回春93口服液中绞股蓝和冬虫夏草的鉴别

在硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚（1∶1）为展开剂，薄层色谱法鉴别制剂中绞股蓝，在硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（10∶1∶1）为展开剂，薄层色谱法鉴别制剂中的冬虫夏草。斑点清晰，易于分析。     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法。方法麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9∶4∶0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13∶1∶4∶2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶22∶6∶0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液。结果与结论本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制。     

清咽宁颗粒薄层色谱研究

目的研究清咽宁颗粒薄层色谱鉴别方法。方法采用TLC薄层色谱法。鉴别麦冬采用硅胶G薄层层析板,展开剂为氯仿:甲醇:水(7.5∶5∶1),显色剂为10%硫酸乙醇溶液,105℃显色;鉴别桔梗采用硅胶GF254薄层层析板,展开剂为氯仿∶乙醚(2∶1),254nm下观察斑点并采用10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃显色。结果样品溶液和麦冬、桔梗的对照药材溶液在相同的位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结论本方法简便、准确、可靠,可用于清咽宁颗粒薄层色谱的鉴别。     

刺五加果TLC鉴别及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量测定

目的建立刺五加果的TLC定性鉴别法和原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的HPLC色谱含量测定法。方法以金丝桃苷为对照品,采用氯仿-甲醇-水-冰醋酸(体积比为65∶35∶4∶1)为展开剂,在UV 254nm下检视,对刺五加果进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),冰醋酸-水(体积比为1∶99)和甲醇-乙腈(体积比为1∶1)为流动相,在254nm检测波长下,以HPLC法测定刺五加果中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷的含量。结果刺五加果薄层色谱中,金丝桃苷斑点清晰、分离度好。HPLC定量分析中,原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷线性范围分别为2.0~50.0mg·L-1(r=0.999 8)、8.0~200 mg·L-1(r=0.999 6)、2.0~50.0 mg·L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为99.4%(RSD=2.7%)、100.9%(RSD=1.8%)和98.1%(RSD=2.4%)。结论该方法可用于刺五加果的质量控制。     

桑芩合剂质量标准研究

目的建立桑芩合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、金银花以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)上层溶液为展开剂进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对黄芩苷进行含量测定,采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm,柱温为25℃。结果薄层色谱图中能清晰检出黄芩、金银花;黄芩苷进样量在0.061 5~1.845μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.40%,RSD为1.61%(n=9)。结论所建立的方法专属性强、准确、简便,可较好地控制桑芩合剂的质量。     

三七消痔栓的薄层色谱鉴别研究

目的建立三七消痔栓的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别方法鉴别处方中的主要药味。三七鉴别中以正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂;红花鉴别中以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇（7∶2∶3∶0.4）的上层溶液为展开剂;冰片鉴别中以环己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂;川芎鉴别中以石油醚（30~60℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（9∶1∶0.1）为展开剂。结果处方中的三七、红花、冰片、川芎4味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为三七消痔栓的质量控制指标。     

六味地黄丸中马钱苷的薄层鉴别

目的研究建立六味地黄丸中马钱苷的薄层色谱。方法采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂。制定了马钱苷的薄层鉴别。结果色谱斑点清晰,重现性好。结论该方法可以快速的鉴别马钱苷,便于基层快速检验。     

苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量控制

目的:建立苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量控制方法。方法:采用微乳薄层色谱法,以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水组成的微乳体系为展开剂,聚酰胺薄膜为吸附剂,分离鉴定苏氏接骨胶囊中的骨碎补和菟丝子;应用高效液相色谱法测定柚皮苷的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(21∶79);流速为1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长283nm;进样量20μL。结果:骨碎补的鉴别以含水量75%微乳液-甲酸(9∶1)为最佳展开剂,菟丝子的鉴别以含水量80%微乳液-甲酸(9∶1)为最佳展开剂;柚皮苷在64.8～162mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.69%,RSD为1.17%。结论:微乳薄层色谱联合高效液相色谱法可以简便、准确、高效地控制苏氏接骨胶囊中骨碎补和菟丝子的质量。     

乳痛宁颗粒的定性定量方法研究

目的:建立乳痛宁颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对制剂中的赤芍和首乌藤进行鉴别,其中赤芍的薄层色谱鉴别采用赤芍为对照药材,芍药苷为对照品,以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂;首乌藤的薄层色谱鉴别采用首乌藤为对照药材,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂。用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量,高效液相的色谱条件为:用 Shimpack CLC-ODS 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.7%(v/v)磷酸溶液-乙腈-三乙胺(75:25:0.02);流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为270 nm;柱温为40℃。结果:在薄层色谱中能准确鉴定出制剂中的赤芍和首乌藤;淫羊藿苷进样量在0.078～0.182μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为99.2%(n=9)。结论:本方法可作为乳痛宁颗粒的定性定量方法。     

用LC/MS和AA等方法检测确定中成药豨莶风湿片中掺有双氯芬酸钠

目的:建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠。方法:采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段。TLC条件:采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸(25∶25∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;HPLC条件:采用迪马C18柱(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.7)(65∶35),流速为1.0ml.min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件:流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液(梯度洗脱),采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃,鞘气压力70;AA条件:空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm(钠离子测定)和766.5nm(钾离子测定)。结果:通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠。结论:本手段能有效地打击假药。     

维药唇香草的薄层色谱鉴别及其抗氧化活性成分筛选

目的建立维药唇香草的TLC定性鉴别方法,用TLC-DPPH法初步筛选唇香草药材中的抗氧化活性成分。方法以迷迭香酸、咖啡酸、地奥司明和蒙花苷为对照品,对展开剂和薄层板进行筛选,优化出最佳展开系统。结果在展开后的薄层板上喷以100mL·L~(-1)的二苯代苦味肼自由基(DPPH)乙醇溶液,初步筛选唇香草的抗氧化能力及抗氧化成分。唇香草TLC定性鉴别的结果显示,固定相为安徽良臣所产的硅胶G板,展开剂以氯仿-甲醇-水-甲酸-冰乙酸(15∶5∶0.5∶1∶1)的展开效果最好。TLC-DPPH抗氧化活性筛选结果显示,唇香草中至少有7个化学成分具有较好的抗氧化活性,包括咖啡酸和迷迭香酸。结论唇香草薄层色谱分析方法的建立为唇香草化学成分分析、资源优选和质量标准奠定基础。     

薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量

目的 :用薄层扫描法测定升血小板胶囊中栀子苷含量。方法 :样品经适当提取后点于硅胶GF254 薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 (4∶1)为展开剂 ,紫外光灯 (254nm波长)下定位 ,双波长反射法锯齿扫描 ,λs=245nm ,λR=350nm。结果 :通过方法学考察 ,点样量在1μg～9μg范围内呈现良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=0 0903+0 1155X ,r=0 9991 ;平均回收率为98 80% ,RSD=0 45 %。结论 :该方法操作简便 ,测定结果准确     

高效薄层扫描法测定166种杜鹃中6种黄酮类成分的含量

在高效硅胶薄层板上以石油醚(bp60～90℃)—乙醚—甲酸(62:31:7)的上层(展开剂Ⅰ)分离杜鹃素、山奈素和槲皮素;扫描测定后再次展开,以氯仿—甲醇—水(7:3:1)的下层—甲酸(7:0.5)(展开剂Ⅱ)分离蓼属甙、槲皮甙干口金丝桃甙。用瑞士Camag 76510型单波长薄层扫描仪进行直线扫描,测定波长366nm,用美国Hewlett Packard 3390 A型积分仪测出峰面积。测定了166种杜鹃叶中上述6种黄酮类成分的含量。     

甘草药材薄层扫描指纹图谱研究

目的研究甘草药材的薄层扫描指纹图谱 (TLCS FP) ,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用 1% (w)氢氧化钠浸渍硅胶GF2 5 4预制板 (Merck) ,醋酸乙酯 甲酸 冰醋酸 水(V∶V∶V∶V =15∶1∶1∶2 )为展开剂 ,2 5 4nm紫外吸收扫描。结果 14批甘草药材样品得到的TLCS指纹图谱有 6个共有峰 ,聚类分析结果正品甘草药材有较好的相似度 ;三维图谱可对不同产地的甘草药材质量进行直观比较。结论该TLCS FP可用于甘草的真伪鉴别和质量评价     

食品中β_2受体激动剂快速检测方法的建立与应用

目的以4种β2受体激动剂为研究对象,建立薄层色谱法用于食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林现场快速检测。方法考察不同固定相与展开剂,不同检测方式对食品中β2受体激动剂薄层色谱行为的影响并进行方法学验证。结果以硅胶HPGF254为薄层色谱的固定相,以异丙醇-环己烷-甲酸(13∶10∶1)为展开剂,碘蒸气熏蒸后,在紫外光灯254nm下检测4种β2受体激动剂鉴别特征明显,内源性物质无干扰。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单,结果准确,可快速检测出食品中非法添加的盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和硫酸特布他林4种β2受体激动剂。     

北五味子有效成分的薄层光密度法测定

本文报道了用薄层光密度法测定北五味子种子中七个有效成分:五味子甲素、乙素、丙素、醇甲、醇乙、酯甲(乙)、五味子酚的含量。生药用己烷冷浸提取后进行薄层层析(硅胶GF₂₅₄薄层板)。展开剂:Ⅰ.甲苯-乙酸乙酯(9:1);Ⅱ.甲苯—乙酸乙酯(4:6),波长λ_S=260 nm,λ_R=350nm,反射法直线扫描。本法灵敏度高、重现性好。     

三妙丸薄层扫描鉴定

成药三妙丸及各单味药材采用阴性、阳性双对照,用λ_s 270nm,λR 370nm 薄层扫描得色谱图,1号峰鉴别黄柏,2号峰鉴别牛膝,3、4、5、6号峰鉴别苍术。用λ_s 340nm,λ_R 520nm测定三妙丸中黄柏的含量,均得到较为满意的结果。     

止汗外用凝胶中姜黄素的定性与定量研究

目的建立止汗外用凝胶中指标性成分姜黄素的定性鉴别与含量测定方法。方法采用TLC法定性鉴别止汗外用凝胶中的姜黄素。采用HPLC法测定制剂中指标性成分姜黄素的含量,色谱柱:Ecosil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶6);检测波长:254 nm。结果制剂薄层色谱与化学对照品(姜黄素)及阳性对照药材(郁金)薄层色谱在相应位置上显相同斑点。姜黄素的线性范围为0.1⁰.8mg/mL,r=0.999 4,平均回收率为100.12%,精密度、重现性、稳定性均符合测定要求。制剂样品中姜黄素的平均含量为0.201 6%。结论 TLC法定性鉴别和HPLC法定量测定止汗外用凝胶中姜黄素,方法可行,重现性好,为止汗外用凝胶的质量控制提供了可靠依据。     

反相高效液相色谱法测定复方呋喃西林滴鼻剂的含量

目的 :建立测定复方呋喃西林滴鼻剂中呋喃西林和盐酸麻黄素含量的反相高效液相色谱法。方法 :色谱柱 :KromasilC18(4 6mm×250mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 -三乙胺 -冰醋酸 (12∶88∶0 2∶1) ;内标 :氯霉素 ;检测波长 :254nm。结果 :复方呋喃西林滴鼻剂各组分及内标在18min内获得满意的分离 ,呋喃西林和盐酸麻黄素在定量范围内具有良好的线性关系和回收率。结论 :反相高效液相色谱法应用于复方呋喃西林滴鼻剂的含量测定 ,操作简便易行 ,结果准确可靠     

云芝的薄层色谱鉴别

目的 建立云芝的薄层色谱鉴别方法.方法 以环己烷-三氯甲烷-甲酸乙酯-水(8∶7∶5∶1)为展开剂,用硅胶G预制薄层板,以10%的硫酸乙醇液为显色剂,进行薄层色谱分析.结果 云芝与云芝对照药材在薄层板上主斑点位置及颜色一致,且斑点集中、分离度好.结论 所建立的方法快速、简便、灵敏、重现性好、专属性强,可以作为云芝的质量控制方法之一.