HPLC测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 测定不同批次、不同产地翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法 色谱柱：Boston Symmetrix C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇-0.1 mol·L^-1乙酸铵溶液（85∶15）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃。结果 齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.728-25.92 μg（r=0.999 9）、2.188-32.82 μg（r=0.999 9）,齐墩果酸的平均回收率为99.9%,RSD为2.12%,熊果酸的平均回收率为99.9%,RSD为1.66%。通过比较不同产地和批次翼首草样品的测定结果,可知不同产地和批次中翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量有着较大差别,其中甘肃、青海和四川西宁所产齐墩果酸和熊果酸含量远远高于其它产地。结论 该方法简便、准确、重复性好,试验结果为翼首草的药用研究、产品的开发提供了依据。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

RP-HPLC法同时测定不同采收期连翘中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立同时测定连翘中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法采用HPLC法测定其含量。色谱柱为Nucleodur C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为88∶12),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果乌索酸、齐墩果酸进样量分别在0.4265~4.2650μg(r=0.9997)和0.4624~4.6240μg(r=0.9999)内峰面积与进样量呈良好的线性关系;乌索酸和齐墩果酸的平均回收率分别为99.6%(RSD为0.7%)和98.7%(RSD为0.8%)。结论该方法可用于中药连翘的质量评价和控制。     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱AgilentC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(91.5∶8.5∶0.04∶0.1),检测波长210nm,流速0.80ml/min,柱温20℃。结果齐墩果酸和熊果酸分别在20.4～326.4μg/ml(r=0.9991)和39.2～627.2μg/ml(r=0.9994)范围内线性关系良好;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率在98.0%～99.0%,相对标准差(RSD)分别为0.87%和1.22%。结论本方法准确、简便、重现性好,可同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量,能够应用于药材及其制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定陆英颗粒与陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸含量

目的测定陆英颗粒和陆英糖浆中乌索酸与齐墩果酸的含量。方法用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为87∶13),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,进样量为20μL。结果在该色谱条件下,乌索酸质量浓度在5.4~86.4 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=9.58×103ρ-2.769×104,r=0.999 0;齐墩果酸质量浓度在5.2~83.2 mg.L-1内,质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为A=7.604×103ρ-2.253×104,r=0.999 0。陆英颗粒中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为101.0%(RSD=1.9%)、99.6%(RSD=1.3%);陆英糖浆剂中乌索酸与齐墩果酸加样回收率分别为99.9%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.1%)。结论该法为陆英颗粒及陆英糖浆的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法同时测定傣药灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定傣族传统药物灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-pH7.6的磷酸盐缓冲液(梯度洗脱),检测波长为220nm。结果:鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸3种成分的检测浓度分别在0.01～0.20mg·mL-1(r=0.9997)、0.06～1.20mg·mL-1(r=0.9996)、0.10～2.00mg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率依次为102.0%、101.1%、99.3%,RSD分别为1.84%、2.00%、0.91%(n均为6)。5批灯台叶中鸭脚树叶碱的含量在0.085%～0.122%之间,齐墩果酸含量在0.517%～0.582%之间,熊果酸含量在1.71%～1.85%之间。结论:本方法简便、准确、精密度高、重复性好,可同时测定灯台叶中鸭脚树叶碱、齐墩果酸和熊果酸的含量,可为灯台叶的质量控制提供科学依据。     

瘤果槲寄生及其3种寄主齐墩果酸和熊果酸的含量研究

目的:考察瘤果槲寄生及其3种寄主植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系。方法:采用HPLC法对瘤果槲寄生及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12∶67∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为3.91～313 mg·L-1(r=0.999 8)和8.15～652 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%。结论:瘤果槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。瘤果槲寄生与其寄主齐墩果酸含量没有直接关系,为其自身固有。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

高效液相色谱法测定牛白藤中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 建立以高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛白藤药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法 色谱柱为Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1％磷酸(80:20),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.0910～0.9100 μg(r=0.999 8)和0.084 6～0.821 8 μg(r=0.999 7)呈良好线性关系,二者平均加样回收率分别为99.91％、98.38％,相对标准偏差(RSD)分别为2.5％、2.2％.结论 高效液相色谱法简便、准确、可靠,可用于牛白藤的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

MECC determination of oleanolic acid and ursolic acid isomers in Ligustrum lucidum Ait

In this paper, a novel method to separate and determine oleanolic acid and ursolic acid isomers in Ligustrum lucidum Ait was studied by micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC). The baseline separation of the two analytes were obtained on the condition that the buffer contained 15 mmol/l disodium hydrogen phosphate, 15 mmol/l disodium tetreborate, 10 mmol/l SDS and 5% (v/v) alcohol. The contents of the oleanolic acid and ursolic acid were determined in L. lucidum Ait, Folium photiniae and Flos campsis; they were 78.3 (R.S.D. = 2.75%) and 20.7 mg/g (R.S.D. = 2.97%), 27.9 (R.S.D. = 3.67%) and 79.8 mg/g (R.S.D. = 3.44%), 65.5 (R.S.D. = 3.73%) and 60.4 mg/g (R.S.D. = 4.06%) (n = 5), respectively. The recoveries of the analytes in the extract of L. lucidum Ait were 102%, (R.S.D. = 2.85%) for oleanolic acid and 104% (R.S.D. = 3.21%) for ursolic acid (n = 5). With the emphasis on the effects of SDS and alcohol concentrations on the separation of the isomers were investigated.     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

广寄生和瘤果槲寄生及其寄主植物中齐墩果酸、熊果酸含量的相关性研究

目的:考察寄主及其寄生植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系.方法:采用HPLC法对寄主及其寄生齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,样品采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12:67:21)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm.结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.61～209.00 mg·L-1(r=0.999 8)和7.85～628.00 mg·L-1(r=0.999 9),浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%.结论:广寄生不含齐墩果酸和熊果酸,瘤果槲寄生中含有齐墩果酸,不含熊果酸.     

河南不同产地夏枯草的质量对比分析

目的 通过采用高效液相法测定河南不同产地夏枯草中熊果酸、齐墩果酸的含量来比较夏枯草质量的优劣,为夏枯草的质量控制方法提供一定的依据。方法测定熊果酸、齐墩果酸色谱备件为Betasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：磷酸二氢钠缓冲液[取磷酸二氢钠7．8g加水至1000mL]-甲醇（14：86）;流速：0．8mL·min^-1;柱温：25℃;检测波长：210nm;结果熊果酸在0．554—5．34μg内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率为97．45％,RSD为0．92％。齐墩果酸在0．28～2．24p,g内线性关系良好,r=0．9994,平均回收率为97．61％,RSD为0．87％。结论 该方法简单、准确并且专属性强;     

反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸

目的:建立反相离子对高效液相色谱法( Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值.方法:采用AT Lichrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.78％四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相;检测波长为210 nm;流量为0.8 ml ·min-1;柱温为室温;进样量为20μl.结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25 ～2.0μg时,线性关系良好(R2分别为0.9992,0.9994).熊果酸平均回收率为98.80％,RSD为1.34％;齐墩果酸平均回收率为100.36％,RSD为2.04％.结论:该法操作简便、准确、重现性好.     

炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的考察炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制品中两者的含量。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.019 8～0.594 0 mg.mL-1和0.020 8～0.624 0 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.08%和99.37%,RSD分别为0.99%和1.36%(n=6);齐墩果酸含量依次为盐炙品>炒黄品>酒炙品>生品>炒焦品;熊果酸含量依次为炒黄品>盐炙品>酒炙品>生品>炒焦品。结论炮制温度和时间对齐墩果酸及熊果酸含量均有影响。     

HPLC法测定石楠藤中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的建立石楠藤有效成分的含量测定方法,提高江苏省习用中药材石楠藤的质量标准。方法采用HPLC法,以甲醇旬．1mol·L-1乙酸铵（85：15）为流动相,在210nm处检测石楠藤中的熊果酸、齐墩果酸的含量。结果熊果酸在0．0506—1．0120mg·mL“范围内呈良好的线性关系（r=0．9994,n=5）;加样回收率为98．05％,RSD为1．8％。齐墩果酸在在0．0534—1．0680mg·mLll范围内呈良好的线性关系（r=0．9994,n=5）;加样回收率为98．68％,RSD为1．O％。结论本方法操作简单、精密度、重现性较好,可用于控制石楠藤的质量。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。