蒸馏法测定挥发性盐基氮时增加取样体积对其测量不确定度的影响

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。在进行评定的过程中,要求充分找出各种影响因素并尽量将其降低。在评定蒸馏法测定挥发性盐基氮的测量不确定度时,将现有GB/T5009·44-2003的操作步骤中蒸馏时取样体积从5·0 m l增加至10·0 m l,可以将其测量不确定度减小一半,现报告如下。1材料与方法1·1仪器与试剂1·1·1仪器1/万电子天平,25 m l滴定管,5 m l滴定管,100 m l容量瓶,10 m l刻度吸管,5 m l无分度吸管,10 m l无分度吸管等。1·1·2硫酸标准溶液标定准确称取基准无水碳酸钠0·1200 g,用硫酸标准溶液滴定,滴定体积20…     

虾酱中挥发性盐基氮指标的探讨

虾酱是由新鲜海虾、海蟹类等腌制后 ,经发酵而成。由于生产工艺简单 ,原料易得 ,渔民每家可独自生产。由于在生产过程中使用海产品的新鲜度不同 ,生产工艺水平不一样 ,因此 ,在产品质量上就有很大的差异。虾酱在生产过程中和保存过程中没有防腐措施 ,所以容易发生腐败变质 ,而虾酱的国家标准 (ＧＢ10 13 3 -88)中只规定了氨基酸态氮和氯化钠的指标 ,没有对该类产品的新鲜度指标 -挥发性盐基氮 (ＶＢＮ)和保质期制定出适当的标准 ,而不能控制原料的新鲜度和产品的质量 ,以保证该产品的食用安全 ,每个生产虾酱的渔民都可以把产品拿到市场上销…     

关于对半微量定氮法测定动物性肉产品中挥发性盐基氮(TVBN)蒸镏装置改进的探讨

对凯氏定氮法的蒸馏装置进行了适当的改进,实践证明改进后的装置与原装置相比更加安全、高效、方便、准确。     

半微量定氮法测定挥发性盐基氮的改进

在中华人民共和国国家标准《食品卫生检验方法·理化部分》里,用半微量定氮法测定挥发性盐基氮时,在GB/T5009.44-1996的4.1.1操作中采用的是与测量蛋白质类似的方法,即“……准确吸取 5.0ml上述样品滤液于蒸馏器反应室内,加5ml氧化镁混悬液（10g/L）,迅速盖塞,……”。 但在实际操作中,在加样完毕通汽蒸馏时,往往蒸馏室内剧烈沸腾发泡,不仅污染蒸馏反应室顶部使其清洗困难,严重时还会溢入冷凝管,导致实验失败。 但如果在反应室内加入少量的消泡剂（如硅氧烷类等）,则完全可以避免此类现象的发生。实验结果表明,在加样结束后在蒸馏器反应室内加入少量的消泡剂,不仅不会产生上述发泡现象,且对实验结果没有影响。     

硝酸盐氮不确定度评定的EXECL自动合成

在化学分析中要求建立结果的可信度,即测量结果可以溯源至所定义的标准,如SI单位、标准物质或所定义的方法或经验方法。度量该项内容的一个有用的方法就是测量不确定度[1]。在日常的检测工作中,常常采用标准曲线法求被测量,这将导致不确定度的评定采用手工方法,计算量巨大且易出错。EXECL2003具有强大的统计功能,本文采用EXECL建立了麝香草酚分光光度法测定饮用水中硝酸盐氮不确定度评定模板,测试结束后只需输入相应的数据便可自动计算出样品含量及扩展不确定度。     

毕节臭豆腐中挥发性盐基氮含量调查

[目的]了解毕节臭豆腐生、熟品中挥发性盐基氮的含量,为制定卫生标准提供依据. [方法]分别在贵阳市城区5个方位毕节臭豆腐销售点进行采样,按GB/T 5009.44-2003对样品中挥发性盐基氮含量进行测定分析.[结果]生样挥发性盐基氮含量为(81.03±77.52)mg/100 g,以<鲜、冻动物性水产品卫生标准>GB2733-2005鱼等水产品的合格标准≤30 mg/100 g为参考,合格率为36%;熟样挥发性盐基氮含量为(25.96±33.81)mg/100 g,以<蛋制品卫生标准>GB2749-2003咸蛋的合格标准≤10 mg/100 g为参考,合格率为48%. [结论]毕节臭豆腐中挥发性盐基氮含量参考相应标准合格率均较低,建议制定地方及国家标准.     

关于对半微量定氮法测定动物性肉产品中挥发性盐基氮（TVBN）蒸馏装置改进的探讨

对凯氏定氮法的蒸馏装置进行了适当的改进，实践证明改进后的装置与原装置相比更加安全、高效、方便、准确。     

宁波市北仑区冷冻海产品挥发性盐基氮监测

我区地处沿海，食用海产品已成为人们的生活习惯。由于捕捞的季节性，冷冻海产品已成为一大来源。而冷冻海产品的新鲜度，即挥发性盐基氮是食品腐败变质的化学指标之一［１］。为此，对我区 １９９６－１９９８年冷冻海产品进行监测，现将结果报告如下。 材料与方法 １．样品来源：本区４３家冷冻厂、冷库的冷冻海产样品，主要包括带鱼、鲳鱼、鳗鱼、梅鱼、鱿鱼等共计２３个品种３１９份。由卫生监督科日常监督抽样所得。 ２．测定方法：按ＧＢ／Ｔ５００９．４５—１９９６中的半微量定氮法［２］测定。一般头一天送检，由冷柜冷冻过夜，第…     

自动凯氏定氮仪快速测定鱿鱼干的挥发性盐基氮

[目的] 建立自动凯氏定氮仪测定鱿鱼干挥发性盐基氮的检测方法。[方法] 样品粉碎均匀，取浸泡液或直接在自动定氮仪上进行自动蒸馏、吸收、滴定和计算。[结果] 该方法回收率达98．6％-101．2％，样品重复测定6次，相对标准偏差＜2％，结果 与标准方法一致。[结论]该方法简便、快速、准确、可靠，适于批量样品的测定。     

测量不确定度的评定与表示

测量的目的是为了得到测量结果,测量结果是否准确或者有效是关键.如果报告中只表述测量结果而未给出其可信程度或者可信的范围,则测量结果是不准确的.一种测量结果是否准确,是要看多次测量的结果的重复性,也就是测量的质量和准确度,这就需要使用不确定度来表示.文章主要介绍了测量不确定度的概念及评定方法,检测和校准实验室对测量不确定...     

冷冻海产品挥发性盐基氮的检测分析

冷冻海产品的卫生质量越来越被人们所关注,而挥发性盐基氮含量的检测则是国内常用的判断动物性食品新鲜度的主要办法之一。为加强对冷冻海产品的卫生监督管理,对我县的2 6个冷库销售的海产品进行随机抽样检测。1　材料与方法1 1　样品来源　2 0 0 3年我站对本县2 6个冷库随机抽样检测的冷冻海产品184份,其中鱼类包括带鱼、鲅鱼、鲳鱼、鳗鱼等13种10 4份,软体类包括鱿鱼、墨鱼等3种3 8份,贝壳类包括海螺、海蟹、海虾等6种42份。1 2　检测内容与方法　依据GB 2 73 3 -94、GB/T 5 0 0 9 45 -1996、GB/T 5 0 0 9 44中4 1进行分析判定。2　判…     

自动定氮仪测定肉类中的挥发性盐基氮

肉类食品富含蛋白质和脂肪,可供给人体必需氨基酸、脂肪酸和热能等各种营养素,同时还含有多种无机盐及维生素,是一类营养价值高深受人们欢迎的食品。肉类食品卫生质量的好坏,直接影响到人民身体健康。一般通过测定肉中的挥发性盐基氮含量来判断肉类的新鲜程度。挥发性盐基氮是肉类由于外界微生物的污染并繁殖,微生物分泌酶引起肉类中蛋白质的脱氨、脱羧等作用,致使蛋白质分解而形成的产物[1]。通常采用半微量定氮法测定挥发性盐基氮,该法是食品标准中最常用的主要方法[2]。但该法蒸馏、定氮过程十分繁琐,并且反应池蒸汽出口易堵塞,引起倒吸,致使每测定一个样品需用稀酸清洗一次反应室,大批量样品测定比较烦琐、费时。蒸馏吸收后需用标准酸滴定计算[3]。自动定氮仪则具有自动蒸馏、吸收、滴定、数据处理及结果打印等功能,操作简单、省时快速、结果准确可靠,并实现测定的自动化。有效地提高了工作效率。本文对自动定氮仪测定肉类中挥发性盐基氮进行了论证。取得了比较满意的结果,认为该方法值得推     

原子荧光法测定水中锑的不确定度评定

锑会刺激人的眼、鼻、喉咙及皮肤,持续接触可破坏心脏及肝脏功能,吸入高含量的锑会导致锑中毒,症状有呕吐、头痛呼吸困准,严重者可能死亡。因此,新修订的《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006增加了饮用水中锑的限值。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系     

日照市冷库海产品挥发性盐基氮指标调查

１９９６年１～２月份调查了全市３０个冷库１３１份海产品，１２７份挥发性盐基氮指标符合国家卫生标准，合格率为９６．９５％。说明仍有极少的海产品有腐败变质现象，为保证消费者食用安全，建议每月检测一次挥发性盐基氮。关于鲜度分级问题，我们认为食品标准是关系到人民健康的强制性标准，制定标准的先决条件是消费者食用后对身体不造成危害，因此作为卫生标准不分级为好，其鲜度指标只要符合标准规定，就应允许销售食用。     

分光光度法测定饮用水中挥发性酚的不确定度评定

目的确定引入测量不确定度的主要来源,以便在检测工作中引起重视并予以纠正。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测定饮用水中挥发性酚引入的扩展不确定度为±0.001 4。结论最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大,样品重复性测定引入的不确定度也是主要来源,故在样品测定时应加以控制。     

汞柱式血压计测量结果的不确定度评定

目的:加深对测量不确定度概念的理解和实际操作过程的掌握。方法:对测量不确定度的基本概念及重要性作以介绍,按照JJG270-2008《血压计和血压表计量检定规程》对汞柱式血压计测量结果的不确定度进行评定,从而获得被检血压计的示值误差。结果:被检血压计的示值误差表示为:=0.2 kPa±0.4 kPa,νeff=40,k=2.02。结论:在血压计检定过程中,测量结果的不确定度大小取决于测量过程中存在的误差。     

气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定

目的建立自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷等挥发性卤代烃的不确定度评定方法,以评定测量结果的质量。方法根据GB／T5750．8—2006（（生活饮用水标准检验方法》建立数学模型,逐一分析量化测量过程中的不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果三氯甲烷含量为5．88μg／L时,U=0．42μg/WL,k=2;四氯化碳含量为1．98μg/L时,U=0．18μg/E,％=2;二氯一溴甲烷含量为12．60μg/L时,U=0．72μg/WE,k=2;一氯二溴甲烷含量为6．00μg/WL时,U：0．36μg/L,k=2;三溴甲烷含量为5．55μg／L时,U=0．38μg/WE,％=2。结论曲线拟合和标准溶液带来的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,此方法适用于饮用水中挥发性卤代烃的不确定度评定。     

原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度评定

目的评定原子吸收光谱法测定牡蛎中铅的测量不确定度。方法根据JF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析不确定度主要分量。应用Excel软件,发挥其函数功能。结果分析和识别了分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。该法对原子荧光光谱法,电感耦合等离子发射光谱法和原子吸收光谱法等测定结果的不确定度评定具有参考作用。