高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4血清中6种成分的含量

目的建立HPLC同时测定蒙药复方述达格-4血清中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-0.2%乙酸水溶液(B)为流动相,流速0.6m L/min,柱温30℃,进样量为100μL,检测波长254 nm。结果 1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0~0.999 8)。平均加样回收率(n=6)分别为91.74%~102.10%,RSD为1.03%~2.61%;1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚、α-细辛醚、木香烃内酯的平均含量分别为3.200 0、0.647 5、0.865 6、0.156 0、0.331 9、3.075 1 mg/L。结论该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制,可为蒙药复方述达格-4血清药物化学研究奠定基础。     

蒙药复方述达格-4化学成分的分离与结构鉴定

目的研究蒙药复方述达格-4的化学成分,阐明其发挥药效作用的物质基础。方法采用乙醇提取,硅胶、Sephadex LH-20柱、反相硅胶等各种柱色谱法及结晶法进行分离纯化,采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)等光谱波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从蒙药复方述达格-4中分离鉴定了10个化合物,分别为1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮(1)、豆甾醇(2)、山奈酚(3)、胡萝卜苷(4)、对甲氧基苯甲酸(5)、熊果酸(6)、齐墩果酸(7)、去氢木香烯内酯(8)、木香烯内酯(9)、去氢二异丁香油酚(10)。结论化合物1和化合物3~10均为首次从复方述达格-4分离得到,为阐明蒙药复方述达格-4的物质基础提供了重要的科学研究数据。     

蒙药复方述达格-4的大鼠血清化学成分分析

目的建立蒙药复方述达格-4体内外特征图谱,归属并鉴定其体外化学成分及体内吸收入血成分。方法取Wistar大鼠,灌胃蒙药复方述达格-4及其各单味药有效组分,分离制备含药血清,HPLC法测定,建立蒙药复方述达格-4体外及含药血清HPLC特征图谱,分析蒙药复方述达格-4各单味药材体外及其大鼠含药血清特征图谱,比对、归属并鉴定蒙药复方述达格-4体外化学成分及口服蒙药复方述达格-4后的大鼠吸收入血成分。结果分析蒙药复方述达格-4体外HPLC特征图谱,共发现了64个峰。蒙药复方述达格-4灌胃给药后出现了23个入血成分,17个为体外成分直接入血,另外6个推测为新生代谢产物。蒙药复方述达格-4灌胃给药后出现的23个入血成分全部来源于各单味药材及全方,其中1,2,3,9,23号峰来源于高良姜;14号峰来源于木香;13号峰来源于石菖蒲;15,20,21,22号峰来源复杂,均来源于高良姜、木香、石菖蒲;6,10,17,18,19号峰来源于高良姜、石菖蒲;7,16号峰来源于高良姜、木香;11号峰来源木香、石菖蒲;4,5,8,12号峰来源于全方,并从中鉴定出7个蒙药复方述达格-4成分。结论血中成分及代谢产物可能为蒙药复方述达格-4体内直接作用的有效成分,主要来源于蒙药复方述达格-4及其各单味药。     

UPLC－MS法测定高良姜中高良姜素的含量

目的：建立快速、简便的超高效液相色谱质谱联用法（ UPLC－MS）测定高良姜中高良姜素的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18（2．1 mm ×50 mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈－0．1％甲酸水溶液流动相进行梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3 ml／min;采用质谱一级全扫描方式、正离子模式检测。结果高良姜素在0．04～0．15 mg／ml之间与峰面积呈良好的线性关系,相应的回归方程为：y＝1．927×105x＋2．832×104（r＝0．9999）;平均回收率为97．85,RSD为2．43。结论该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可应用于高良姜中高良姜素含量的快速检测及高良姜的质量控制。     

蒙药复方述达格-4抗实验性胃溃疡的作用研究

目的：观察蒙药复方述达格-4对水应激所致小鼠胃溃疡模型的保护作用。方法：采用水应激法诱导小鼠急性胃黏膜损伤,灌胃给予述达格-4（9mg/20g、3mg/20g、1mg/20g）,每天一次,连续5 d,以溃疡指数、溃疡抑制率作为观察指标,探讨述达格-4与西咪替丁和胃康灵相比对水应激所致小鼠胃黏膜损伤的影响。结果：述达格-4三个剂量组与模型对照组比较均对水应激性所致小鼠急性胃溃疡损伤有保护作用（P〈0.05）,且中剂量效果最佳,其保护作用与西咪替丁和胃康灵相似。结论：述达格-4可显著减轻水应激所致的小鼠胃黏膜损伤。     

蒙药述达格-4抗小鼠胃溃疡的作用研究

目的观察蒙药述达格-4对乙醇所致小鼠胃溃疡的影响,探讨其对胃黏膜的保护作用机制。方法昆明种小鼠随机分成蒙药述达格-4高、中、低剂量组、安胃疡组,西咪替丁组、模型组、正常组共7组,除正常组外,各组采用乙醇诱导小鼠胃黏膜损伤模型,检查溃疡指数、计算溃疡抑制率。用酶联免疫吸附测定(ELISA)试剂盒测定胃黏膜中一氧化氮(NO)和脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量,用苏木素-伊红(HE)染色处理胃组织切片,光镜观察组织病理学改变。结果蒙药述达格-4高、中、低剂量组与模型组比较NO含量升高,MDA水平降低(P0.05);安胃疡组、西咪替丁组NO含量高于蒙药述达格-4低剂量组,低于中剂量组和高剂量组,MDA水平低于低剂量组,高于中剂量组和高剂量组。通过蒙药述达格-4高、中、低剂量组比较发现中剂量组NO含量最高,MDA水平最低,效果最佳,故最终选用中剂量组与安胃疡组、西咪替丁组进行比较(P0.05)不存在显著性差异,同时蒙药述达格-4高、中、低剂量组较模型组炎性特征均减轻,中剂量组与高剂量组效果较好,炎细胞数量明显减少并能明显改善病理状况。结论蒙药述达格-4可显著减轻乙醇所致的小鼠胃黏膜损伤,并起到一定的保护作用。     

紫外可见分光光度法测定蒙药述达格-4中总黄酮的含量

目的：建立述达格-4中总黄酮含量的方法。方法：采用紫外可见分光光度法测定,检测波长为525nm。结果：高良姜素在浓度192.8~771.2μg/mL范围内呈良好线性关系。回归方程Y=0.7454X＋0.0145（r=0.9998）。线性关系良好,加样回收率为98.24%,RSD为2.17%。结论：该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格-4中总黄酮的含量测定。     

蒙药复方述达格-4有效部位抗实验性胃溃疡的作用及其机制

目的观察蒙药复方述达格-4有效部位对冰乙酸导致胃溃疡的影响,探讨其对胃溃疡的治疗作用及机制。方法健康SD大鼠随机分成蒙药复方述达格-4有效部位组(高、中、低剂量组)、阳性对照组(安胃疡组和西咪替丁组)、模型组、正常组,除正常组外,其他组采用冰乙酸致胃溃疡模型,模型成立后各给药组分别灌胃给药14 d,末次给药后24 h处死大鼠,取胃组织检查溃疡指数、计算溃疡抑制率;用ELISA试剂盒测定胃黏膜中一氧化氮(NO)和脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量;用苏木素-伊红(H-E)染色处理胃组织切片,光镜观察组织病理学改变。结果蒙药复方述达格-4高、中、低剂量组均能使胃黏膜中NO含量升高、MDA水平降低,与模型组比较存在显著性差异(P0.01),同时蒙药复方述达格-4高、中、低剂量组较模型组炎性特征均减轻,中剂量组与高剂量组效果较好,炎细胞数量明显减少并能明显改善病理状况。结论蒙药复方述达格-4对冰乙酸型胃溃疡具有治疗作用,其抗胃溃疡作用机制与抗氧化、舒张血管作用有关。     

紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量

目的: 建立蒙药复方述达格－4 中总内酯的含量测定方法。方法: 以异土木香内酯为对照品,以盐
酸、三氯化铁为显色剂,采用紫外可见分光光度法测定述达格－4 中总内酯的含量。结果: 异土木香内酯在0．842
～ 5．052mg 范围内与吸光度呈良好的线性关系Y = 0．1493X+0．1399( r = 0．9995) ,平均加样回收率为98．43%,RSD
= 1．69%( n= 6) 。结论: 该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格－4 中总内酯含量的测定。     

HPLC法同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量

目的建立HPLC法测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS 25μm(4.6 mm×250μm)谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.1 mL/min,检测波长:栀子苷为240 nm,芦丁和杨梅素为300 nm,柱温30℃。结果栀子苷线性范围为0.64～6.40μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.19%(RSD=0.61%);芦丁的线性范围为0.024～0.240μg(r=0.999 9),平均加样回收率为99.20%(RSD=2.01%);杨梅素的线性范围为0.472～4.720μg(r=0.999 9),平均加样回收率为98.76%(RSD=1.98%)。结论所建立HPLC法可同时测定蒙药复方森登-4中栀子苷、芦丁及杨梅素的含量。该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方森登-4的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定参松养心胶囊中4种主要成分的含量

目的 建立参松养心胶囊中4种主要成分芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B的HPLC含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.18%甲酸甲醇溶液-0.30%甲酸水溶液梯度洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 芍药苷、马钱苷、小檗碱、丹酚酸B分别在0.4016～1.4056 μg、0.1616～0.5656 μg、0.3296～1.1536 μg、0.6440～2.2540μg的范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.18%、102.92%、99.03%和98.25%,RSD分别为1.51%、1.61%、2.12%和2.24%.结论 10批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于参松养心胶囊中4种主要成分的含量测定.     

RP-HPLC法测定密蒙花中毛蕊花苷的含量

目的　测定密蒙花中毛蕊花苷的含量 ,为药材及其制剂的质量控制提供依据。方法　采用 RP- HPL C法测定药材中毛蕊花苷含量。色谱条件 :Inertsil ODS- 3C1 8色谱柱 ( 5μm,2 5 0 m m× 4 .6 m m) ;流动相 :甲醇 -乙腈 - 1%醋酸水溶液 ( 8∶ 16∶ 76 ) ;检测波长 :2 5 4 nm。通过正交实验确定最优提取方案为 :2 0倍量的 70 %乙醇回流提取 1.0h。结果　该分析方法可以使样品达到基线分离 ,毛蕊花苷的保留时间约 14 min。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性 ,平均回收率为 10 0 .71% ,RSD=1.4 1% ;线性关系良好 ,相关系数为 0 .9999。用同样方法测定了 10个不同产地密蒙花药材中毛蕊花苷的含量 ,在 0 .79%～ 2 .30 %。结论　该分析方法快速 ,简单 ,无需对样品进行太多柱前处理 ,即可达到基线分离 ,测量结果准确 ,适用于密蒙花药材中毛蕊花苷的含量测定 ,为密蒙花药材及制剂的质控提供依据     

RP-HPLC法测定鹤草芽栓中鹤草酚的含量

目的　建立鹤草芽栓中鹤草酚的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法。使用 Nova- Pak C1 8(2 5 0 mm×4 .6 mm,5 μm)分析柱 ,甲醇 -水 -三乙胺 (80∶ 2 0∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长 2 92 nm,流速为 0 .8m L/ min,进样量为2 0μL。结果　鹤草酚在 12 .5～ 12 5 m g/ L与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.5 % (n=9)。结论　该方法简便、快速、重现性好 ,适用于鹤草芽栓中鹤草酚的定量分析     

RP-HPLC法测定连翘中连翘脂苷A的含量

目的 建立连翘药材中连翘酯苷A的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法,Shimadzu VP-ODS色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(19∶ 81)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm.结果 连翘酯苷A在0.378～1.890 μg范围内线性关系良好,平均回收率101.00%, RSD 1.69%(n=6).结论 结果表明,该方法简便、准确,适用于连翘中连翘酯苷A的含量测定,不同批次连翘中连翘酯苷A含量差异较大.     

ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定补血益母颗粒中阿魏酸的含量

目的：测定血益母粒中阿魏酸含量。方法利用ＲＰ－ＨＰＬＣ法，对样品中阿魏酸的提取方法，测定条件进行选择。结果以含１％醋酸的６０％甲醇超声提取，检测波长３１５nm，方法回收率为１０２．０１％，ＲＳＤ＝２．３６％。结论方法快速、简便、重现性好，可作为补血益母颗粒质控方法。     

高效液相色谱法测定蒙药冬葵果中咖啡酸的含量

目的建立冬葵果药材中咖啡酸的含量测定方法。方法RP-HPLC法:采用翡纳米科技kromasil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸水溶液(18∶82)等度洗脱;流速:1.0 mL/min,检测波长:330 nm;柱温:30℃。结果咖啡酸在0.027 52~0.344 0μg范围内线性关系良好。平均回收率为98.85%,RSD为2.29%(n=6),符合定量分析要求。结论结果表明,所建立的方法简便、准确,适用于冬葵果中咖啡酸的含量测定。