐的质量控制提供了依据。     

元胡生物碱的化学研究 Ⅵ.元胡叔胺生物碱的反相高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱法分离了元胡块茎中6个主要叔胺生物碱即(—)-四氢非洲防己胺(A),(±)-四氢巴马亭(B),(+)-紫堇碱(C),(—)-四氢小檗碱(D),四氢黄连碱(E),(+)-海罂栗碱(F)。并用外标法测定了这些生物碱在元胡生药样品及醋制品中的含量。本法用Nucleosil10C_(13)层析柱(2.6mm×25 cm),甲醇—水(70:30)为流动相,紫外λ280 nm检测,流速0.8ml/min。方法简便、快速,准确,重现性好。     

元胡生物碱的化学研究 Ⅵ.元胡叔胺生物碱的反相高效液相色谱法测定

用反相高效液相色谱法分离了元胡块茎中6个主要叔胺生物碱即(—)-四氢非洲防己胺(A),(±)-四氢巴马亭(B),(+)-紫堇碱(C),(—)-四氢小檗碱(D),四氢黄连碱(E),(+)-海罂栗碱(F)。并用外标法测定了这些生物碱在元胡生药样品及醋制品中的含量。本法用Nucleosil10 C₁₈层析柱(2.6mm×25 cm),甲醇—水(70:30)为流动相,紫外λ280 nm检测,流速0.8ml/min。方法简便、快速,准确,重现性好。     

HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定参芪博力康片中7种成分的的含量。方法采用Syncronis C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:乙腈-2 mL·L^-1冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长分别为258(检测新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素)和320 nm(检测2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)。结果 7种成分分别在11.38～284.50,6.57～164.25,0.79～19.75,3.91～97.75,3.07～76.75,7.69～192.25和9.86～246.50μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率分别为100.04%,99.25%,96.86%,98.73%,98.12%,97.73%和99.59%;RSD值分别为0.62%,0.75%,1.42%,0.96%,1.22%,0.92%和0.89%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于参芪博力康片中多...     

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-~1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26～74.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.72～39.20 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.61～36.85 μg·mL-~1(r=0.9998)、2.17～36.34 μg·mL-~1(r=0.9999)、1.65～37.65 μg·mL-~1(r=0.9999)、3.28～74.96 μg·mL-~1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素含量

目的建立安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素的含量测定方法。方法采用超声法提取制备供试液,HPLC法同时测定安神去痛颗粒中原阿片碱和延胡索乙素的含量。色谱条件:Diamonsil C18柱,乙腈-醋酸(用三乙胺调p H为4.8)为流动相,梯度洗脱;检测波长为284 nm。结果此方法线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3%、99.8%,阴性成分无干扰。结论本方法精密度高、重现性好、准确可靠,可用于安神去痛颗粒的质量评价。