升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法：建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法，将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组，并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导平滑肌细胞增殖的作用，用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果：升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均能明显抑制TNF-α引起的平滑肌细胞增殖，与TNF-α组相比有极显著差异(P<0.01)。升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均使G₁/G₀期细胞比例增加，S期、G₂/M期细胞比例减少，与TNF-α组相比差异极显著(P<0.01)。结论：升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。     

肠道菌群法研究黄芪对防风中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响

目的采用肠道菌群法研究黄芪对防风中主要活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷代谢的影响,从而探讨防风-黄芪药对的配伍机制。方法采用肠道菌群法,比较不同时间点防风组和防风-黄芪组以及防风单体组和防风单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素的质量浓度。结果防风-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于防风组,升麻素的质量浓度均低于防风组。单体-黄芪组中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量浓度均高于单体组,升麻素的质量浓度均低于单体组。结论黄芪能抑制防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的水解反应,减缓其代谢。     

HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法,以控制制剂的质量。方法:采用HPLC测定舒筋活络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃,进样量为10μL。结果:升麻苷在0.030 1～1.504 5μg,5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.040 8～2.040 0μg,与升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为升麻苷99.46%,RSD 2.64%,5-O-甲基维斯阿米醇苷100.45%,RSD 2.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

玉屏风方饮片及汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量相关性研究

目的:建立玉屏风汤剂中毛蕊异黄酮苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法,研究黄芪、防风饮片及玉屏风汤剂中此3种成分的含量相关性。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS;流动相为乙腈-水(梯度洗脱);检测波长为254nm;流速为1mL&#183;min-1;柱温为30℃。结果:黄芪中的毛蕊异黄酮苷、防风中的升麻素苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取率分别为45.58%~63.35%,45.01%~65.09%,53.62%~87.75%。结论:饮片与汤剂中的含量呈现一定相关性,但不同批次饮片的提取率差异性较大;为玉屏风汤剂物质基础的研究提供了一定的参考。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5—0—甲基维斯阿米醇苷

目的建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(6535)和水-甲醇-四氢呋喃(62381)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论该法简便、快速、专属性强.     

野生与栽培防风中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定及指纹图谱分析

目的:建立并比较野生和栽培品种防风中升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法和HPLC指纹图谱。方法:含量测定采用岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。HPLC指纹图谱测定采用资生堂MGⅡC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:升麻苷加样回收率为99.6%,RSD 0.72%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷加样回收率为102.6%,RSD 0.88%。野生与栽培品种升麻苷质量分数分别为(4.96±2.59),(3.61±1.82)mg.g-1;5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数分别为(3.91±2.09),(4.37±2.02)mg.g-1。野生与栽培品种升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量分数无显著性差异。在此条件下所建立的指纹图谱中防风各成分得到有效分离。结论:升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷HPLC测定方法简便,结果准确,HPLC指纹图谱分析可作为防风药材质量控制及分类评价的依据。     

HPLC测定感冒清热颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的:建立反相高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中的升麻苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量;方法:采用APEXODS色谱柱,分别以醋酸钠水溶液(40 mmol·L-1,pH 6.9)-甲醇(65:35)和水-甲醇-四氢呋喃(62:38:1)为流动相,检测波长为254nm,流速为0.8mL·min-1;结果:升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.72～6.5μg·mL-1与0.92～16.5μg·mL-1范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9999);加样回收率分别为100.3%和94.7%.测得感冒清热颗粒中含有升麻苷0.133mg·g-1和5-O-甲基维斯阿米醇苷0.167mg·g-1.结论:该法简便、快速、专属性强.     

HPLC测定五虎散中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

<正>由当归、红花、防风、天南星、白芷配伍而成的五虎散是一种具有活血散瘀,消肿止痛等功效的中成药,用于跌打损伤,瘀血肿痛的治疗。防风中的升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷具有较好的镇热,镇痛,抗炎消肿等生理活性。为了控制五虎散的质量,选定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为五虎散的指标性成分,并用高效液相色谱法对其含量测定进行研究。结果表明,本方法简便、快速、准确。     

HPLC测定防风通圣丸中2个色原酮苷类成分含量

目的:建立防风通圣丸中2个色原酮苷类成分的含量测定方法.方法:采用HPLC法,对防风通圣丸中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进行定量分析.kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％磷酸(24:12:64);检测波长254 nm.结果:升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.0125 ～0.250,0.0108 ～0.216 μg(r ＞0.9999)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 1.65％.结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,可作为防风通圣丸的质量控制标准.     

HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长230 nm。由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37~170.5,2.188~32.82,2.896~43.44,3.000~45.00 mg·L^-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为 0.999 9,0.999 9,1.000 0,1.000 0;回收率(n = 6)分别为102.3%(RSD 1.2%),99.71%(RSD 1.9%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.4%)。按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意。该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制。     

静脉给药防风色原酮单体药理活性对比研究

目的研究防风中升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷三种主要色原酮单体化合物的药理活性差异,为建立一种更为科学的防风药材质量评价方法提供理论依据。方法以对2,4-二硝基苯酚致热大鼠体温的抑制率考察药物解热作用,以对热板致痛小鼠痛阈值的变化考察药物的镇痛作用,以对二甲苯致小鼠耳廓炎症肿胀抑制程度考察药物的抗炎作用,以此三项指标研究升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷单体静脉给药后的药理活性差异。结果灌胃给药色原酮单体化合物后,升麻素组各浓度均表现出较强的解热、镇痛、抗炎作用,且作用迅速。升麻苷表现出一定药理活性,但作用迟缓,1h后药理作用逐渐增强,作用效果不及升麻素。5-O-甲基维斯阿米醇苷无明显药理作用。结论升麻素、升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷药理活性存在较大差异,药典以升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷作为防风质量评价指标具有一定局限性。     

升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究

对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据。采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率。结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588±0.041)×10~(-3),(0.547±0.023)×10~(-3),(0.592±0.063)×10~(-3)min~(-1)。5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10~(-3),(0.407±0.023)×10~(-3),(0.412±0.063)×10~(-3)min~(-1)。高、中、低组间无显著性差异。两者在pH为6的情况下吸收情况较其他p H条件好。推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂p H控制在6是科学合理的。     

不同生长方式防风色原酮物质含量测定及差异性分析

目的：以同时测定防风中的两种色原酮物质升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷为目标,建立了上述两种物质的的含量测定方法。方法：色谱柱采用Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;梯度洗脱的流动相为水、甲醇,检测波长254 nm,流速1 mL/min,柱温35 ℃,进样量10 μL。结果：不同生长方式的防风样品的5-O-甲基维斯阿米醇苷含量无统计学意义,野生和栽培防风的升麻素苷含量有差异,不同生长方式对防风样品的色原酮含量有差异。结论：野生防风质量较好,同时测定两种色原酮方法简便,结果准确,精密度、重现性、稳定性较好,可以此作为防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。     

五虎散质量标准的研究

目的建立五虎散的质量标准。方法采用TLC法对处方中当归、白芷、红花进行定性鉴别；采用HPLC法测定升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果升麻苷在0．3700～1．8500μg，5-O-甲基维斯阿米醇苷在0．1910～0．9550μg与峰面积具有良好的线性关系；平均回收率分别为100．74％和98．33％，RSD分别为0．67％和1．91％(n=5)。结论建立的方法简便、准确、可靠，可作为控制该药品的质量标准。     

HPLC法测定痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芍药苷含量

目的：建立痛泄胶囊中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和芍药苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件下[色谱柱：Waters Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）流动相：乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速：1.0ml/min;柱温：30℃]对制剂中3种成分进行定量测定。结果：升麻素苷在47.88~718.2ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.88%（n=9）,RSD为1.08%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在47.52~712.8ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.68%（n=9）,RSD为0.82%;芍药苷在51~765ng范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.82%（n=9）,RSD为0.91%。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出3个成分,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量北大核心CSCD

目的 建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法 色谱柱为Agilent HC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温：30℃,波长切换时间序列采样：0-12 min为238 nm;12-45 min为254 nm。结果 栀子苷进样量在0.382-3.819μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.66%,RSD为1.5%（n=9）;升麻素苷进样量在0.011-0.108μg范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.53%,RSD为1.6%（n=9）;5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010-0.097μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.12%,RSD为1.8%（n=9）。结论 该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

正交试验优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺研究

目的:优选伤科熏洗汤剂的水提取工艺条件。方法:以挥发油提取率、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取量为考察指标,HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量,采用L9(34)正交试验设计进行优选。结果:优选提取工艺:加10倍量水提取3次,每次20 min。结论:优选的提取工艺为伤科熏洗汤的临床应用提供了参考依据。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及其药动学研究

目的：建立HPLC-MS／MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量，并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响。方法：质谱检测方式一：多反应离子监测，选择监测的离子为m／z450～m／z327（芍药苷）和m／z388～m／z225（栀子苷）。大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液，芍药苷剂量均为294．78mg&#183;kg^-1。HPLC-MS／MS法测定芍药苷的血药浓度，并计算芍药苷药动学参数。结果：单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax（1．55&#177;0．53）mg&#183;L^-1，Tmax（0．9&#177;0．3）h，t1/2（1．51&#177;0．63）h，MRT（3．08&#177;0．74）h，AUC0→T（4．68&#177;0．85）mg&#183;h^-1&#183;L^-1。同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的Cmax，Tmax，t1/2,MRT，AUC0→T，分别为（0．93&#177;0．42）mg&#183;L^-1。，（1．5&#177;0．8）h，（3．08&#177;1．79）h，（5．19&#177;1．95）h，（3．36&#177;0．56）mg&#183;h-1&#183;L^-1。两组药动学参数中，MRT，Cmax和AUC0→T具有显著性差异（P〈0．05）。结论：当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学。     

HPLC法测定补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立补虚颗粒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-三乙胺(37∶63∶0.1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果:升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为2.8-224μg·mL-1(r=0.9995)和3.15-252μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为99.52%与100.6%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

防风提取工艺的研究

目的:优化防风的提取与纯化工艺。方法:以升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷为考察指标,考察不同提取溶媒、不同提取方法对防风有效成分的影响,并优选提取工艺参数。结果:提取方法以超声波法提取为好;用6倍量75%乙醇,提取2次,每次超声提取30分钟,其中的主要有效成分升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的总提取率可达95%以上。结论:防风可以用75%乙醇为提取溶媒、超声波法提取其中的主要活性成分。