高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度的定量分析方法。方法 :色谱柱为迪马公司C18(150mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 (40∶60 ,V/V ) ,流速为1 4ml/min ,检测波长为254nm。结果 :西洛他唑检测浓度在25～2000ng/ml范围内线性关系良好 (r=0 9999),最低检测浓度为12 5ng/ml ,回收率为99 .99 %～101 .44 % ,日内、日间相对标准差分别为0 .20 %～2 90 %、0. 19 %～2. 13 % (n=5)。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 ,可用于西洛他唑人体药动学研究。     

反相高效液相色谱-荧光法测定血浆中丙泊酚的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱 -荧光检测法测定血浆中丙泊酚浓度的方法。方法 :采用ZorbaxEclipseXDB -C18 色谱柱(150mm×4 6mm ,5μm) ,甲醇 -乙腈 -0 005mol/L醋酸钠缓冲液 (pH4 0)=55∶20∶25(V/V)为流动相 ,样品提取分离后用流动相溶解 ,在Ex/Em=276/310nm波长处检测。结果:本法测定的标准曲线在0 015625～8μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0 9998) ,灵敏度为1ng/ml(S/N=3) ,最低检测浓度为10ng/ml,绝对回收率在89 33 %～93 37 %之间 ,方法回收率在97 75 %～103 31 %之间 ,日内、日间变异系数分别为1 38 %～5 02 %、4 45 %～9 056 %。结论 :用本方法检测丙泊酚的血药浓度方便、稳定、灵敏度高 ,可满足临床药动学研究要求     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

反相高效液相色谱法快速测定环孢菌素A在全血中的药物浓度

建立反相高效液相色谱法测定环孢菌素 A (Cy A)在全血中的血药浓度的方法。色谱条件 :以 C8柱为固定相 ,流动相为乙腈 -甲醇 -水 (55∶ 2 0∶ 2 5,V/ V) ,流速 0 . 8ml/ min,柱温 6 5℃ ,紫外检测波长2 14nm。环孢菌素 D(Cy D)作内标 ,以环孢菌素 A与 D的峰面积比定量 ,用单步萃取法提取全血中的环孢菌素 A和 D样品。本法线性范围为 50～ 2 0 0 0 ng/ ml,最低检测浓度为 12 . 5ng/ ml。方法回收率 98. 8%～ 10 0 .9% ,直线 y=0 . 0 0 12 x 0 . 192 ,r=0 . 9998     

HPLC法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质方法研究

目的 :建立高效液相色谱 (HPL C)法测定门冬氨酸洛美沙星注射液的含量和有关物质。方法 :Diamonsil C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ,以乙腈 -磷酸盐缓冲液 - 0 .0 5 mol/ L四丁基溴化铵溶液 (19∶ 81∶ 4 )为流动相 ,流速为1.0 ml/ min,用外标法测定 ,检测波长为 2 88nm。结果 :在 16～ 14 4μg/ ml的浓度范围内 ,洛美沙星的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系 ,r=0 .9997;回收率为 99.9% ,RSD=1.2 % ;最低检测量为 2 ng/ ml。结论 :该法准确、简便、灵敏 ,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的方法。方法 :色谱柱为HiQsilC18(4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 -乙酸 (35∶63∶2 ,V/V/V),荧光检测激发波长和发射波长分别为280、320nm ,内标为卡维地洛。结果 :氢溴酸右美沙芬检测浓度的线性范围为0 27～21 90ng/ml,回归方程为Y=0 1197X +0 0086 ,r=0 9986 ;血清中回收率较高。结论 :本方法准确、快速、简便,可用于人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的测定。     

盐酸万乃洛韦人血浆浓度的HPLC-荧光法测定及其药物动力学

建立了盐酸万乃洛韦 (1)体内活性代谢物阿昔洛韦 (2 )浓度的蛋白沉淀 -荧光检测 HPL C法。采用 Genesis C1 8柱 (10 0× 3mm ,3μm ) ,流动相为 0 .1m ol/ L磷酸 (0 .6 m l/ m in,恒流速 )和乙腈 (0 .0 0 5～ 0 .1m l/ m in,变速 ) ;柱温35°C;荧光激发波长 2 85 nm,发射波长 370 nm。最低检测浓度 10 ng/ ml,最低定量浓度 (L OQ) 2 0 ng/ m l,2 0～ 15 0 0ng/ m l浓度范围线性良好。 8名志愿者口服 30 0 m g 1片后 ,t1 /2 为 3.19± 0 .36 h,AUC为 95 73.37± 16 40 .0 9h· ng· m l- 1 ,Cmax为 2 5 87.0 4± 710 .16 ng/ ml,Tmax为 1.2 5± 0 .46 h     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

高效液相色谱法测定人尿液中诺氟沙星浓度

目的 　建立高效液相色谱法测定尿液中诺氟沙星药物浓度的方法。 方法 　取尿液 1.0 0 m L ,以 5 .0 0 m L乙腈预处理后进样。采用Kromasil C1 8色谱柱 ( 2 5 0 mm× 4.8mm,5μm) ;流动相为 0 .0 2 5 mol· L- 1 磷酸溶液 -乙腈 -三乙胺 ( 70∶ 3 0∶ 0 .2 5 ) ,流速 0 .8m L· min- 1 ;检测波长2 78nm。结果 　诺氟沙星的尿药浓度在 0 .3 1～ 2 3 2 .98μg· m L- 1范围内线性良好 ( r=0 .992 1) ,方法的最低检测浓度为 0 .3 1μg· m L- 1。结论 　高效液相色谱法测定尿中药物浓度专属性强 ,重现性好 ,省时 ,操作方便 ,可用于诺氟沙星的药代动力学及临床尿药浓度监测     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱 :Phe nomenex C18 色谱柱 (5μm ,250mm×4 6mm) ,柱温 :室温 ,以乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 ( pH=7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5v/v)为流动相 ,以西替利嗪为内标 ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长242nm ,用盐酸氨溴索与内标的峰面积比进行定量。线性范围640～10μg/L ,最低检测浓度为5μg/L。对12名健康受试者单次口服90mg盐酸氨溴索片剂后的药代动力学进行研究。结果 :12名健康受试者的血药浓度数据经3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AUC0～t 为 (2240 67±798 48) μg/(h·L) ,Cmax 为(253 17±65 11) μg/L ,Tpeak 为 (2 22±0 68)h ,T1/2ke 为 (4 18±1 27)h。结论 :方法简便 ,灵敏度和准确度较高 ,完全能满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

RP-HPLC法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的建立RP-HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。方法选用Hypersil-BDS C18柱(5.0mm×150mm,粒径5μm),流动相:乙腈-pH值7.5磷酸钠缓冲液(65∶35),流速:0.9mL/min,检测波长:248nm,柱温:25℃。结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为85.2%～97.7%,日内、日间相对标准差为0.77%～12.2%(n=6),在20～640ng/mL范围内线性关系良好。结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法:用甲醇沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。分析柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(含1%四丁基溴化铵)(8∶92,V/V),流速为1.4ml/min,激发波长320nm,发射波长400nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在血浆和尿液中的检测浓度线性范围均为31.25～10000ng/ml(r=0.9999);在血浆、尿液中的相对回收率分别为97.77%～99.87%、98.31%～100.82%,RSD<1.0%～3.0%。结论:本方法准确可靠、操作简便,适用于甲磺酸帕珠沙星的临床药动学及常规血药浓度监测。     

RP-HPLC法测定兔血浆中黄芩苷含量

目的采用RP HPLC法测定家兔血浆中黄芩苷的浓度。方法用乙腈沉淀血浆蛋白 ,上清液直接进样测定。色谱柱为DiamonsilTMC18柱 ;流动相为甲醇 水 磷酸 ( 5 0∶5 0∶0 2 ,V∶V∶V) ,流速1 0mL/min ;检测波长为 2 77nm ,以对硝基苯甲酸为内标物。结果在黄芩苷浓度为 0 1～5 0mg/L内线性关系良好 (r =0 9975 ,日内、日间RSD分别≤ 5 4 %和≤ 7 2 % ,平均回收率为1 0 0 1 %。结论方法简便快速 ,适用于黄芩苷的血药浓度测定及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度

目的 建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法。 方法 选用Diamonsil-C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温。 结果 该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％ ~104.8％ ,日内、日间相对标准差为2.7％~5.3％(n=6),在10.2~610.8 ng/ml范     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮血药浓度的方法。方法色谱柱为HypersilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(40∶60,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为229nm,血样用二氯甲烷萃取。结果线性浓度范围为25～4000ng/ml(r=0.9998,n=8),最低检测浓度为25ng/ml;高、中、低3种浓度的提取回收率分别为(73.33±1.22)%、(76.92±6.57)%、(84.50±3.40)%,方法回收率分别为(103.26±3.31)%、(97.31±9.07)%、(99.61±6.48)%;日内RSD<4.30%,日间RSD<8.17%(n=25)。结论本法能够满足盐酸吡格列酮血药浓度测定及人体药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定中新滴眼液中尿囊素与维生素B_6的含量

目的建立同时测定中新滴眼液中尿囊素与维生素B6 含量的高效液相色谱法。方法采用Nova PakC1 8柱 ,流动相为甲醇 0 .0 3mol/L磷酸二氢钠溶液 (1 0∶90 ) ,流速 1 .0ml/min,检测波长 2 30nm ,外标法计算。结果线性范围分别是 :尿囊素 0 .2 0 5 4～ 4 .1 0 8mg/ml;维生素B6 0 .0 1 0 1～ 0 .2 0 2 0mg/ml。回收率 :尿囊素 99.4% (RSD0 .37% ,n =5) ;维生素B6 99.5 % (RSD 0 .64 % ,n =5)。结论此法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便 ,适用于该制剂两组分的同时测定。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利鲁唑浓度

目的 :建立测定利鲁唑血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以DiamonsilTM C18(250mm×4. 6mm ,5μm )为色谱柱 ,甲醇 -0 .03mol/L磷酸二氢铵 (80∶20 ,V/V)为流动相 ,乙醚为提取剂 ,流速为0. 8ml/min ,检测波长为265nm。结果 :利鲁唑检测浓度线性范围为5～1000ng/ml ,最低检测浓度为5ng/ml ;高、中、低3种浓度的回收率分别为99 .51 %、95. 74 %和97. 12 % ,日内RSD≤1 .17 %、日间RSD≤6. 48 % (n=5)。结论 :本方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于人体药动学研究。