非诺贝特体外溶出度考察及其微粉化制剂的研究

目的考察不同厂家非诺贝特固体制剂体外溶出度以及微粉化对非诺贝特溶出度的影响。方法分别以 40 % (φ)乙醇溶液、5 0 % (φ)乙醇溶液、5g/L十二烷基硫酸钠溶液、1 0g/L十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质 ,对 4种市售非诺贝特固体制剂的体外溶出度进行考察。采用球磨机制备微粉化非诺贝特 ,对其溶出度进行测定。结果 1 0 g/L十二烷基硫酸钠溶液中微粉化制剂的溶出速率明显快于其余 3种非微粉化制剂 ,初步探讨了非诺贝特固体制剂体外溶出度标准。用相似因子法对自制微粉化胶囊和法国生产的微粉化胶囊的溶出实验数据进行统计分析 ,结果表明两者溶出行为相似 ,相似因子f2 =72 4(5 0≤f2 ≤ 1 0 0 )。结论不同厂家非诺贝特固体制剂的溶出度差异较大 ,微粉化工艺能显著提高非诺贝特的溶出度     

微粉化技术提高格列美脲片溶出度

目的:提高格列美脲片的体外溶出度。方法:用气流粉碎机制备微粉化物,HPLC法测定体外溶出曲线,与亚莫利片进行相似性比较。结果:微粉化物的D50粒径为1.026μm,3批片剂溶出度曲线相似因子为80。结论:微粉化可提高格列美脲片的体外溶出度,其溶出行为与参比制剂非常相似。     

硝苯地平片剂溶出度的考察

目的考察不同生产企业生产的硝苯地平片剂的体外溶出度。方法分别以0.1 mol.L-1盐酸溶液、人工胃液(不含胃蛋白酶)、pH 4.5醋酸钠缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和蒸馏水为溶出介质,采用紫外分光光度法检查;以质量分数为0.25%十二烷基硫酸钠为溶出介质,采用HPLC法检查,比较不同厂家硝苯地平片剂的体外溶出度。用相似因子法评价硝苯地平片剂在0.1 mol.L-1盐酸溶液、人工胃液(不含胃蛋白酶)、pH 4.5醋酸钠缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和蒸馏水中的溶出行为。结果在质量分数为0.25%十二烷基硫酸钠溶液中,硝苯地平的溶出度在60 min均大于65%,而在其他溶出介质中的溶出度均达不到《英国药典》及《美国药典》中规定的标准。相似因子f2均在50~100之间。结论溶出介质的pH值对硝苯地平的溶出度没有影响。从整体来看,国产硝苯地平片剂的体外溶出行为与国外制剂相比有很大差距。     

压可平Ⅱ胶囊溶出度测定方法考察

目的:建立压可平Ⅱ胶囊中两种主成分阿替洛尔和硝苯地平的溶出度测定方法。方法:采用小杯法,转速为50 r·min-1,参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件并根据样品实际情况作出相应调整,采用HPLC法分别考察压可平Ⅱ胶囊在p H 1.2的人工胃液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 4.0醋酸盐缓冲液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 6.8磷酸盐缓冲液(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)及水(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)中的体外溶出行为。结果:阿替洛尔、硝苯地平与压可平Ⅱ胶囊中其他成分分离度良好,阿替洛尔、硝苯地平在10~30μg·ml-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 6和r=0.999 8),两者在四种不同溶出介质中的平均回收率分别为99.64%(RSD=0.73%),99.55%(RSD=0.65%),99.53%(RSD=0.47%),99.54%(RSD=0.51%)和99.52%(RSD=0.61%),99.52%(RSD=0.72%),99.51%(RSD=0.63%),99.61%(RSD=0.59%)(n=9);压可平Ⅱ胶囊中两种主成分阿替洛尔和硝苯地平在四种不同的溶出介质中溶出度的均一性良好。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于该胶囊的溶出度测定。     

HPLC法测定阿那曲唑片溶出度及与原研产品的一致性评价

目的考察国内阿那曲唑片仿制药(受试制剂)与原研阿那曲唑片(参化制剂)在4种溶出介质中的溶出度,对二者溶出行为的一致性进行评价。方法按照2015年版《中华人民共和国药典》第四部溶出度与释放度测定方法第二法,采用HPLC法测定2个厂家阿那曲唑片在水、p H值1.2盐酸溶液、p H值4.5磷酸盐缓冲溶液、p H值6.8磷酸盐缓冲溶液4种溶出介质中的溶出曲线,并采用f_2相似因子法对溶出曲线的相似性进行比较分析。结果在考察的4种溶出介质中,受试制剂和参比制剂的溶出曲线均相似。结论受试制剂和参比制剂的体外溶出行为一致。     

替米沙坦氢氯噻嗪片的溶出度研究

目的考察替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪在四种不同介质中的溶出行为。方法参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,并根据替米沙坦氢氯噻嗪片处方成分的理化性质对溶出介质进行选择,分别考察了替米沙坦氢氯噻嗪片在p H 1.2的人工胃液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 4.0醋酸盐缓冲液(含0.5%十二烷基硫酸钠溶液)、p H 6.8磷酸盐缓冲液(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)及水(含0.25%十二烷基硫酸钠溶液)中的体外溶出行为,采用高效液相色谱法测定替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪的溶出度,并通过相似因子(f2)法对两种成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果替米沙坦和氢氯噻嗪的线性范围分别为20⁵0μg·L-1和650μg·L-1和6²0μg·L-1;在以上四种介质中,以替米沙坦为参比,替米沙坦氢氯噻嗪片中氢氯噻嗪的f2大于50。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于该片剂的溶出度测定;替米沙坦氢氯噻嗪片中替米沙坦和氢氯噻嗪具有相似的溶出特点。     

奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂体外溶出度的测定

目的：建立奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的体外溶出度方法。方法：采用HPLC法测定奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的溶出度,采用浆法测定药物溶出度,溶出介质为0.5%十二烷基硫酸钠（SLS）模拟肌液（p H 7.0±0.05）,体积为500 ml,分别考察不同转速（25,50,75 r·min^-1）对自制制剂溶出行为的影响。结果：双羟萘酸在2.15-107.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内,奥氮平在1.75-87.40 mg·L^-1（r=0.999 9）内浓度与峰面积呈良好的线性关系。奥氮平双羟萘酸盐的平均回收率为99.80%（RSD=0.55%,n=9）;自制制剂和原研制剂在溶出介质中溶出度相似因子f2为70.80。结论：溶出度测定方法能够有效控制该奥氮平双羟萘酸盐长效注射剂的产品质量。     

环孢素固体分散体的制备及溶出研究

目的: 提高难溶性药物环孢素(CsA)的溶出速率.方法: 选择聚乙二醇(PEG4000)和聚乙烯吡咯烷酮(PVPK30)两种载体,分别以溶剂熔融法和溶剂法制备CsA固体分散体;建立HPLC法检测固体分散体的体外溶出度,并考察不同载体、不同比例及溶出介质、桨法转速对CsA溶出速率的影响.对溶出度结果用Weibull分布模型进行拟合,计算体外溶出参数T50和Td,并进行方差分析.结果: 使用HPLC法测定CsA的体外溶出量准确、稳定、可靠、载体无干扰.制备成的固体分散体能显著提高CsA的体外溶出速率,PVPK30载体的固体分散体的溶出速率明显快于PEG4000载体的固体分散体.溶出介质对药物溶出没有明显影响.结论: CsA: PVPK30为1: 6的固体分散体具有良好的体外速释作用.     

雷奈酸锶干混悬剂溶出度方法的建立

目的:建立雷奈酸锶干混悬剂溶出度测定方法。方法:选用318 nm作为检测波长,用分光光度法对雷奈酸锶主成分进行测定。采用桨法考察不同转速(50、75、100 r·min-1)和不同溶出介质(0.05 mol·L-1盐酸溶液、p H 4.5醋酸盐缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液、水)对雷奈酸锶干混悬剂溶出行为的影响,建立雷奈酸锶干混悬剂的溶出度测定方法。并对所建立方法进行方法学考察。结果:分光光度法测定雷奈酸锶方法可行。方法学验证结果表明,溶液在室温条件下放置12 h其RSD仍小于2%,证明溶液在室温下稳定;雷奈酸锶质量浓度在4.425~26.549μg·m L-1范围内呈良好的线性;平均回收率98.6%,RSD为1.4%,该方法准确度良好;重复性试验RSD小于10%,证明方法精密度良好。0.05 mol·L-1盐酸溶液作为溶出介质溶出速度快且较为平缓。利用所建立的溶出度测定方法对2批市售制剂进行测定,30min内2批样品的溶出度分别为98.4%和98.3%。结论:所建立的溶出度测定方法经方法学考察,可对雷奈酸锶干混悬剂进行溶出度测定。     

尼莫地平口服固体制剂溶出度的研究

目的 测定尼莫地平口服固体制剂在不同溶出介质中的溶出度,并对测定方法进行评价.方法 采用0.25％十二烷基硫酸钠(SDS)、水、pH=1.2人工胃液、pH=4.5醋酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液作为溶出介质,测定尼莫地平的溶出度并绘制曲线.结果 尼莫地平片在含0.25％ SDS溶出介质中的溶出度与生物利用度不相关,而在其他溶出介质具有一定的相关性.结论 SDS掩盖了该制剂内在品质的表达,不能反映该制剂在体内的溶出情况;中国药典收载的溶出度方法可能难以满足本品的测定需要.     

苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

司莫司汀胶囊溶出度测定方法的研究

目的:建立测定司莫司汀胶囊溶出度的方法。方法:溶出试验方法采用桨法,以900 ml 2.5%十二烷基硫酸钠溶液(p H=6.0)为溶出介质,转速为75 r/min;含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为232nm。结果:司莫司汀质量浓度线性范围为10¹00μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%100μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.92%¹00.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%100.99%,RSD<0.60%(n=6)。3批胶囊45 min内累积溶出量为69.9%⁷2.4%。结论:本方法符合溶出度方法的建立原则,可控制司莫司汀胶囊的内在质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。     

高效液相色谱法测定盐酸倍他司汀片的有关物质

目的建立测定盐酸倍他司汀片有关物质含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以混合溶液(取磷酸二氢钠2.76 g和十二烷基硫酸钠1.60 g,用水600 mL溶解)-乙腈-己胺(600∶400∶1.6,用磷酸调pH至3.5)为流动相,检测波长254 nm,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,进样量100μL。结果盐酸倍他司汀与杂质峰之间分离良好,盐酸倍他司汀的最低定量限为0.2μg/mL。结论该方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸倍他司汀片的质量控制。     

高效液相色谱法测定尼莫地平固体制剂的溶出度

目的 建立HPLC法测定尼莫地平固体制剂的溶出度.方法 采用HPLC法,以Merck Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为235nm,同时采用紫外分光光度法测定同一均匀供试品溶液,比较2种方法测定结果的差异.结果 尼莫地平在8-40μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.9％(n=9),供试品溶液在24 h内稳定.HPLC法测定结果较UV法低2.1％～7.3％.结论 本测定方法专属性强、结果准确、稳定性好,更适于该类制剂溶出度的测定.     

高效液相色谱法分离测定硫酸卷曲霉素的4个组分

目的:建立1种分离硫酸卷曲霉素4个组分的高效液相色谱法,并定量分析检测了各组分。方法:采用Venusil ASB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾54.4 g,加水至1.5 L,溶解,用磷酸调pH至2.5,加入己烷磺酸钠9.4 g,用水稀释至2.0 L)-甲醇-乙腈(84∶8∶8),检测波长:268 nm,流速:0.9 mL.min-1,进样量:20μL。结果:建立的HPLC法能基线分离硫酸卷曲霉素的4个组分,并能有效分离原料及制剂中的杂质。结论:本方法能更好地控制硫酸卷曲霉素原料和制剂的质量。     

布洛伪麻分散片的溶出度测定

建立了布洛伪麻分散片的溶出度检查方法.考察在不同的溶出介质、转速下布洛伪麻分散片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的溶出情况,确定了溶出参数:照中国药典2010年版溶出度第二法装置,以pH 5.5的磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质,转速50 r/min.采用HPLC法测定每片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的溶出量.使用C18色谱柱,流动相为乙腈-水(1∶1)(每1 000ml含十二烷基磺酸钠2.5 g,加磷酸1 ml,混匀后用氨水调至pH 3.2),检测波长215 nm.布洛芬和盐酸伪麻黄碱在10～1 000 μg/ml和1.5～150 μ.g/ml范围内线性关系良好,回收率为98.1％和100.4％,RSD为2.6％和0.4％.     

尼莫地平片溶出度测定方法改进及不同样品比较

目的通过改进药典标准中尼莫地平片溶出度方法及测定方法,以达到区分不同厂家尼莫地平片质量差异的目的。方法建立高效液相色谱法（HPLC）测定尼莫地平片的体外溶出度,以尼莫地平溶解度、稳定性和区分能力为评价指标,筛选溶出介质。结果与结论采用HPLC法,以Kromasil KR100-5C18（4.6mm×150mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水（1∶1∶3）为流动相,流速1.0mL·min^-1,柱温40℃,检测波长235nm,以pH4.5醋酸盐缓冲溶液（含0.1%十二烷基硫酸钠）为溶出介质,可良好区分不同厂家尼莫地平片溶出曲线的差异。     

复方醋酸甲地孕酮片溶出度检测

目的对复方醋酸甲地孕酮片溶出过程进行评价。方法采用桨法,转速75r·min-1,以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.0醋酸盐缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和0.5%十二烷基硫酸钠溶液为溶出介质;采用HPLC法测定,Agela Venusil XBP C18（L）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（57∶43）,流速：1.0mL·min-1,柱温：30℃,进样量：100μL。醋酸甲地孕酮采用紫外检测器,检测波长：288nm;炔雌醇采用荧光检测器,激发波长：285nm,发射波长：310nm。结果与结论3批次制剂中低组分炔雌醇溶出曲线与参比制剂不相似,醋酸甲地孕酮溶出曲线相似。     

胞磷胆碱钠片溶出度检测方法研究

目的 建立高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片的溶出度.方法 采用XB-C18色谱柱,以磷酸二氢钠溶液为流动相,流速1.0mL· min-1,检测波长为271nm,进样量20μL.结果 胞磷胆碱钠在4.204μg·mL-1～37.84μg·mL-1的范围内其浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=1.000),平均回收率为100.5％ (RSD=1.1％,n=9).结论 高效液相色谱法测定胞磷胆碱钠片溶出度的方法既简便又准确,专属性强,改进了胞磷胆碱钠片原标准的溶出度测定方法.     

HPLC法测定中药木蝴蝶中黄芩苷和白杨素

目的：建立HPLC测定中药木蝴蝶干燥种子中的黄芩苷和白杨素的方法。方法使用岛津2010 AHT型高效液相色谱系统,Waters Xtera C18色谱柱（150 mm ×4．6 mm ,5μm）,以乙腈-0．5 mL · L-1甲酸水溶液（50∶50）为流动相,流速1．0 mL · min-1,进样量10μL ,双波长检测,检测波长分别为黄芩苷280 nm ,白杨素275 nm ,柱温为30℃。结果在该色谱条件下,黄芩苷和白杨素分离良好,可在较短时间内对2个化合物进行定量分析。结论该方法快速、稳定,能够用于木蝴蝶的质量控制。