黄连解毒汤用半仿生法提取药材组合方式的优选

目的 :选择半仿生法提取黄连解毒汤的最佳药材组合方式。方法 :以小檗碱、黄芩苷、栀子苷、总生物碱、总黄酮的含量、干浸膏得率及无水乙醇提取精制液的高效液相梯度洗脱总积分面积等为指标进行综合判定。结果与结论 :黄连解毒汤以黄连、黄柏与栀子合煎 ,黄芩单煎的提取方式为佳。     

栀子柏皮汤合煎液与分煎液中有效成分含量的比较研究

目的探究栀子柏皮汤合煎与分煎提取液中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷和甘草酸的变化。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相以乙腈-0.2%磷酸水溶液,分别在238nm波长下检测栀子苷、甘草苷和甘草酸,在265nm波长下检测盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱,在440nm波长下检测西红花苷-Ι和西红花苷-ΙΙ;流速为0.8 ml/min,梯度洗脱,柱温30℃。结果合煎剂中总生物碱、甘草酸的含量低于分煎剂;西红花苷类化合物(西红花苷-I、西红花苷-ΙΙ)的含量明显高于分煎剂;合煎剂中栀子苷、甘草苷与分煎剂中含量无明显变化。结论栀子柏皮汤合煎剂中有效成分溶出增加、毒性成分含量降低,比分煎剂质量优越。     

黄连解毒汤中生物碱含量的拆方研究

目的：研究黄连解毒汤及拆方中生物碱的含量和溶出率的变化。方法：采用HPLC法对黄连解毒汤及折方中4种生物碱：小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量进行了测定。结果：传统汤剂生物碱的溶出率较低，黄连和黄柏合煎生物碱呈现加和性，加入黄芩、栀子后生物碱含量显著下降：结论：有效控制黄连解毒汤中生物碱类有效成分，应采用黄连的特有成分黄连碱的含量和4种生物碱的比例作为质量控制指标。为制定合理的质控标准提供了依据。     

栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析

目的分析栀子主要有效成分在煎煮过程中的溶出特点,为临床合理用法提供依据。方法采用高效液相色谱法测定栀子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花苷-Ⅰ和栀子苷的含量。结果单煎、合煎两种状态下,栀子苷在各时间点的溶出量没有明显差别,煎煮30min达到最大;合煎时西红花苷-Ⅰ的溶出量较单煎显著增加,单煎、合煎均在15min时溶出量达到最大,其后随着煎煮时间延长西红花苷-Ⅰ的含量降低。结论栀子不宜长时间煎煮,煎煮时间宜控制在20min以内。     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式的优选

目的:优选栀子柏皮汤半仿生提取药材组合方式,为栀子柏皮汤提取工艺提供依据。方法:将方中方药按"君(A),臣(B),佐(C),使(D)"进行组合排列,共5种,用半仿生提取方法进行提取;以相对分子质量≤1 000 Da提取物、栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱为指标,将各指标测得值标准化处理,经加权求和后得到综合评判值进行比较,大者为优。结果:5个指标综合评判值排序依次为B+ACA+B+CC+ABABCA+BC,以B+AC(关黄柏单煎,栀子、甘草合煎)最大。结论:栀子柏皮汤半仿生提取方法以关黄柏单煎,栀子、甘草合煎,最后合并提取液为最佳。     

栀子柏皮汤3种方法提取液指标成分的比较

目的:比较栀子柏皮汤3种方法(半仿生提取法、醇提取法、水提取法)提取液的成分,为栀子柏皮汤提取提供实验依据。方法:在饮片规格、溶剂用量、以及提取、滤过、浓缩设备相同的条件下,将栀子柏皮汤分别以半仿生提取法、醇提法、水提法3种方法提取,以HPLC测定3种方法提取液中主要有效成分栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸含量;以紫外分光光度法测定总生物碱含量;将栀子苷、盐酸小檗碱、甘草次酸、总生物碱含量以及相对分子质量≤1 000 Da提取物得率共5个指标测定结果经标准化处理后进行加权求和,得综合评判值Y并进行比较,Y大者为优。结果:栀子柏皮汤3种方法提取液的综合评价值Y大小顺序依次为:半仿生提取液醇提液水提液。结论:栀子柏皮汤3种提取方法中,以半仿生提取法最佳。     

不同产地栀子的质量研究

目的：研究不同产地栀子的质量。方法：采用高效液相色谱法，对栀子中栀子苷的含量进行测定。结果：大部分产地栀子的栀子苷含量高于《中国药典》标准，最高含量为4．28％，最低为1．01％。结论：大部分产地的栀子为合格药材，其中湖南和江西产的栀子中栀子苷含量较高。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

酚红溶液对栀子苷、小檗碱、黄芩苷含量测定的影响

目的:观察酚红溶液对栀子苷、小檗碱、黄芩苷含量测定的影响。方法:分别采用紫外分光光度法、酶标仪法、高效液相色谱法检测含有酚红内标物的栀子苷、小檗碱、黄芩苷的含量,并进行方法学考查。结果:当酚红浓度在0.625~40mg/L的范围内,栀子苷、小檗碱、黄芩苷的高效液相法得出较好的线性关系,建立了完整的高效液相方法学。结论:相对于紫外分光光度法和酶标仪法,高效液相法线性好,精确度高,检测方法更为简单可靠,为黄连解毒汤的肠吸收研究提供了高效的检测方法。     

用均匀设计优选栀子柏皮汤半仿生法提取的工艺条件

[目的]优选栀子柏皮汤半仿生提取工艺条件。[方法]采用均匀设计法,在方药规格、煎提温度、煎提用水量、滤过、浓缩等条件相同的情况下,以分子量≤1 000 u提取物、栀子苷、小檗碱、甘草次酸、总生物碱为指标,综合评判,优选该方药半仿生提取的工艺条件。[结果]3煎用水的pH值依次为2.031 1、7.495 5、8.419 3,3煎总计时间为4.016 2 h。[结论]结合实际生产,确定3煎用水的pH值依次为2.0、7.5、8.5;提取时间依次为2、1、1 h。     

药对连翘与栀子配伍前后主要化学成分变化研究

目的 建立同时检测连翘、栀子主要有效成分的HPLC方法 ,考察药对连翘与栀子配伍前后主要化学成分的变化情况.方法 采用高效液相色谱法对连翘、栀子的单味药提取液及连翘、栀子药对提取液中连翘苷和栀子苷的含量进行了测定.结果 各成分提取量在单药煎液与药对煎液中变化不明显,药对提取液中栀子苷和连翘苷含量与单味药提取液比较,栀子苷在96.89%到98.24%之间,连翘苷在96.34%到102.67%之间(n=3).结论 建立了同时检测连翘、栀子主要有效成分的HPLC方法 ,为评价煎液中连翘苷和栀子苷质量提供依据,为进一步体内试验提供数据参考.     

栀子金花丸中3种成分溶出度的比较

目的比较栀子金花丸(栀子、黄芩、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。方法根据《中国药典》方法,采用HPLC法测定3种成分在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5缓冲液、pH7.2缓冲液中的溶出度,并比较0.1%、0.4%十二烷基硫酸钠(SDS)对溶出度的影响。结果不加SDS时,黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度较低,在各介质中的溶出区分度不明显;加入0.4%SDS后,120 min时黄芩苷在4种介质中的溶出度分别为68%、54%、46%、56%,盐酸小檗碱分别为52%、41%、46%、42%,栀子苷分别为81%、91%、88%、80%。与未加入SDS相比,加入SDS后黄芩苷、盐酸小檗碱在不同介质中的T30明显减小(P0.05),但栀子苷的T50无显著差异(P0.05);加入0.4%SDS后,各成分在不同介质中的T_(30)或T_(50)均小于加入0.1%SDS后。结论为了全面评价栀子金花丸的质量,需要在含有0.4%SDS的4种溶出介质中考察栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

组合药物及黄连解毒汤对小檗碱在大鼠脑组织中药动学的影响

目的研究组合药物(小檗碱+黄芩苷+栀子苷)及黄连解毒汤复方对小檗碱在大鼠脑组织药动学的影响。方法 SD大鼠,分为小檗碱(247.39 mg/kg)组、组合药物(小檗碱、黄芩苷、栀子苷,247.39、130.11、113.01 mg/kg)组、黄连解毒汤(3.92 g/kg,小檗碱247.39 mg/kg)组,各组分别ig相应剂量的药物,分别于给药后0.083、0.25、0.5、1、2、4、6、8、12、24 h各取6只大鼠,处死取脑组织,UPLC-MS法测定小檗碱在脑组织中的质量浓度。计算各组中小檗碱药动学参数。结果与小檗碱组达峰浓度(Cmax 108.01 ng/g)相比,组合药物组小檗碱的Cmax(368.59 ng/g)显著增加,明显高于黄连解毒汤原方给药中小檗碱的Cmax(31.97 ng/g);组合药物组的AUC0~∞(3 236.60 min·ng/g)远大于小檗碱组的AUC_(0~∞)(2 701.37min·ng/g)和黄连解毒汤组的AUC_(0~∞)(420.34 min·ng/g)。结论与小檗碱组相比,组合药物能促进小檗碱进入脑组织,而黄连解毒汤复方抑制小檗碱进入脑组织。     

RP-HPLC快速测定清胃黄连片中4种指标成分的含量

目的：建立RP-HPLC测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种指标成分含量的方法。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)采用梯度洗脱,检测波长230 nm；流速1.0 mL·min^-1。结果：栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的线性范围分别为：4.82～77.2,5.80～92.8,1.63～26.1 ,6.40～102 μg·mL^-1(0.999 7<r<0.999 9),平均回收率均大于98.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量测定,能更好的控制清胃黄连片的质量。     

黄连与吴茱萸1∶1药对配方颗粒、单煎和共煎成分对比分析

目的通过考察黄连与吴茱萸药对配方颗粒与单煎液、共煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,包括小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果黄连生物碱存在明显差异,与共煎相比,单煎小檗碱含量显著升高100.52%,共煎(0.64±0.07)%/单煎(1.29±0.17)%(P0.001),黄连碱[共煎(0.45±0.05)%/单煎(0.33±0.04)%]、巴马汀[共煎(0.48±0.03)%/单煎(0.36±0.03)%]和表小檗碱[共煎(0.30±0.03)%/单煎(0.23±0.03)%]则明显降低(P=0.020、0.002、0.017),而配方颗粒除了巴马汀(0.42±0.03)%略有降低(P=0.038),其他3种黄连生物碱没有明显差异(P0.05);吴茱萸碱和吴茱萸次碱在共煎、单煎、配方颗粒3组间差异无统计学意义(P0.05)。结论黄连和吴茱萸配方颗粒与共煎液差异不显著;与共煎液相比,单煎液黄连生物碱含量明显不同。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

用均匀设计优选黄连解毒汤的半仿生提取法工艺条件

黄连解毒汤由黄连、黄芩、黄柏、栀子组成。为对其进行剂改研究,根据半仿生提取法理论(简称SBE法) [1] ,以小檗碱、黄芩苷、栀子苷、总生物碱、总黄酮、干浸膏为指标,用均匀设计法优选其SBE法工艺条件。1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪(日本岛津) ;72 1 10 0型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。黄连、黄芩、黄柏、栀子均经张兆旺鉴定。盐酸小檗碱、黄芩苷、栀子苷、芦丁对照品(中国药品生物制品检定所) ;试剂均为AR。2　实验设....     

栀子指纹图谱及不同生长期西红花苷和栀子苷含量的研究

目的研究不同产地栀子指纹图谱及不同生长期西红花总苷和栀子苷含量。方法采用高效液相色谱法建立了全国不同产地栀子的指纹图谱,并测定了不同产地及同一产地不同采收期药材西红花苷和栀子苷的含量。结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.980,0.992,0.978,0.989,0.948,0.991,0.986,0.996,0.993,0.965。不同产地栀子的栀子苷平均含量为4.11%;西红花总苷含量最低为1.41%,最高达3.08%,相差一倍以上。而不同采收期药材测定结果显示,西红花总苷含量从8月中旬的0.009%增加到11月中旬的1.32%,之后趋于下降。而栀子苷含量则在刚结果的8月中旬最高,之后逐渐下降。结论 各产地栀子药材表现较高的相似度,说明栀子药材所含化学成分随产地变化小。西红花苷含量随着栀子的成熟而显著增加,但过度熟透的果实也不利于西红花苷的稳定。而栀子苷主要在果实形成后的短期内生成,此后由于果实的生长,其浓度反而下降。