HPLC法测定α-硫辛酸注射剂中杂质6,8-上硫辛烷酸的含量

目的 建立α-硫辛酸注射液中有关物质:6,8-上硫辛烷酸的含量测定方法.方法 采用HPLC色谱法进行测定,色谱柱为Sepax C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为5mmol/L的磷酸二氢钾溶液(pH调至3.1)-甲醇-乙腈(50∶42∶8);流速为1.5mL/min;检测波长为215nm.结果 6,8-上硫辛烷酸在0.3～4.5μg/mL范围,呈良好的线性关系,线性方程为y=9588x-2899,R2=0.999;检测限达到2ng(S/N≥3),定量限为12ng(S/N≥10),3批小试和进口市售中α-硫辛酸注射液中6,8-上硫辛烷酸的平均百分含量分别为0.03％,0.03％,0.04％和0.167％,均未超过α-硫辛酸含量的0.2％.结论 所建立的已知杂质6,8-上硫辛烷酸的HPLC法能够快速、灵敏、准确测定6,8-上硫辛烷酸的含量,可适用于α-硫辛酸注射剂内该杂质的检测.     

N,N′-二(间二甲胺基苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成及其抗肿瘤活性

由3,6-二甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪、双光气和间-(N,N-二甲胺基)苯胺反应生成的新化合物N,N′-二(间二甲胺基苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-1 ,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺对P388和A-549肿瘤细胞的生长具有明显的抑制作用. 同时分离得到未见文献报道的副产物N,N′-二(间二甲胺基)苯基脲.     

N4-烷基-5-甲基-2′-脱氧胞苷的合成

3′,5′-O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与1,2,4-三唑缩合可得到1-(3′,5′-O-二苯甲酰-β-D-呋喃核糖)- 4-(1,2,4-三唑-1-基)-5-甲基-嘧啶-2-(1H)-酮,再用不同的胺取代核苷C4上的三唑基团可制备一系列全新的N4-烷基取代的5-甲基胞苷.方法简便 ,收率高.     

重症冠心病患者的N末端-前B型脑钠肽与心肌肌钙蛋白的相关性研究

目的 研究重症冠心病患者N末端-前B型钠尿肽与心肌肌钙蛋白的相关性.方法 收集2012年1-12月在唐山市丰润区人民医院ICU及CCU住院的282例重症冠心病患者临床数据,根据诊断分为急性心肌梗死组(104例)、急性心力衰竭组(60例)和不稳定型心绞痛组(118例).采用非参数Spearman检验进行数值相关性分析.结果 N末端-前B型钠尿肽与心肌肌钙蛋白呈中度正相关(P＜0.01),其中心肌梗死组的N末端-前B型钠尿肽与心肌肌钙蛋白T的相关系数r=0.569(P＜0.01),与心肌肌钙蛋白I的相关系数r =0.568(P ＜0.01).心肌肌钙蛋白T与心肌肌钙蛋白I的相关系数r=0.999(P ＜0.01),它们之间具有良好的线性关系.结论 N末端-前B型钠尿肽与心肌肌钙蛋白呈中度正相关.心肌肌钙蛋白T与心肌肌钙蛋白I呈高度正相关.     

5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐的电位滴定法测定

5-氨基咪唑-4-甲酰胺盐酸盐(C4H6N4O·HCI,5-aminoimidazole-4-carboxamide hydrochloride,1),为治疗肝炎类药物阿卡明(aicamin)的组分,其含量测定多采用重氮化反应,以KI淀粉溶液为指示剂,该法不够灵敏.本文采用电位滴定法,准确度略高,能满足药物质控的要求.     

5-氨基-2-(N,N-二苄基氨基)-3-羟基-1,6-二苯基己烷的合成研究

目的研究5-氨基-2-(N,N-二苄基氨基)-3-羟基-1,6-二苯基己烷的合成方法.方法以L-苯丙氨酸为原料经苄基氯保护,分别与乙腈和苄基氯格氏试剂反应,再经还原得到目标化合物.结果与讨论以L-苯丙氨酸计算,总收率为34%.     

人参化学成分的研究 7.红参中的新成分—2-甲基-4-吡喃酮-3-o-葡萄糖甙的分离与鉴定

<正> 首次自人参(Panax Ginseng C.A.Meyer)中分离得到的新的天然产物2-甲基-4-吡喃酮-3-o-β-D-葡萄糖甙,主要理化数据如下:熔点121—123℃;UVλ_(max)~(MeOH)nm 276(logε 4.02);红外光谱 V_(max)~(KBr)cm~(-1)3300,1655,1590,1370,1270;氢谱(C_5D_5N 60MHz,TMS)δ ppm:3.85—4.30(6H m),5.30—5.50(4H S);~(13)C-核磁共振δ ppm:182.9(s),151.0(s),137.5(s),104.0(d),145.0(d),     

1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(4-芳酰硫代氨甲酰基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸的合成及抗菌作用

1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸(氟哌酸,norfloxacin),因有抗菌谱广、抗菌活性强等优点而引起人们广泛的兴趣,但尚有排泄快、生物利用度低等缺点。鉴于众多芳酰基硫脲衍生物有抗真菌、抗病毒和抗细菌等广谱生物活性,设想将芳     

N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类的制备

α,ω-双-[对-氨基苯氧基]-烷类化合物对感染日本血吸虫病实驗动物有作用,但毒性較高,经改变其結构,将氨基移至苯核內侧,对位用甲基,卤素或硝基替代,成N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物,以察其化学結构和疗效的关系。 N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺类化合物由对-甲苯磺酰对-取代苯胺,氫氧化鈉和α,ω-二溴烷类在乙醇中縮合成N,N′-双-(对-甲苯磺酰)-N,N′-双-(对-取代苯基)-α,ω-烷二胺,然后用氫溴酸和苯酚进行水解而得,其中溴代化合物水解时核上溴原子可能脫落,所以用盐酸水解之。此类化合物中N,N′-双-(对-氯苯基)-α,ω-庚二胺和N,N′-双-(对-溴苯基)-α,ω-庚二胺另由相应的对-取代苯胺和-α,ω-二溴烷类及碳酸氫鈉在乙醇中縮合制备。     

液相色谱-质谱法测定唾液内的褪黑素浓度

目的 建立唾液中褪黑素(镇静催眠药)浓度的HPLC-MS/MS测定方法.方法 唾液样品经碱化后,用二氯甲烷萃取,以伊托必利作内标进样.色谱柱用Sunfire C18,柱温35℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流量为0.3 mL·min~(-1);质谱用ESI离子源.结果 本方法的定量下限是5.48 pg·mL~(-1)(S/N＞10),线性范围为5.48～250.00 pg·mL~(-1)(γ2=0.9994);最低检测限为2 pg·mL~(-1)(S/N＞3);本方法的日内、日间RSD均小于15%,提取回收率约为60%.结论 本研究建立的褪黑素唾液浓度的测定方法快速、准确、灵敏度高.     

氨硫脲的容量测定法

碘量法测定氨硫脲(对乙酰氨基苯甲醛缩氨硫脲)有操作简便省时的优点,为硷量法和银盐重量法所不及.硷量法手续繁复,终点不够明显,银盐重量法虽准确,但费时较多.关于碘量法测定氨硫脲的结果文献记载有不一致处.本文仅就碘量法反应所需的条件进行试验,以求得适用于氨硫脲的含量测定法。     

PANS含量测定的研究——Ⅰ.重氮化返滴定法测定PANS的含量

PANS 是治疗乙型脑炎有效的化学药物,其化学名称为4-乙酰氨基-萘-1十二酰基-磺酰胺(4-Acetylamine Naphtalene-1-Lauroyl-SuIfonamide),简称 PANS.结构式如下:     

貉合滴定法在有机药物分析中的应用,II.士的宁盐类及其制剂的含量测定

士的宁盐类及其制剂的含量测定在各国药典中均采取提取生物硷后剩余酸量法或直接酸量法,但手续麻烦,费时多,取量大,且据Caws氏报告,士的宁与氯仿加热后能相互作用,生成结构不明的含氯反应物,妨碍结果的准确性。微量测定多用比色法,条件较难掌握。Budesinky氏曾报告士的宁的络合物滴定法,以Bi-EDTA-KI作为沉淀剂,游离出来之EDTA用硫酸锌滴定。     

有机砷锑药物中砷锑之含量测定

有机砷锑化合物中砷锑的测定在药品鉴定及有机化合物的分析研究上均有很大的价值。文献上的方法很多,目前各国药典较常用的有以下类型:(一)Lehmann氏类型;(二)Ewins氏类型;(三)Robertson氏类型;(四)Schulek及Villecz氏类型。这几类型中:(一)手续繁复且不能用于某些抗氧化力强之化合物;(二)(三)费时颇长,且操作中产生大量有害气体;(四)手续及时间虽较前三种简短,但操作稍有不慎,易得不一致结果。     

抗疟药物非水溶液滴定法之研究

本文报告了一个簡單快速而准确的非水溶液滴定法测定抗瘧药物片剂,用以测定十一种抗瘧药物片剂,所得的結果与药典方法符合。     

番麻渣中海柯吉宁比色测定

本文报告了番麻麻渣中海柯吉宁的比色测定方法。麻渣经稀酸水解后,用有机溶剂提取并以薄层法分离除去杂质然后与香草醛—高氯酸试剂反应呈色,在54D nm进行测定。本法操作简单,其平均偏差不大于2%。     

关于中国藥典1953年版硫代硫酸钠标准溶液标定問題的报告

硫代硫酸钠标准溶液在各国药典中多采用重铬酸钾为基准.其实验条件,如所用酸度、碘化钾浓度及作用时间等,在文献上都有较详尽的记载.并且也有不少文献提出修正及改进的方法.此外,硫代硫酸钠标准液亦可用标准碘溶液标定其当量浓度.标准碘溶液当量浓度有用直接称取法配制,亦有用三氧化二砷     

络合滴定法在有机藥物分析中的应用 Ⅲ.阿的平及其制剂的含量测定

阿的平(Atebrine)为治疗虐疾的重要药物,虽未收载于我国药典中,但已为较多国家的药典所收载,其含量测定方法在文献中记载的有:重铬酸盐沉淀容量法、矽钨酸滴定法、分光光度法、离子交换法、氯化碘容量法、硷量法,以及提取游离硷重量法等,其中提取游离硷重量法及重鉻酸盐沉淀容量法虽已为若干国家药典采用为法定方法,但前者需干燥至恆重,消耗时间较久;而后者由于阿的平一重铬酸盐的溶解度较大,     

氯霉素含量測定法的研究 (二)快速重氮化法

关于用化学方法来测定氯霉素含量的文献,目前以使用形比色法的为多.这些方法各不相同,有將硝基还原重氮化后,偶合成顏色的;有將其水解为氨基化合物之鹽酸鹽,再用碘酸鉀氧化成对硝基苯甲醛后,用2,4-二硝基苯肼显色的;又有測定其与各种特殊試剂生成之顏色的.在容量法方面,有用金屬鈉处理氯霉素,使分子中之CI成     

有机硫化合物中硫的含量测定氯酸钾硝酸破坏联苯胺滴定法

关于有机硫化合物中有机質的破坏,近年来採用Parr弹或氧气弹方法的报告很多,可以达到迅速破坏有机質的目的。然而,在缺乏这种特制仪器的情况下,仍需采用其他方法,如熔融法或湿法等。根据文献报导,熔融法中以氢氧化钾硝酸钾的破坏力较好,湿法中则应用过氯酸硝酸法较多。早于1927年,Kahane氏便用过氯酸硝酸破坏橡皮以测定其中的硫含量,后来这方法推广到煤,生物制剂等方面,最近,这方法应用于有机硫化合物中,並得到进一步的