顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定咪唑斯汀原料药中5种溶剂的残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱:Agilent DB-624(30 m×0.25 mm,1.4μm),柱温:程序升温,检测器:氢火焰离子化检测器,载气:氮气,顶空平衡温度:80℃,平衡时间:30 min,顶空定量环体积:1 mL,定量环温度:90℃,传输线温度:100℃。结果 5种溶剂均获得基线分离,在考查的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均回收率94.0%¹02.9%(w)。结论该方法可用于咪唑斯汀原料药中溶剂残留量的检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定美司钠原料和注射液的残留溶剂

目的建立美司钠原料及其注射剂中4种残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定方法。方法使用HP-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),采用程序升温。初始温度为40℃,保持5min,再以20℃·min-1升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。顶空进样,平衡温度为75℃,平衡时间为30min。结果同时测定了美司钠原料和注射液中4种残留有机溶剂,甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮分离度均在2.0以上,线性范围分别为6.6～66.0(r1=0.999 4),4.9～49.1(r2=0.999 9),5.8～58.0(r3=0.999 5)和8.0～80.0μg·mL-1(r4=0.999 6),平均加样回收率分别为97.3%,98.2%,99.5%和99.1%,RSD值分别为1.9%,2.1%,1.5%和1.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于美司钠原料及其注射液中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗原料药的溶剂残留

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸罗匹尼罗中有机溶剂残留。方法采用毛细管色谱柱DB-624(30m×320mm×1.8μm),载气为氮气,流速1.5mL·min-1,分流比1∶1;FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;程序升温,初始温度35℃,维持5min,以10℃·min-1的升温速率升至240℃,维持5min;顶空进样,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30min。结果甲醇、无水乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为127.5~1 020(r=0.998 7),75.09~600.7(r=0.996 7),15.03~120.3(r=0.999 7),7.212~57.70(r=0.999 4),125.6~1 005(r=0.999 2)和5.256~42.05(r=0.998 7),线性关系良好。平均回收率为96.7%,96.1%,95.5%,93.6%,92.7%和92.2%,其RSD分别为1.6%,1.2%,2.3%,2.7%,3.5%和3.0%。结论所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于盐酸罗匹尼罗原料药中6种有机溶剂残留的测定。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定克拉维酸钾原料药中的残留溶剂丙酮

目的:建立顶空毛细管气相色谱方法测定克拉维酸钾原料中的残留溶剂丙酮。方法:色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱(25 mm×0.32 mm;0.5μm),FID为检测器载气为氮气。检测器温度:180℃;进样口温度:150℃;柱温:60℃。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为20 min,分流比为5:1。丁酮为内标物。结果:丙酮的线性范围是2～200μg·ml~(-1),r= 0.999 5,平均回收率分别为99.2%,99.3%及100.5%。结论:该法可用于克拉维酸钾原料中残留溶剂丙酮的检测。     

顶空气相色谱法测定十滴水中的乙醇量

目的：建立十滴水中乙醇量的顶空气相色谱测定法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为ZB-Wax毛细管色谱柱（30m×0.25mm,涂层厚0.25μm）,载气：高纯氮气,FID检测器,柱温：40℃,测定十滴水中的乙醇量。色谱条件：水为溶剂,平衡温度为80℃,平衡时间50min,样品稀释1000倍后顶空进样检测。结果：乙醇的量在0.2×10-3～1×10–2mL·mL-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为：Y=5.7×107X-3128.2（r=0.9997）;平均回收率为100.1%（RSD=1.1%,n=6）;最低检测限为1.99μg·mL-1。结论：顶空进样毛细管气相色谱法可用于十滴水中乙醇量的测定,该方法准确、灵敏、重现性好,对色谱系统影响少。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥拉西坦中乙醇、二氯甲烷和4-氯乙酰乙酸乙酯的残留量

目的建立奥拉西坦原料药中乙醇、二氯甲烷及4-氯乙酰乙酸乙酯残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为Rtx-5型毛细管柱,柱温采用程序升温(40℃保持2 min,以7.0℃·min-1的速率升温至120℃,保持2 min),检测器为氢焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,柱流量为1.0 m L·min-1,分流比为5:1,顶空温度85℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 m L。结果 3种溶剂均获得基线分析,在考察的浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率在95.1%~97.6%。结论该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于奥拉西坦原料药中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID 检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30 min,分流比为1:1;0.25 mol·L~(-1)硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法检测阿苯达唑有机溶剂残留量

目的 建立分离测定阿苯达唑中有机溶剂的顶空进样毛细管气相色谱法.方法 色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器.程序升温,初始温度为50℃,保持3 min,以5℃/min的速率升至120℃,保持2 min,再以40℃/min的速率降至180℃,保持5 min;进样口温度为120℃,检测器温度为200℃.结果 样品丙酮含量与原方法检测结果基本一致,而且检出了甲醇.丙醇与甲醇平均回收率为100.98％和101.47％.结论 该方法简便、准确、有效,可用于阿苯达唑有机溶剂的检测.     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中8种残留溶剂的含量

目的:建立顶空气相色谱法测定福沙匹坦二甲葡胺中甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、乙酸乙酯及甲苯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,流速为2.0 ml·min^-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温:起始温度为45℃,维持5 min,再以20℃·min^-1的速率升温至200℃,维持3 min。顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:8种残留溶剂分离度良好,在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),平均回收率在95%~105%范围内,检出限分别为0.19,0.31,0.06,0.13,0.03,0.05,0.16,0.12μg·ml^-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于福沙匹坦二甲葡胺原料药中残留溶剂的测定。