RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP-HPLC方法。方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1)(70∶30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃。结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65～16.5μg(r=0.9998),2.03～20.3μg(r=0.9998),1.09～10.9μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2%(RSD=1.9%),99.1%(RSD=1.7%),100.6%(RSD=2.1%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考。     

HPLC-ELSD法测定异丙嗪胆汁片中猪去氧胆酸的含量

目的建立测定异丙嗪胆汁片中猪去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸(50∶50)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为40℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度100℃。结果猪去氧胆酸进样量0.2425~6.0618μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为101.27%,RSD=1.88%(n=9)。结论该方法灵敏、准确、简便,可用于异丙嗪胆汁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Merck Lichro-spher100 C18(125mm×4.0mm,5μm),流动相为等体积的乙腈-0.002mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠调pH2.0),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm。结果:熊去氧胆酸检测浓度在0.25～1.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量

目的 建立HPLC-ELSD法测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法 采用Welch Ultimate Plus C₁₈色谱柱(250×4.6mm,5 μm),流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(40:60),柱温：35℃,流速：1.0mL.min_-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5L。结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206μg～3.090μg(r=0.9995)和0.180μg～2.693μg(r=0.9994)范围内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54%(RSD=1.0%)和100.58%(RSD=1.7%)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制。     

HPLC测定风热清胶囊中的绿原酸和牛磺熊去氧胆酸

目的建立测定风热清胶囊中绿原酸和牛磺熊去氧胆酸的方法。方法采用HPLC法,绿原酸的测定用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(9:91),流速为0.8 m.lmin-1,柱温为35℃;牛磺熊去氧胆酸的测定用Phenomenex双子星C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mo.lL-1磷酸二氢钠溶液(65:35)(磷酸调pH4.4),流速为0.8 ml.min-1,柱温35℃。结果绿原酸进样量0.3176~2.3820μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为103.82%,RSD=0.30%;牛磺熊去氧胆酸进样量0.2036~1.6288μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.72%,RSD=0.98%。结论所用方法简便可行、重复性好,可控制风热清胶囊的质量。     

RP—HPLC法测定熊去氧胆酸中的有关物质

目的:建立HPLC外标法同时测定熊去氧胆酸中4种特殊杂质及其他有关物质含量。方法:采用Luna C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.001mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(45∶55,用磷酸调pH至2.2±0.1)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长206nm。结果:熊去氧胆酸、胆酸、胆石酸、鹅去氧胆酸、7-酮基胆石酸分别在0.1～2.0,0.04～1.2,0.5～10,0.08～1.6,0.072～0.72mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998);方法的精密度和重复性良好(RSD<2%)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于熊去氧胆酸的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立以高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测法测定清开灵栓中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),ELSD检测器漂移管温度为110℃,氮气流速为2.0L·min-1。结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量分别在0.59～7.40μg(r=0.9996)、0.38～4.8μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为99.20%和98.57%,RSD分别为1.4%(n=6)、1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于清开灵栓的质量控制。     

HPLC法测定胆酸和猪去氧胆酸的含量

目的:建立胆酸和猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-UV法,色谱柱为Diamonsil-C18(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为乙腈-水-磷酸(35:65:0.1),检测波长为192 nm,柱温25℃,流速1.5 mL·min-1.结果:胆酸、猪去氧胆酸分别在3.154～31.540μg和1.927～19.266μg线性关系良好,相关系数分别为r＝0.999 5和r＝0.999 2,平均加样回收率分别为98.98%(RSD为0.42%)和98.29%(RSD为0.61%).结论:方法准确可靠、重复性好,可用于胆酸和猪去氧胆酸的质量控制.     

HPLC-ELSD法同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的含量

目的:建立同时测定生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,检测器为蒸发光散射检测器。色谱柱为Agilent XBD-C18,流动相为0.05%三氟乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min;漂移管温度为80℃,N2流量为3.0 ml/min,柱温为40℃。结果:牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺7-酮石胆酸检测质量浓度线性范围分别为10.00²00.08、10.22200.08、10.22²04.32、10.00204.32、10.00¹99.92、9.85199.92、9.85¹97.08、10.25197.08、10.25²04.92μg/ml(r=0.999 5204.92μg/ml(r=0.999 5⁰.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均不大于2.0%。5种成分的平均回收率分别为97.9%、98.4%、97.9%、98.1%、98.3%,RSD分别为0.49%、0.63%、0.81%、0.72%、0.78%(n=3)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于生物转化样品中牛磺熊去氧胆酸等5种成分的定量测定。     

熊去氧胆酸胶囊溶出度测定方法研究

目的建立熊去氧胆酸胶囊溶出度的测定方法。方法依照2005年版《中国药典（二部）》附录溶出度测定项下第一法，以磷酸盐缓冲溶液（0．05mol／L磷酸二氢钾与0．05mol／L磷酸二氢钠等量混合，用1mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至7．5）900mL为溶出介质，转速为75r／min，用高效液相色谱法测定，检测波长206nm。结果熊去氧胆酸质量浓度在0．1～2．0mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），高、中、低3种质量浓度的平均回收率为102．4％，99．4％，98．7％，RSD分别为0．97％，0．42％，1．2％（n=3）；3批样品的溶出度为85％～102％。结论该法操作简便、准确、可靠，适用于熊去氧胆酸胶囊的质量研究；     

炎立消片含量测定方法的改进

目的：改进炎立消片中原儿茶酸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate^TM XB—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为：甲醇-异丙醇-四氢呋喃-1．06％醋酸溶液（20：8：7：950）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长258nm；柱温：室温。结果：原儿茶酸在0．024～0．204μg范围内具有良好线性关系（r=0．9998，n=6），平均回收率为100．45％（n=9），RSD=1．79％。结论：该法可用于炎立消片中原儿茶酸的含量测定。     

HPLC法测定鼻渊片中绿原酸的含量

目的：建立鼻渊片中绿原酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定鼻渊片中绿原酸的含量,色谱柱Diamonsil^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈旬．4％磷酸溶液（8：92）;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为327nm;柱温为30qC。结果：进样量在0．204—2．040μg范围内绿原酸与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为100．5％,RSD为0．79％（n=6）。结论：本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能有效地控制鼻渊片的质量。     

HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量

目的：建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片（Ⅱ）的含量。方法：采用Phenomenex C18柱（4．6 mm×250mm，5μm），柱温25℃；流动相为0．03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果：格列齐特在0．015～0．381 g·L^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为99，52％和99．36％，RSD为0．63％和0．49％。结论：本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片（Ⅱ）的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

HPLC-ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定胆黄片中猪去氧胆酸的含量。方法：采用Lanbo Kromasil柱,甲醇-水（76：24）（用甲酸调PH值至4．2）为流动相,流速1．0mL·min^-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃。结果：方法学考察表明,猪去氧胆酸进样量在1．0158～10．1581μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．93％（n=6）,RSD=1．85％。结论：该方法灵敏、准确,重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进

目的：建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸。方法：采用Diamonsil C18（4．6mm×200mm，5μm），流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（50：50），检测波长：300nm。结果：线性范围：0．0302～0．6040μg，r=1．0000。结论：本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查。     

HPLC测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲中3种有关物质

目的建立HPLC方法测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中已知有关物质双氰胺杂质（1）和杂质（2）的含量。方法采用VP-ODS色谱柱,以甲醇-0.03mol.L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.5±0.05）（67∶33）为流动相,流速为1.0mL.min^-1,柱温为30℃,检测波长双氰胺为215nm,杂质（1）和杂质（2）为300nm。结果双氰胺在0.125~1.25μg.mL^-1范围内具有良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率为100.6%（n=9）,RSD=0.8%;杂质（1）和杂质（2）均在0.75~7.50μg.mL^-1范围内具有良好线性关系,平均回收率均为99.9%（n=9）,RSD=0.2%。结论本方法专属性强、操作简便、准确度高、重现性好。     

基于简化分辨矩阵的粗糙集属性约简算法

目的：建立高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法。方法：HPLC法，色谱柱：Diamonsil C18（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈．甲醇旬-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾-三乙胺（10：50：40：0．1）用磷酸调节pH=3．4；检测波长：304nm；柱温40℃；流速：1mL·min^-1。结果：水杨酸农度在0．7665-61．32mg·L^-1范围内与其峰面积成良好的线性关系，回归方程：Y=5027．8＋29661X。r=0．9999。高中低3个质量浓度的回收率平均值为100．4％（n=9），RSD=1．6％。结论：本法灵敏度高，重现性好，结果准确。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。