风湿骨痛片中青藤碱的含量测定

目的：测定风湿骨痛片中青藤碱的含量。方法：薄层扫描法。结果：测定方法的平均加样回收率为99．6％，RSD＝2．25％。结论：本法可以用于该药的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定风湿骨痛颗粒中甘草酸的含量

目的　研究风湿骨痛颗粒中甘草酸的定量分析方法。方法　采用高效液相色谱法。色谱柱。shim packclc ODS(15 0mm× 4 6mm ) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 -三乙胺(6 0∶38∶1∶0 3) ;检测波长 :2 5 0nm ;柱温 :30℃ ;结果　甘草酸含量测定的线性范围为 16 4 2～ 82 10 μg(r =0 9999,n =5 ) ,平均加样回收率为 98 0 2 % ,RSD为 1 4 2 %。结论　该方法简便、快速准确 ,可作为该制剂的质量控制方法     

高效液相色谱法测定风湿骨痛片中甘草酸的含量

目的　研究风湿骨痛片中甘草酸的含量测定方法。方法　高效液相色谱法,C18柱;流动相:甲醇 水冰醋酸 三乙胺(62∶38∶1∶0.3) ;检测波长:250nm。结果　平均加样回收率为98.30% ,RSD=1.09%。结论　本法简便、准确,重现性好,可用于风湿骨痛片的质量控制。     

SPE-HPLC测定风湿骨痛片中6种生物碱类物质的含量

目的 建立SPE-HPLC同时检测风湿骨痛片中6种生物碱类物质含量的方法。方法 采用Welch XB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以含乙腈-四氢呋喃（25：15）溶液为流动相A,以0.05%醋酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL。结果 6种生物碱在优化条件下均可有效分离,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在162.4~8 121 ng（r=1.000 0）、24.96~1 248 ng（r=1.000 0）、58.03~2 902 ng（r=1.000 0）、17.26~863.0 ng（r=1.000 0）、20.16~1 008 ng（r=1.000 0）和19.90~995.0 ng（r=1.000 0）内有良好的线性关系,平均回收率为88%~98%,RSD为1.8%~2.4%。结论 该方法准确、可靠,适用于风湿骨痛片中生物碱类物质含量的分析。     

超高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中5种成分的含量

目的： 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱5种成分的含量。方法： （1）乌头碱、次乌头碱、新乌头碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,ACQUITY UPLC HSS T3预柱（5 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为甲醇-0.3 mol·L^-1三乙胺（65∶35,V/V）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长235 nm,进样量10 μL;（2）麻黄碱、伪麻黄碱检测方法：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,采用梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10 μL。结果： 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱分离度良好;线性范围依次为4.00~80.04 μg·mL^-1（r=0.999 4）,4.00~80.02 μg·mL^-1（r=0.999 3）,4.03~80.57 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.40~640.25 μg·mL^-1（r=0.999 6）,6.41~641.34 μg·mL^-1（r=0.999 7）;检出限依次为2.03,1.98,1.93,3.67,3.73 μg·mL^-1;定量限依次为3.98,3.87,4.03,6.37,6.41 μg·mL^-1;平均回收率依次为99.06%,98.87%,99.95%,99.92%,100.54%,RSD依次为0.95%,1.55%,1.58%,1.18%,0.91%;风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的平均含量依次为0.001%,0.004%,0.004%,0.041%,0.027%。结论： 本研究UPLC方法准确,重复性良好,可测定风湿骨痛丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、麻黄碱、伪麻黄碱的含量,为风湿骨痛丸的质量控制提供参考。     

HPLC法测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的在现有方法的基础上进一步优化各种条件,建立简便、快速、准确的能同时测定麻黄中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱：Diamonsil—C18 250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．2％磷酸-三乙胺（3．8：96：0．2）;流速：1ml．min^-1;柱温：30℃：检测波长：207nm;进样量：20μl。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱质量浓度线性范围分别为104．3μg．ml^-1-521．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,101．1μg．ml^-1～505．5μg．ml^-1（n=12,r=1）,平均加样回收率分别为103．14％（n=6,RSD=0．76％和102．98％）（n=6,RSD=0．98％）。结论本法能同时测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱两种成分的含量,快速准确,重现性好,优于药典法,可用于麻黄药材的质量控制。     

风湿骨痛液的制备与临床应用

目的制备风湿骨痛液,用于治疗关节痛、软组织痛、颈椎腰椎痛等疾病。方法患处用热水洗净擦干,再涂擦此药,并不停地按摩,对上述病症进行治疗。结果该药制备工艺简单,质量可靠,疗效确切,无刺激性。结论风湿骨痛液值得开发应用。     

祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定

目的 建立祛痹消痛膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法及限度标准.方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈 0.1%磷酸(5:95)为流动相,流速:1 mL.min^-1,柱温30 ℃,检测波长210 nm.结果3批正式样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均含量分别为0.084 97和 0.030 94 mg.g^-1,盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱平均总含量为0.115 9 mg.g^-1.根据测定结果,暂定本品每1 g含药膏体中含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量应为0.090～0.230 mg.结论所建立的含量测定方法科学客观,专属性强.     

HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立HPLC法测定麻黄浸膏中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的含量.方法 使用固相萃取小柱进行提纯,采用高效液相色谱法,使用Cl8反相色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长为210 nm.结果 盐酸麻黄碱在0.05～5.1 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5);盐酸伪麻黄碱在0.02～2.0 μg范围内线性关系良好,r=0.99999(n=5).盐酸麻黄碱平均回收率为100.8％,RSD为1.7％;盐酸伪麻黄碱平均回收率为101.8％,RSD为1.4％.结论 本方法简便,结果可靠,可作为该制剂质量控制标准.     

高效液相色谱法测定芩双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量简

目的建立测定茶双片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法以极性乙醚连接苯基键合娃胶为填充剂的Phenomenex Synergi Polar - RP色谱柱（250 mm x4. 6 mm,5 μm）,0. 09%磷酸溶液（含0. 04%三乙胺和0. 02% 二正丁胺）为流动相,检测波长为 210mn,流速为l.OmL/min,柱温为室温。结果盐酸麻黄碱进样量在0. 212 -1. 272 pg（ r = 0. 999 9）、盐酸伪麻黄碱进样量在0. 058 24 - 0. 349 44 μg（r = 0. 999 8）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97. 07%和96. 09%,RSD分别为1.76%和10% U 二9）。结论所用方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于芩双片的质量控制。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

金麻杏止咳片快速薄层色谱鉴别与3成分同时定量测定研究

目的 建立简便、快捷的金麻杏止咳片质量控制方法.方法 在5块薄层板上鉴别前胡、黄芩、麻黄、枇杷叶、金银花、苦杏仁和桔梗.采用高效液相色谱法,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(4.5:9:86.5)为流动相,测定样品中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱与苦杏仁苷的含量.结果 通过方法学考察,盐酸麻黄碱进样量在0.0505～0.505 μg(r=0.999997),苦杏仁苷进样量在0.1488～1.488μg(r=0.99996)范围内分别与峰面积呈良好的线性关系.盐酸麻黄碱回收率为100.14%,RSD为1.98%(n=9);苦杏仁苷回收率为97.88%,RSD为1.64%(n=9).结论 所用方法简便、快捷、实用,可用于金麻杏止咳片的质量控制.     

高效液相色谱法测定加味定喘片中盐酸麻黄碱含量

目的建立加味定喘片中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以乙腈-0.1%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长为207 nm,流速为1.0 mL/min。结果盐酸麻黄碱质量浓度在12.304～123.040μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=11.040 X+15.114,r=0.999 98,平均回收率为97.37%,RSD=1.06%(n=9)。结论该方法适用于加味定喘片中盐酸麻黄碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定消咳宁片盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（260mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-含0．1％三乙胺的0．1％磷酸（3：97）为流动相,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量20μL。结果盐酸麻黄碱质量浓度在11．04～33．12μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=3．377×10^4 C＋2．158×10^5 ,r=0．9992（n=5）,平均回收率为99．2％,RSD为1．06％（n=6）。结论HPLC法可用于消咳宁片的盐酸麻黄碱含量测定。     

氯雷他定片含量测定方法的改进

目的 改进氯雷他定片的含量测定方法。方法采用KromasitC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾0．57g,加水800mL使溶解,用磷酸调节pH值为6．0,加水至1000mL）一甲醇（20：80）,检测波长247nm,流速为1．0mL／min,进样体积为10μL,进样浓度为16μg／mL。结果降低进样浓度及流动相中盐的比例后,氯雷他定色谱峰型对称,符合系统适应性要求,进样量在0．03196～0．63920μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．99999,n=6）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．4％（RSD=0．58％,n=9）。结论该法结果准确可靠、重现性好,有利于延长泵及色谱柱的使用寿命,可作为氯雷他定片的含量测定方法。     

HPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量

目的:建iHPLC法测定西羚片中盐酸小檗碱的含量.方法:采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量,选用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液一十二烷基磺酸钠(50:50:0.1g)为流动相;检测波长为265nm.结果:盐酸小檗碱在20～200μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.93%,RSD=0.973%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于西羚片的质量控制.     

HPLC法同时测定咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量

目的建立咳喘清滴丸中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Eclipse XDB C8(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液0.03 mol.L-1磷酸溶液(体积比为5.0∶47.5∶47.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm。结果对照品盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸东莨菪碱分别在21~210、20~200、5~50 ng内与色谱峰面积呈良好的线性关系,其相关系数均为r=0.999 9,平均加样回收率分别为100.84%、100.39%、97.86%,RSD分别为1.45%、1.43%、1.51%(n=5)。结论测定方法可作为咳喘清滴丸质量控制方法。     

HPLC法测定百咳静颗粒中8个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百咳静颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为215 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定结果分别为0.312～1.018、0.321～1.175、0.315～0.723、0.876～1.735、0.982～2.604、0.824～9.999、1.635～2.888、0.812～1.661 mg·g-1;8个成分均可实现较好的分离,在拟定的浓度范围内,各成分均有良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率97.4%～99.7%,RSD为0.65%～1.5%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于百咳静颗粒的质量控制与评价。     

高效液相色谱法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立HPLC法测定麻杏口服液中盐酸麻黄碱及盐酸伪麻黄碱的含量。 方法 采用Phenomenex Hydro-RP (250 mm×4.6 mm,4 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,3%→10% A),流速:1.0 ml/min,检测波长:210 nm,进样量:20 μl。 结果 盐酸麻黄碱在0.99~39.6 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9, 平均回收率为101.5%,RSD为1.77%(n=6);盐酸伪麻黄碱在1.09~43.6 μg/ml范围内线性关系良好,r= 0.999 9,平均回收率为100.8%, RSD为 1.96%(n=6)。 结论 本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。