GC测定鸦胆子油O/W型微乳中油酸的含量测定

目的：以油酸含量为指标,建立气相色谱测定鸦胆子油微乳含量测定的方法。方法：用三氟化硼甲醇溶液作为衍生化试剂将脂肪酸变成酯,降低其沸点,利用气相色谱法进行分离定量。色谱条件为：采用DB-FFAP30m×250μm×0.25μm毛细管柱,FID检测器,进样口温度245℃,检测器温度245℃,柱温80℃,保温时间1min,升温速度10℃/min,最终温度220℃。载气流速为0.5ml/min。内标物为苯甲酸苯酯。结果：在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物分离度均达到药典要求。结论：本方法为评价和控制鸦胆子油微乳的质量提供了依据。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量

目的：建立GC法检测舒血宁注射液中乙醇含量的方法.方法：采用气相色谱外标法,色谱柱DB-624的毛细管柱（30×0.530mm×3.00μm）,FID检测器;柱温50℃;分流比100 ∶ 1.载气为氮气,流速1.2mL/min;进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果：乙醇在1.0122～202.4480mg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 98,平均回收率为99.4％,RSD=0.6％（n=9）.结论：该方法准确,可作为舒血宁乙醇质量控制方法之一.     

HPLC-ELSD法测定闽台薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-二氯甲烷(60∶40);流速:1.0 m L/min;柱温:30℃。ELSD检测器参数:漂移管温度70℃,氮气流速1.5 L/min。结果甘油三油酸酯进样量在3.068~15.43μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.76%,RSD为1.32%(n=5)。结论该方法操作简便、准确,重现性好。     

气相色谱法测定同仁牛黄清心丸中麝香酮的含量

目的建立同仁牛黄清心丸中麝香酮的气相色谱（GC）含量测定方法。方法色谱柱为HP-5柱（30 mm×32 mm,25μm）,载气为氮气,流速1.0 mL/min,柱温190℃,进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器温度220℃。结果麝香酮进样量在0.12～0.28μg（r=0.999 1）范围内,麝香酮峰面积与进样量呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.72%,RSD=2.34%。结论该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制同仁牛黄清心丸制剂的质量。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索

目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg（r=0.998 5）、0.060 8～0.608 0μg（r=0.999 7）、0.055～0.550μg（r=0.999 4）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%（RSD=1.4,n=6）、98.2%（RSD=0.9,n=6）、97.6%（RSD=1.9,n=6）。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定骨痹灵片中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定骨痹灵片中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃;ELSD检测器漂移管温度为100℃,雾化管温度70℃;载气流量1.6m L/min。结果黄芪甲苷进样量在4.3~17.1μg范围内其进样量对数与其峰面积对数呈良好的线性关系（r=0.999 5）;加样回收率为99.04%、98.92%、98.27%,RSD=0.42%（n=9）。结论该法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可作为骨痹灵片的质量控制方法。     

相色谱法测定藏药青鹏软膏中麝香酮的含量

目的：建立青鹏软膏中麝香酮的含量测定方法。方法：采用气相色谱法检测,样品用无水乙醇超声提取后进样,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管色谱柱（30.0 m×320μm×0.25μm）,柱温：梯度升温（0~15 min：110℃、16~30 min：以10℃/min上升）,火焰离子化检测器（FID）检测麝香酮的含量,进样分流比为20∶1。结果：方法的标准曲线方程为A=587.18C-13.7,r=0.999 7,线性范围为0.2~0.8mg/mL;平均回收率为99.5%（n=9）,RSD为0.9%。结论：本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于青鹏软膏中麝香酮的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量

目的：建立顶空气相色谱法测定川贝枇杷糖浆中薄荷脑的含量。方法：采用顶空进样测定。Agilent HP-5石英毛细管柱（30×0.32mm,0.25μm）载气为高纯氮气,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为130℃,顶空进样平衡温度：80℃;平衡时间30min。结果：薄荷脑线性范围为0.400-40.400μg/ml（r=0.9997）,平均加样回收率为97.92%,RSD%为2.11%。结论：该方法操作简单,快速可行,结果可靠。     

GC法测定砂仁煎剂中樟腑含量及变化

目的：测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225（0．25mm×30mm,0．25μm）,柱温：程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃／min的速率升温至140℃,再以20℃／min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器（FID）,载气：N2,气压：0．5kPa,进样口温度：200℃,检测器温度：250℃。结果：樟脑的回归方程为：y=6509．9x＋65．5,r=0．9992;线性范围：0．21=1．25μg。结论：砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

GC法测定（R）-碳酸丙烯酯原料中（S）-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法,Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;载气为氮气,体积流量：1mL／min;分流比：20：1;进样口温度：200℃;检测器温度：230℃;氢气：45mL／min;空气：450mL／min;柱温：起始100℃,以5℃／min升至160℃,保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好,回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏,可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。     

顶空气相色谱法测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物

目的：建立同时测定鸡骨草总黄酮碳苷提取物中8种大孔吸附树脂残留物的顶空气相色谱分析方法。方法：采用Supelco-wax毛细管柱（30m×0．25ram×0．25μm）,体积分数为50％的N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,高纯氮作为栽气,FID检测器;进样口温度210℃,检测器温度230℃,柱温先在70℃维持8min,再以10℃／min的速度升至220℃,维持7min。结果：在以上色谱条件下,各组分在所考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0．9965～0．9999,RSD为1．839％～9．155％,苯、正己烷、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、二乙烯苯及苯乙烯的最低检出浓度分别为0．05、0．25、0．1、0．1、0．1、0．1、0．2、0．1μg·mL-1。结论：该法快速、灵敏、准确,适用于鸡骨草总黄酮碳苷提取物中大孔吸附树脂残留物的测定。     

甘肃产银州柴胡挥发性成分的超临界萃取-气相色谱-质谱联用分析

目的：对甘肃产银州柴胡的超临界萃取挥发性成分进行分析。方法：采用超临界二氧化碳（CO2）流体萃取法（SFE—CO2）对银州柴胡进行提取,利用气相色谱-质谱联用技术（Gc—Ms）对提取物中的挥发性成分进行分离分析,并计算各成分的相对百分含量。色谱柱：DB-5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）;进样口温度：250℃;程序升温：初始40℃,以3℃／min升至220℃,保持25分钟,以5℃／min升温至250℃,保持30分钟;载气为高纯氦气,流速1．0mL／min;离子源温度：250℃;离子源电离能：70eV。结果：从银州柴胡中共分离鉴定出25个化合物,占挥发油总量的52．2％。结论：该实验结果为了解银州柴胡的化学成分及进一步开发利用提供了依据。     

黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法

目的：建立黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法。方法：以ELSD为检测器,色谱柱C18（Alltech Hypersil ODS 4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（40∶60）,流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;漂移管温度：100℃,载气量：2.6 L/min。结果：回归方程y=1.5471x＋2.6231（r=0.9996）,黄芪甲苷在1.656～4.968μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为101%。结论：该法简便可靠,可为黄芪党参颗粒质量控制提供依据。     

气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量

目的:用气相色谱法测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。方法:Agilent 19091S-433毛细管柱,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果:麝香酮浓度在8.75~140.00μg/mL范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率为99.95%,RSD为1.03%;乙酸辛酯浓度在0.0325~0.6000 mg/mL内线性良好(r=0.9999),平均回收率为99.78%,RSD为1.33%。结论:本方法可准确测定西黄滴丸中麝香酮和乙酸辛酯的含量。